본 연구는 자가광개시형 아크릴레이트를 Michael addition 반응을 이용하여 합성하고 자유라디칼, 양이온 및 하이브리드 시스템을 통해 배합-경화-물성 상관관계를 유도하여 이들의 경화물성, 표면 물성을 Photo-DSC, 진자경도, 연필경도 및 내오염성 측정을 이용하여 평가하였다. 그 결과, 자유라디칼 반응형 모노머 첨가를 통해 경화 특성의 향상을 유도할 수 있었으나, 일정량 이상의 모노머 첨가 시 반응성 저하로 인해 경화성이 오히려 저하되었으며, 이는 자유라디칼 반응형 모노머에 의한 이동성의 향상이 SPIA의 경화 향상에는 한계가 있음을 확인하였다. 자유 라디칼 광개시제에 의한 자유 라디칼의 생성과 자가광개시 반응에 의한 자유라디칼이 동시에 연속적으로 반응에 참여되어 우수한 경화 특성을 보였으며, 양이온 시스템을 접목한 하이브리드 시스템의 경우 양이온계 광개시제와 양이온계 모노머가 라디칼 생성과 확산까지 촉진 시켜 우수한 경화특성을 보이며, 라디칼 중합에 비해 산소에 의한 영향이 적은 양이온 중합의 영향으로 표면물성을 비롯한 도막 물성 또한 가장 우수하였다.
폴리우레아 소재는 폴리우레탄 화학결합과 높은 유사성을 가지고 있으면서, 높은 기계적 강성 및 탄성을 가지고 있어 경량 복합재의 고분자 기지 상으로 연구되어 왔다. 본 연구에서는 이방성을 가진 CNT (carbon nanotube)와 GO (graphene oxide)를 폴리우레아 기지 상에 첨가하여 제작한 복합재를 제작하였고 그 특성을 분석하였다. 원자힘현미경 이용해 CNT와 GO의 각각 1차원의 선형 및 2차원의 층상의 이방성을 확인한 후, 5 wt%으로 각각 폴리우레아 Resin에 혼합 후 cross-link 형성 및 건조 과정을 거쳐 복합재를 제작하였다. FTIR과 Raman 분광법을 이용해 제조한 CNT/폴리우레아와 GO/폴리우레아 복합재의 화학적 구조를 분석하였다. 그 결과, 폴리우레아와 첨가물의 화학결합 변화없이 혼합된 것이 확인되었다. 전자현미경을 이용해 첨가제/폴리우레아/유리섬유 직물 복합재의 표면과 단면에서의 CNT와 GO의 분포를 관찰하였다. 인장 강도 시험 결과, 1 wt%의 CNT와 GO가 첨가된 폴리우레아의 경우 인장강도 향상이 관측되었다.
본 연구에서는 NBR 고무의 물성을 향상시키기 위해서 충진재의 함량 조절 및 복합화를 통한 가황고무의 기계적 특성에 대해 실험하였다. 충진재는 내열성이 우수하다고 알려진 아라미드 섬유와 유리 섬유를 사용하였고, 상호보완 효과를 기대하여 세라믹을 적용하였으며, 적용된 세라믹 재료는 형상에 따라 침상구조의 세라믹과 판상구조의 세라믹을 적용하였다. 각 충진재의 기초 물성 조사를 위해 각 충진재는 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 phr의 양으로 사용되었으며, 증량에 따른 물리적 특성을 비교 및 분석하였다. 세라믹 적용을 통한 상호 보완 효과를 확인하기 위해 각 10.0 phr 섬유와 세라믹을 1 : 1 복합 충진하여 기계적 물성 특성에 관한 평가를 하였다. 그 결과, 충진재 단독적용의 경우 아라미드 섬유, 침상 세라믹, 유리 섬유, 판상 세라믹 순으로 열 노화 후 인장강도 감소율이 작은 것으로 확인되었다. 또한 섬유와 세라믹 기반의 복합 충진재가 적용된 가황고무의 기계적 특성을 평가하였으며, 복합 충진재가 열 노화에 대한 상호보완 효과를 가지는 것을 확인하였다.
균일한 단일층(monolayer)의 형성은 박막 두께에서의 특성을 유지하면서 차광, 반사방지 등의 물리적, 화학적 기능을 강화할 수 있는 중요한 수단이다. 이전 연구에서도 여러 코팅 방법으로 단일층을 구현하였으나, 공정이 복잡하고 대면적화 하는데 어려움이 있었다. 이에 본 연구에서는 소량의 용액으로 대면적 코팅이 가능한 로드 (rod) 코팅법을 사용하여, $20cm{\times}20cm$ PET 필름 기판 위에 마이크로미터 크기의 PMMA 비드를 가장 치밀한 형태인 HCP(hexagonal closed packing)가 되도록 코팅을 진행하였다. 끓는점과 증기압이 다른 용매의 사용과 계면활성제의 적용, 플라즈마 처리를 통한 기판 에너지의 변화를 통해 형성되는 단일층의 수준을 관찰하였다. 본 연구를 통해 비드의 메니스커스, 용매와 비드의 인-척력, 표면에너지를 포함한 코팅 조건을 최적화함으로써, 최종적으로 단위면적당 비드가 차지하는 정도인 입자의 커버리지를 초기 대비 약 20% 정도 향상시켰고, 단일층에 영향을 주는 인자들을 확인하였다. 본 결과는 기존에 연구되었던 코팅 방법에 비해 간단하고 빠르게 대면적의 단일층(monolayer)을 형성할 수 있기 때문에, 광학필름과 센서 등 첨단 분야로의 잠재적 응용 가능성이 높다.
본 연구에서는 polyoxyethylene(10) dodecylphenyl ether와 3-butenoic acid를 사용하여 방향족을 포함한 아크릴계 비이온 반응성 유화제를 합성하였으며, 합성된 비이온 반응성 유화제는 1H-NMR과 FT-IR로 구조를 확인하였다. 수성 아크릴 베이스 에멀젼의 제조에서 합성된 방향족을 포함한 비이온 반응성 유화제와 방향족을 포함하지 않은 비이온 반응성 유화제 및 음이온 유화제를 사용하여 고형분, 전환율, 입도분포, 박리강도와 내열유지력의 물성을 확인하였다. 입도분포의 경우 370~698 nm 범위에서 측정되었으며, 박리강도는 평균 1.507~1.802 kgf/in범위에서 측정되었다. 제조된 베이스 에멀젼의 내열유지력은 0.50~2.00 mm 범위에서 측정되었으며, 특히 합성된 방향족을 포함한 비이온 반응성 유화제를 사용한 경우, 방향족을 포함하지 않는 비이온 반응성 유화제를 사용한 경우보다 내열 유지력이 가장 뛰어남을 확인하였으며, 수성 아크릴 점착제로 유용하게 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
원자층 두께의 이차원 전이금속 칼코겐화합물은 그래핀과 비슷한 형태의 이차원 구조로 이루어져 있으며, 전기적 특성을 비롯한 우수한 물리적특성을 보여 차세대 반도체 물질로 각광받고 있다. 그래핀의 대면적 합성의 경우 이미 기술적으로 성숙되어 화학기상 증착법을 이용하여 웨이퍼 수준의 크기만큼 단결정 합성이 가능해졌으나, 이차원 전이금속 칼코겐화합물의 경우 현재 수에서 수백 ㎛ 수준에 머물러 있는 것이 실정이다. 본 논문에서는 최근에 보고된 용융염 기반의 화학기상증착법을 통한 이차원 단층 MoS22합성법에서 공정변수가 MoS2단결정의 크기에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 그 결과, 최적화된 조건에서 약 420 ㎛의 고품질 단층 단결정 MoS2가 합성될 수 있다는 사실을 광학 현미경, 원자력 현미경, 라만 분광, 그리고 광루미네선스 분광 분석을 통하여 밝혀내었다.
Unsaturated Polyester Resin (UPR)은 유리섬유와 같은 강화제와 함께 사용되어 복합재료로 사용된다. 열경화성 수지인 UPR은 복합재료의 다양한 성형법 중 생산성이 우수하고 대량생산에 유리한 sheet molding compound (SMC) 성형법으로 산업에서 사용되고 있다. UPR을 기지재로 하는 섬유강화복합재료는 가볍고, 물성이 뛰어난 장점이 있지만 충격에 약하여 깨지기 쉽고, 경화 이후에는 부피가 감소하는 단점이 있기 때문에 강인성과 유연성을 부여할 수 있는 폴리올과 캡핑제를 달리하는 폴리우레탄 4종을 합성하여 첨가하여 그 단점을 극복하고자 하였다.
Sol-Gel 공정을 통해서 제조되는 유-무기 하이브리드 화합물들은 방청 코팅, 방빙 코팅(Anticing), 자가 세정 코팅, 반사 방지 코팅 등과 같은 기능성 코팅 재료로 널리 사용되어져 왔다. 특히 소수성 코팅 표면을 제조하기 위해서는 코팅표면의 표면에너지가 낮고 코팅 표면의 조도를 제어가 요구된다. 표면에너지와 표면 조도를 조절하는 전형적인 공정은 in-situ fabrication 공정, 'Pre-fluorinating/Post-roughening', 'Pre-roughening/ Post-fluorinating이다. 본 연구에서는 in-situ fabrication 공정인 Particle-Binder 공정을 이용해서 소수성 코팅표면을 제조하였다. 3관능기 유기실란화합물과 불소 함유 유기실란 화합물과의 가수분해 및 축합반응을 통해 제조된 불소함유 유-무기 하이브리드를 바인더로 사용하여서 무기물 나노입자와 혼합하여 소수성 코팅액을 제조하고 유리 기재 위에 스핀코팅 후 열건조하여서 코팅막을 제조하였다. 바인더인 유-무기 하이브리드 화합물의 불소 함유 실란화합물의 첨가량, 첨가순서, 무기물 나노입자 첨가량에 따른 코팅막의 물성 변화를 조사하였다. 분석결과 불소 함량이 10 wt%인 유-무기 하이브리드 화합물(GPTi-HF10)을 바인더로 사용하여서 제조된 코팅막이 가장 소수성이 우수하였으며 수접촉각은 (107.52 ± 1.6°), 이 바인더와 무기물 나노입자의 무게비가 1:3인 경우(GPTi-HF10-MS 3.0)에 가장 높은 수접촉각(130.84±1.99°)을 나타내었다.
에폭시 수지는 높은 유리전이 온도 (Tg; glass transition temperature)와 우수한 물성에도 불구하고 높은 가교밀도로 인해 순간적인 충격에 쉽게 파괴되는 단점을 가지고 있다. 이를 보완하기 위해 본 연구에서는 폴리프로필렌 글리콜 (PPG; poly(propylene glycol)) 구조 기반의 diamine 물질인 Jeffamine D 2000과 프로필렌 카보네이트 (PC; propylene carbonate)의 개환중합으로 폴리올을 합성하고 이를 이용하여 우레탄 변성 에폭시를 합성하였다. 합성한 우레탄 변성 에폭시의 특성은 FT-IR, 1H-NMR로 확인하였고 접착제로서 내충격성 향상 정도를 확인하기 위해 시중에서 사용되고 있는 비스페놀계 에폭시인 DGEBA (diglycidyl ether bisphenol A)와 경화제, 경화촉진제와 배합하여 우레탄 변성 에폭시 접착제를 만들고 전단강도, 인장강도, 충격강도 실험을 통해 우레탄 변성 에폭시의 특성을 분석하였다. 그 결과 DGEBA와 우레탄 변성 에폭시의 비율이 8:2 일 때, 접착제 내 수소결합에 의한 최적의 시너지 효과로 향상된 기계적 물성을 달성할 수 있었다.
최근 환경 규제로 인해 용제형 대신 수계형 점착제의 수요가 커지고 있으며, 물성 저하의 문제점을 보완하기 위해 쓰이는 점착부여제에도 그만큼 기대하는 요구가 커지고 있다. 따라서 본 연구에서는 하드 및 기능성 아크릴 단량체인 CHMA, IBOA, AA의 조성에 따라 수계 아크릴 점착 부여제를 합성하고, 이를 10 phr의 함량으로 점착제에 투입하여 점착부여제의 조성에 따른 물리적 특성을 비교하였다. 초기 점착력은 CHMA가 증가하고 IBOA가 감소함에 따라 감소하였고, AA 함량 증가로 인해 분자간의 결합력이 증가하였기 때문에 AA 함량이 낮을수록 더 좋은 결과를 나타내었다. 점착력은 점착부여제를 첨가함에 따라 고분자 사슬의 유동성을 높여 증가하는 결과를 나타내었으며, AA 함량이 높을수록 수소 결합이 더 많이 이루어짐으로써 더 좋은 결과를 나타내었다. 내열 유지력은 CHMA가 증가할수록 상대적으로 내열 유지력에 큰 영향을 미치는 IBOA의 함량이 감소하였기 때문에 전체적으로 감소하는 결과를 나타내었고, AA 함량이 높은 시리즈가 더 좋은 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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