Trimethylamine과 chloromethyl ethyl ether를 사용하여 PPO를 기반으로 하는 APPO를 제조하여 특성평가를 진행하였다. 전기 물리적 특성을 알아보기 위해 8 wt%의 APPO chloroform 용액으로 APPO막을 제막하여 특성평가를 진행하였다. 접촉각은 $44.4^{\circ}$, 함수율은 37.9%의 결과값을 얻을 수 있었다. 전기적 특성인 이온교환용량과 이온전도도는 각각 2.3 meq/g, 0.027 S/cm로 측정되었다. 또 time-lag 장치를 이용하여 단일기체(질소, 산소, 메탄, 이산화탄소, 이산화황)에 대한 확산도 및 용해도를 알아보았다. 산성가스인 이산화탄소와 황산의 경우, 투과도는 각각 20.7, 511.5 barrer로 측정되었다. 선택도의 경우, 이산화탄소/메탄은 39.8, 이산화탄소/질소는 42.2, 이산화황/이산화탄소는 24.7로 측정되었다.
나노 소재는 표면적이 매우 크고 크기나 기공이 균일하여 분리막에서 물질 전달통로나 특수한 기능성을 갖게 하는 소재로 이용이 가능하다. 그중에서도, 그래핀, 그래핀 옥사이드 및 탄소나노튜브와 같은 나노탄소 구조체에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 일차원 구조를 갖는 탄소나노튜브의 경우 우수한 열적, 화학적 및 기계적 성질을 가지고 있으나, 기존 연구에서는 주로 고분자와 혼합하여 기계적 물성을 강화하는 복합소재로서 사용됐으며, 응용분야의 한계를 가지고 있었다. 본 연구에서는 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트(PEGDA) 고분자 내에 개질된 탄소나노튜브를 혼합하여, 기체 분리막에서의 투과도 및 선택도의 변화를 관찰하였다.
폴리이미드 기체 분리막의 기체 분리 성능을 향상시키기 위해서 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(TMPD) 구조를 지닌 폴리이미드를 1,2-Diaminoethane (DAE)과 1,6-Diaminohexane (DAH)으로 가교시켜 분리막을 제조하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용해 가교 후 이미드 고리가 아미드 그룹으로 전환됨을 확인하였다. 폴리이미드의 열분해 온도는 가교 후 감소하였으며, 이는 가교제의 알킬기 분해 때문이다. 가교된 폴리이미드 분리막의 d-spacing은 가교 시간이 증가함에 따라 감소하였다. 가교 후 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$ 기체의 투과도는 가교 전 보다 감소하였으며, DAH로 가교된 분리막이 DAE보다 더 높은 투과도를 나타냈다. 투과도와 달리 $CO_2/CH_4$, $CO_2/N_2$, $O_2/N_2$ 기체 선택도 모두 가교 시간이 길어질수록 증가된 결과가 나타났다. $CO_2/CH_4$ 기체의 선택도는 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 나타냈으며 39.5%까지 증가하였다. $O_2/N_2$ 선택도 또한 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 가지며 20.5%까지 증가하였다. 이를 통해서 DAE가 DAH보다 선택도 증가에 적합한 가교제임을 예상할 수 있으며 이와 달리 $CO_2/N_2$ 선택도는 DAE로 3분 가교 시 감소해 $CO_2/N_2$ 분리에는 적합하지 않은 결과가 나타났다.
본 논문에서는 SBS-g-POEM 블록-그래프트 공중합체, 이온성 액체(EMIMTFSI) 및 ZIF-8 나노 입자를 사용하여 $CO_2/N_2$ 기체를 분리하기 위한 혼합 매질 분리막(MMMs)을 개발하였다. SBS-g-POEM은 낮은 비용이 드는 자유 라디칼 중합법을 통해 합성된 유연한 블록-그래프트 공중합체이다. EMIMTFSI는 SBS-g-POEM 매트릭스에 용해시켰으며, 합성된 ZIF-8 나노 입자들 역시 공중합체의 매트릭스에 분산시켰다. 제조된 시료들의 특성은 푸리에 변환 적외 분광법(FT-IR), 시차 주사 열량계(DSC), 주사 전자 현미경(SEM), X선 회절 분석(XRD)을 통해 확인하였으며, 분석 결과 각 성분들은 서로 간의 좋은 혼화성을 나타내었다. 기체 분리 성능은 time-lag measurements를 통해 확인되었으며, 537.0 barrer의 $CO_2$ 투과도와 15.2의 $CO_2/N_2$ 선택도를 나타내었다. 이를 통해 첨가된 EMIMTFSI와 ZIF-8 나노 입자는 $CO_2/N_2$ 선택도를 크게 희생시키지 않고 기체 투과도를 두 배 이상 향상시키는 것으로 확인되었다.
고분자분리막을 이용한 기체 혼합물의 분리방법은 심냉법(cryogenic process), 가압기체흡착법(Pressure adsorption)과 더불어 상업적으로 중요한 기체분리공정으로 부각되고 있다. 특히 고분자막 중 Polyimide 막은 열적, 화학적으로 안정하고 기체에 대한 선택성이 높으며 기계적 성질이 뛰어나 좋은 막소재로 알려져 있다. 그러나 투과도와 선택도사이에 일반적으로 Trade-off 현상이 있어서 투과도와 선택도를 동시에 향상 하려는 연구가 수행중에 있다. 본 연구에서는 높은 산소투과도를 갖는다고 보고된 6FDA-p-TeMPD막에 hexafluoropropene (HEP)으로 Plasma polymerization을 시키거나 CF$_4$, Ar기체가 플라즈마처리하여 투과특성을 개선시키고 이를 비교 고찰하였다.
이온성 액체 기반 혼합 멤브레인(MMM)은 이산화탄소 분리 매체로써 다양한 종류의 이온성 액체와 무기성 필러 폴리머에 의해 만들어진다. 이온성 액체와 무기성 필러의 강한 상호작용은 이산화탄소의 금속 유기체의 프레임워크 내 친화력, 선택성, 흡착성을 높여 분리성능을 향상시킨다. 또, 이온성 액체에 의해 혼합 매트릭스 멤브레인의 구조적 특성이 조절되어 이산화탄소 투과성과 선택성을 향상시킨다. 이 리뷰에서는 이산화탄소 분리를 위한 고분자 막에서의 이온성 액체(IL)와 금속 유기체 프레임워크(MOF)의 다양한 조합에 대한 연구가 논의될 것이다.
상용 고분자막으로 많이 사용되는 Polysulfone(PSF)을 오존으로 처리하여 기체의 투과 및 분리특성을 조사하였다. 고분자막의 오존처리는 chamber 내부에 막을 설치하고 약 5vol.%의 오존을 포함한 산소를 chamber에 연속적으로 공급하면서 일정시간 동안 오전처리를 수행하였다. PSF막의 선택도는 오존처리시간에 따라 증가하였으며 적정 오존처리 시간은 1.5시간이면 충분한 것으로 조사되었다. 그리고, 오존처리에 의한 He/$N_2$, $H_2$/$N_2$, $O_2$/$N_2$, $CO_2$/$CH_4$등의 선택도의 증가는 분자크기가 큰 $N_2$나 $CH_4$의 투과도의 감소에 기인하며 분자크기가 작은 기체의 투과도의 감소는 매우 작은 것으로 나타났다. 오존처리에 의한 선택도의 증가는 오존이 PSF 고분자를 부분적으로 산화시키고 이때 생성된 산소복합체들이 PSF의 자유부피를 감소시키기 때문으로 생각된다.
PTMSP에 $0{\sim}20$ wt% PMMH dendrimer 나노입자를 가하여 PTMSP/PMMH dendrimer 복합막을 제조하였다. 복합막의 기체 투과특성에 미치는 PMMH denimer의 영향을 조사하였다. $H_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4$의 투과도는 PTMSP 내 PMMH endrimer의 함량이 증가하면서 감소하였다. PTMSP/PMMH dendrimer 복합막에서 수소를 제외한 다른 기체들의 투과도 순서는 $N_2\;<\;CH_4\;<\;CO_2$이며, 이것은 기체의 임계온도의 순서 $N_2\;<\;CH_4 <\;CO_2$와 일치하고 있다. $N_2$에 대한 기체의 선택도는 PTMSP 내의 PMMH denimer의 함량이 증가하면서 증가하였다. $CO_2/N_2$ 선택도는 5.6에서 16.9로 증가하였다.
본 연구에서는 poly(acrylonitrile-butadiene-styrene) (ABS)에 carbon graphite와 zeolite 4A를 첨가하여 복합 필름을 제조하고 공기와 수증기 투과 특성을 살펴보았다. 복합 필름의 경우 모든 경우에서 순수한 ABS에 비해서 산소와 질소의 투과도가 감소하였으며, 산소의 투과도 감소가 질소의 투과도 감소보다 약간 큰 관계로 산소/질소 선택도도 조금 감소하였다. 또한, 수증기 투과도도 순수한 ABS에 비해서 약 1/2로 감소하였다. 이러한 투과도의 감소는 ABS에 filler를 첨가함으로 인하여 물질 확산 경로의 tortuosity가 증가했기 때문인 것으로 생각된다.
본 연구에서는 metal organic frameworks (MOFs)의 한 종류인 MIL-100(Fe)을 이용하여 혼합기질막(mixed matrix membranes, MMMs)을 제조하였다. MIL-100(Fe)의 함량을 고분자 대비 0~30 wt%까지 변화시키면서 첨가된 MOF의 함량에 따른 기체의 투과 특성을 살펴보았다. $H_2$, $CO_2$, $O_2$, $N_2$, $CH_4$의 기체 투과도는 MIL-100(Fe) 첨가량이 증가함에 따라 투과도가 증가하는 경향을 보여주었으며, 상대적으로 큰 입자크기를 가진 $SF_6$의 투과도는 MIL-100(Fe)의 첨가량이 증가함에 따라 투과도가 감소하였다. 이상 선택도는 $N_2/SF_6$의 경우 폴리이미드막 대비 약 40% 증가하였으며, 이를 통해 $N_2/SF_6$ 분리에 적합한 분리막임을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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