• 제목/요약/키워드: multiresidue analysis

검색결과 47건 처리시간 0.025초

액체크로마토그래피를 이용한 닭고기 시료에서의 마크로라이드계 동시분석법 개발 (Determination of Four Macrolide Antibiotics Residues in Chicken Muscle Using High-Performance Liquid Chromatography)

  • 이상희;유미영;신동빈
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제28권1호
    • /
    • pp.19-23
    • /
    • 2013
  • 본 논문에서는 축산물 중 닭고기 내 마크로라이드계(MLs) 항생물질(spiramycin, josamycin, tilmicosin, 그리고 tylosin) 4종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 PDA 검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 MLs를 효율적으로 동시분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Unison UK-C18 ($150mm{\times}3mm$ id, $3{\mu}m$), 이동상 용매는 0.1% TFA와 0.1% TFA in ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 0.7 mL/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}L$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $50-1000{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9975 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 저, 중, 고농도로 첨가하여 분석한 결과, 80.4-99.1%를 나타내었다. 검출한계는 $8.8-19.6{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $26.6-59.4{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.9-13.2%, 2.4-13.1%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 축산물 중 닭고기 시료 내 MLs를 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

한약재 중 살충제 Endosulfan의 잔류분석을 위한 Macroporous Diatomaceous Earth 컬럼 적용 (Application of Macroporous Diatomaceous Earth Column for Residue Analysis of Insecticide Endosulfan in Herbal Medicines)

  • 황정인;전영환;김효영;김지환;이윤정;박주영;김도훈;김장억
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제30권1호
    • /
    • pp.60-67
    • /
    • 2011
  • 현재 식품의약품안전청에서 고시하고 있는 한약재 중 잔류 농약 분석법에 따라 강활, 박하, 천궁 및 황기 시료 중 endosulfan과 그 분해산물인 endosulfan sulfate를 분석한 결과 많은 간섭물질의 등장과 낮은 회수율 등의 문제점을 확인하였다. 이에 고시된 시험법의 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE column을 적용하여 ${\alpha}$-endosulfan 80.3 ~ 93.5%, ${\beta}$-endosulfan 81.0 ~ 100.3%, endosulfan sulfate 80.6 ~ 95.6%의 회수율과 1.1 ~ 3.4%의 변이계수(CV)를 얻었으며 이러한 결과는 잔류농약 분석기준을 만족하였다. MDE column의 사용으로 액-액 분배 과정을 대신하면서 발암가능 물질인 dichloromethane 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성 향상, 노동력 및 전처리 시간의 절감, 발생되는 폐액 감소, 액-액 분배시 emulsion 현상의 해소, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.

LC-MS/MS와 GC-MS/MS를 이용한 사과와 쌀 시료에서 320종 농약의 다성분 분석 (Development of Multi-residue Analysis of 320 Pesticides in Apple and Rice Using LC-MS/MS and GC-MS/MS)

  • 김종환;김영진;권영상;서종수
    • 농약과학회지
    • /
    • 제20권2호
    • /
    • pp.104-127
    • /
    • 2016
  • 본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

수입식품 중 국내 미등록 농약의 다성분 잔류분석법 적용 (Application of Multiresidue Analysis Method of Unregistered Pesticides in Korea for Imported Food)

  • 전영환;김효영;황정인;김지환;도정아;임무혁;오재호;권기성;이중근;이영득;김장억
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제30권3호
    • /
    • pp.339-345
    • /
    • 2011
  • 국외로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 allidochlor, cycloate, diallate, pebulate, propachlor 및 propham 농약의 다성분 동시분석법을 확립하였다. 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법 -제2법을 적용하였으며 추출과정에 acetonitrile 추출법과 정제과정에 Florisil SPE cartridge를 사용하였다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지로부터 전체 농약의 회수율은 정량한계 수준에서 83.0~105.6%, 정량한계 수준의 10배에서 82.8~110.3%로 나타났으며 변이계수는 전체시료에서 9.2% 이하로 나타나 잔류농약분석 기준인 70~120%의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수입 농산물 중 allidochlor 외 5종 농약의 잔류 분석에 적용이 가능할 것으로 사료된다.

Chlorothalonil의 참깨 및 토양중 잔류소장에 관한 연구 (Residue Determination of Chlorothalonil in Sesame and Soil)

  • 이강봉;조일규;심재한;서용택
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제9권1호
    • /
    • pp.15-22
    • /
    • 1990
  • Chlorothalonil의 참깨 재배중 살포횟수 및 처리시기에 따른 잔류정도와 토양에 처리한 후의 경시적 변화를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Chlorothalonil의 잔류분석 회수율은 참깨시료를 사용하였을 경우 0.1ppm과 1.0ppm에서 각각 평균 91.2%, 89.6%를 보였고 검출한계는 0.01ppm이었다. 토양시료에서는 0.05ppm과 0.5ppm의 처리에 대한 회수율이 각각 평균 92.8%와 95.4%이었으며 검출 한계는 0.002ppm이었다. 2. Chlorothalonil의 참깨에서의 잔류분석은 Mills등의 방법에서 가장 우수한 성적을 얻을수 있었고 그 결과 수확 3일전 6회 처리는 0.06ppm, 수확 7일전 5회처리는 0.05ppm이 잔류되어 있음을 확인했으며 chlorothalonil의 참깨에 대한 안전사용은 수확 7일 전한, 5회 이내의 사용으로 추천할수 있었다. 3. Chlorothalonil의 토양에서의 잔류분석 결과 처리 0일째 평균 12.95ppm이던 잔류량이 처리후 10일째는 3.28ppm으로 감소되었고 100일이 경과한 후에는 0.03ppm만이 잔류되어 있었으며 곡선회귀식에 의한 chlorothalonil의 토양중 반감기는 8.9일 이었다.

  • PDF

GC-ECD와 GC-MSD를 이용한 유니코나졸 잔류실태조사 (Monitoring of Uniconazole by Using GC-ECD and GC-MSD)

  • 김은정;홍채규;최수정;이윤정;황인숙;김무상;채영주
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제45권3호
    • /
    • pp.382-384
    • /
    • 2013
  • 본 연구에서는 2012년 1월부터 8월까지 농산물 중 엽채류에 대하여 GC-ECD 및 GC-MSD를 이용하여 uniconazole의 잔류실태조사를 실시하였다. 겨자채에 표준용액을 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 98.9%에서 109.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 2012년 1월부터 8월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 중 엽채류 3,632건에 대하여 모니터링을 실시한 결과 14건에서 uniconazole이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.098 mg/kg에서 2.2 mg/kg로 나타났다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

청주지역 도매시장과 재래시장 유통 엽채류 중 농약의 잔류 특성 (Characteristics of Pesticide Residues in Leafy Vegetables Collected from Wholesale and Traditional Markets in Cheongju)

  • 노현호;이광헌;이재윤;박효경;박소현;김선호;경기성
    • 농약과학회지
    • /
    • 제15권4호
    • /
    • pp.453-462
    • /
    • 2011
  • 청주지역 소재 도매시장과 재래시장에서 유통 중인 농산물 중 농약의 잔류 특성을 조사하고 검출농약의 안전성을 평가하기 위하여 도매시장과 재래시장에서 총 38점의 농산물을 채취한 후 240종의 농약을 대상으로 GLC, HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분동시분석법으로 농산물 중 잔류농약을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과 도매시장에서 채취한 대파에서 alachlor, 부추에서 endosulfan, 셀러리에서 procymidone이 검출되었으며, 재래시장의 경우 깻잎에서 bifenthrin, 대파에서 triflumizole이 검출되어 13.2%의 검출율을 보였지만 잔류허용기준 초과율은 검출 농약의 2.6%이었다. 검출된 농약의 일일섭취추정량(EDI)과 최대섭취허용량(MPI)은 각각 일일섭취허용량(ADI)의 26%와 0.05% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.

ASE 및 SPE 복합정제법을 이용한 친환경농업토양의 다성분잔류농약 분석 (Pesticide Multiresidues Analysis of Environmental-friendly Agricultural Soils by the Complex Cleanup Method of Accelerated Solvent Extraction (ASE) and Solid Phase Extraction (SPE))

  • 문경미;박진우;이영근;최영환
    • 농업생명과학연구
    • /
    • 제45권5호
    • /
    • pp.73-80
    • /
    • 2011
  • 국내의 친환경농산물과 토양에서 자주 검출되는 농약 50성분을 선정하고, 경남지역의 친환경농산물 재배농지의 토양시료 40점을 대상으로, 가속용매추출법(accelerated solvent extraction)과 고상추출법(solid-phase extraction)의 복합처리법으로 정제하고 GC/ECD/NPD, HPLC/UV/FL, GC/MSD 및 HPLC/MSD를 이용한 분석법을 적용하여 잔류농약의 잔류실태를 조사하였다. 적용한 분석법에 의한 농약 회수율은 72~118%의 범위로 평균 95.5%이었고, CV(%)값 평균은 3.0%로 나타났다. 토양 40점 중 잔류농약 검출은 21점에서 20성분이 검출되었으며 검출토양의 농약별평균 검출량은 endosulfan 0.035, ethoprophos 0.043, chlorpyrifos 0.020, chlorfenapyr 0.023, flufenoxuron 0.047, fenvalerate 0.070, cypermethrin 0.266, lufenuron 0.016, bifenthrin 0.022, fenobucarb/BPMC 0.025, difenoconazole 0.043, fenarimol 0.059, kresoxim-methyl 0.020, tetraconazole 0.026, isoprothiolane 0.039, iprobenfos 0.017, nuarimol 0.014, fluquinconazole 0.156, tebuconazole 0.047 및 oxadiazon이 0.045 mg/kg으로 나타나서 친환경재배농지의 토양환경기준에 잔류농약의 설정이 시급하다고 판단되었다.

LC-MS/MS를 이용한 한국에서 유통되는 농산물의 잔류 농약 평가 (Evaluation of Residual Pesticides in Commercial Agricultural Products Using LC-MS/MS in Korea)

  • 이화미;허수정;이현숙;박승영;김남선;신용우;최근화;김성일;남슬이;조대현
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제45권4호
    • /
    • pp.391-402
    • /
    • 2013
  • 본 연구에서 한국 유통 농산물 17품목(쌀, 사과, 배, 오렌지, 복숭아, 딸기, 바나나, 파인애플, 포도, 키위, 수박, 토마토, 오이, 호박, 참외, 깻잎, 상추 등)을 대상으로 다성분 분석농약 60종을 분석하기 위하여 대상농산물의 대분류별로 곡류에서는 현미, 두류는 메주콩, 과실류에서는 감귤, 채소류는 고추, 서류에서는 감자, 버섯류에서는 느타리버섯을 선정하여 회수율 실험을 수행하였다. 60% 이상의 낮은 회수율을 나타내는 성분 중 fluquinconazole, methomyl은 4가지 이상의 농산물에서 공통적으로 낮은 회수율을 나타내었다. fluquinconazole은 식품에 적용하는 식품공전 4.1.3.22의 개별 시험법을 이용한 전처리 과정을 통해 과일류, 과채류, 콩류에서 개선된 회수율 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상되며 methomyl 은 고추, 대두, 버섯 등 식품에 적용하는 식품공전 4.1.3.15의 개별 시험법을 통해 개선된 회수율 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상된다. 버섯, 고추에서 공통적으로 60% 미만의 낮은 회수율을 나타내었던 butocarboxim은 현재 식품공전상 개별 시험법이 존재하지 않는 항목이므로 이에 대한 개별시험법을 개발하여 다종농약다성분 시험법을 보완할 필요가 있다고 사료된다. 한국 유통 농산물 17품목(쌀, 사과, 배, 오렌지, 복숭아, 딸기, 바나나, 파인애플, 포도, 키위, 수박, 토마토, 오이, 호박, 깻잎, 상추)을 대상으로 다성분 분석농약 60종을 분석하여 농약 잔류실태를 조사하였다. 조사대상 농산물 358건 중 대부분의 농산물인 291건(81.3%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 67건(18.7%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나, 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 쌀 등 17품목에의 다소비 농산물의 농약 잔류실태를 조사한 결과 농약의 잔류량은 잔류허용기준 미만으로 ADI 대비 EDI는 0.000009%에서 0.0861%로 위해도가 아주 낮은 것으로 조사되었으며 비교적 안전한 수준으로 농산물에 대한 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되었다.

국내 유통 다소비 농산물의 잔류농약 모니터링 및 노출평가 (Monitoring and Exposure Assessment of Pesticide Residues in Domestic Agricultural Products)

  • 강남숙;김성철;강윤정;김도형;장진욱;원세라;현재희;김동언;정일용;이규식;신영민;정동윤;김상엽;박주영;권기성;지영애
    • 농약과학회지
    • /
    • 제19권1호
    • /
    • pp.32-40
    • /
    • 2015
  • 본 연구는 유통 농산물의 잔류 실태를 조사하여 잔류농약에 대한 안전성을 평가하기 위해 수행되었다. 전국 9개 지역에서 수거된 농산물 15개 품목 232건을 식품공전 다종농약다성분 분석법으로 분석하였으며, GC/MSMS로 분석 가능한 농약 196종을 대상으로 하였다. 그 결과 53건의 시료에서 64종의 농약이 검출되었고 이 중 chlorpyrifos와 procymidone이 가장 빈번히 검출되었다. 검출된 64종 중 깻잎에서 검출된 chlorpyrifos와 복숭아에서 검출된 picoxystrobin은 잔류허용기준을 초과하였으며, 나머지는 각각의 잔류허용기준을 초과하지 않았다. 잔류허용기준을 초과한 chlorpyrifos와 picoxystrobin을 포함한 검출 농약에 대해 위해평가를 수행한 결과, 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI) 대비 1일 추정섭취량(estimated daily intake, EDI)이 0.001~0.902%로 조사되어 매우 낮은 수준임을 확인할 수 있었다. 이번 연구 결과 유통 농산물에서 잔류농약은 안전하게 관리되고 있음을 확인 할 수 있었고, 향후 식품안전 정책 수립의 기초 자료로 활용할 수 있을 것을 생각된다.