• 제목/요약/키워드: distillation control

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정밀분석용 용매 및 SPE의 Nonylphenols 오염평가 및 제거 (Investigation of Nonylphenols Contamination in Solvents and Solid-phase Extraction Cartridge, and its Removal Protocols)

  • 박종민;최근형;김정임;홍수명;권오경;임건재;김진효
    • 농약과학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.22-27
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    • 2011
  • 계면활성제인 4-alkylphenol polyethoxylate는 한국 등 여러 국가에서 매우 광범위하계 사용되어 왔으나 이들 화합물 및 분해산물이 최근 내분비계에 장애를 일으키는 환경호르몬 물질로 분류됨에 따라 농약 등의 첨가물로 사용가능한 nonylphenols(NPs)에 대한 잔류 연구가 매우 활발하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 극미량 정밀 잔류분석기술이 필요한 nonylphenols에 대하여 분석용매 몇 정제용 카트리지 선정에 필요한 전처리기술에 대해 보고하고자 한다. 분석 결과에 따르면, HPLC등급의 용매이라 할지라도 $Et_2O$의 경우 100배 농축 용매에서 NPs가 검출되어 시료 분석 시 방해요인으로 작용하였으며, 이의 제거를 위해 $CaH_2$를 사용한 증류 후 사용법을 개발하였다. 또한, 시료정제용 카트리지는 silica gel 및 Florisil 제품군, 그리고 glass ware과 plastic ware로 나누어 카트리지 내 nonylphenols 잔류량을 분석한 결과 silica gel 제품군 glass ware 제품이 전처리 정제용으로 적합한 것으로 확인되었다.

건생강에 함유된 키랄성 향기성분의 이성질체 조성 분석 (Analysis of Enantiomeric Composition of Chiral Flavor Components from Dried Ginger (Zingiber afficinale Roscoe))

  • 서혜영;노기미;심성례;류근영;한규재;라젠드라 게왈리;김경수
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제35권7호
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    • pp.874-880
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    • 2006
  • 건생강 제품의 진위판별을 위한 기초자료를 제공하기 위하여 건조된 생강으로부터 휘발성 향기성분을 추출하여 향기특성을 분석하고, MDGC/MS에 의해 키랄성 휘발성분의 enantiomeric composition을 분석하였다. 건생강에서 총 57종을 동정하였으며 주요 휘발성 향기성분은 zingiberene, ${\beta}-sesquiphellandrene$, ${\beta}-bisabolene$, (E,E)-${\alpha}-farnesene$${\alpha}-curcumene$이었다. 건생강에 함유된 키랄성 향기성분 중에서 enaniomeric composition을 측정하기 위해 선택된 키랄화합물 중 ${\alpha}-pinene$ 및 nerolidol은 높은 enantiomeric purity(>96%)로 검출되었으며, ${\beta}-pinene$은 (R)-enantiomer만이 검출되어 특이적이었다. ${\alpha}-Terpineol$은 (R)-enantiomer가 72%로 높게 나타났으며 linalool과 4-terpineol은 두 이성질체가 혼합된 것으로 나타났다. Limonene의 enantiomeric excess(ee, %)는 17.2%로 (S)-enantiomer가 주요 이성질체이었다. 따라서 이러한 키랄성 향기성분의 enantiomeric composition은 건생강의 진위평가를 위한 변수로 사용될 수 있을 것으로 생각된다.

친환경 소재 개발을 위한 유자에서의 효율적 Limonene 추출 및 면역기능 조절활성에 관한 연구 (Studies on Efficient Extraction of Limonene from Citron and Immune-modulation Activity for Development of Environmentally Friendly Material)

  • 안종호;임현희;황성구;남인식
    • 한국유기농업학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.591-604
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    • 2020
  • 지금까지 유자에서 추출한 Limonene은 항균활성 및 항산화 활성이 높은 것으로 알려져 왔으나, 면역능력 조절능력에 대한 연구가 부재하여 본 연구에서는 유자에서 Limonene 추출의 최적조건 탐색 및 대식세포와 마우스의 혈청 내 cytokine 분비능을 조사하였다. 추출의 최적조건 탐색 실험에서는 증류수를 이용한 연속증류추출법의 경우가 refluxing이라는 과정을 더해 줬을 때 다른 추출법보다 시간이 다소 오래 소요되는 단점은 있으나 용매를 이용하지 않고 증류수만 이용하여도 추출 후 Limonene의 회수율을 높일 수 있기에 편리하고 경제성이 뛰어난 추출법이라 판단되었다. 마우스의 대식세포를 이용한 in vitro 실험에서는 Limonene 처리에 의한 대식세포증식활성이 증가되는 경향을 보였으며 세포증식활성 관련 유전자 발현도 Limonene 추출물 처리에 의해 증가하였다. 마우스를 이용한 in vivo 실험에서는 대조군에 비해 사료섭취량이 다소 감소하는 경향을 나타내었으며 이 결과가 체중증가량에 반영된 것으로 나타났다. 이것은 Limonene 추출물을 21일간 직접 경구 투여한 것이 위내 자극을 유도하였을 수도 있다고 판단되었다. 한편, 마우스에 면역자극을 유도하지 않은 조건하에서 혈중 IL-1β이 Limonene 급여 농도 의존적으로 증가한 것으로 나타나 In vitro 결과를 잘 반영해 주었다. 이러한 연구 결과를 바탕으로 Limonene을 다른 영양성분과의 결합 등을 유도한 by-pass Limonene을 제조하여 면역기능 조절활성을 유도할 가능성 등의 연구가 더욱 필요하다고 사료된다. 그러나 본 연구를 통해 유자추출물인 Limonene의 면역기능 조절활성을 갖는 것이 확인됨으로서 유자추출물의 친환경 사료첨가제 소재로서 개발 가능성이 제시되었다.

전탕 전과 후의 한약재 및 처방에 포함된 위해물질의 농도변화 -다빈도 한약 처방을 중심으로- (Concentration of Hazardous Substances of Before/after a Decoction- In Prescription of High Frequency -)

  • 서창섭;황대선;이준경;하혜경;천진미;엄영란;장설;신현규
    • 대한본초학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.13-20
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    • 2009
  • Objectives: To compare the contents of hazardous substances before/after a decoction. Methods : The heavy metal contents before/after a decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 6 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (S02) were performed by Monier-Williams distillation method. Results : 1. The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for the samples were as follows: Socheongryong-tang (before decoction - Pb; 1.115, Cd; 0.179, As; 0.069 and Hg; 0.028, after decoction - Pb; 0.110, Cd; 0.011, As; 0.005 and Hg; 0.002), Insampaedok-san (before decoction - Pb; 1.207, Cd; 0.148, As; 0.171 and Hg; 0.026, after decoction - Pb; 0.075, Cd; 0.006, As; not detected and Hg; O.OOD, Oryung-san (before decoction - Pb; 1.955, Cd; 0.430, As; 0.063 and Hg; 0.027, after decoction - Pb; 0.083, Cd; 0.013, As; 0.006 and Hg; 0.002), Hwangryunhaedok-tang (before decoction - Pb; 1.825, Cd; 0.210, As; 0.050 and Hg; 0.009, after decoction - Pb; 0.107, Cd; 0.010, As; 0.005 and Hg; O.OOD, Bangpungtongseong-san (before decoction - Pb; 1.740, Cd; 0.162, As; 0.585 and Hg; 0.018, after decoction - Pb; 0.041, Cd; 0.006, As; 0.022 and Hg; not detected) and Oyaksungi-san (before decoction - Pb; 1.199, Cd; 0.183, As; 0.321 and Hg; 0.031, after decoction - Pb; 0.096, Cd; 0.008, As; 0.021 and Hg; 0.0004). 2. Contents (mg/kg) of sulfur dioxide (S0$_2$) before a decoction in Socheongryong-tang, Insampaedok-san, Oryung-san, Hwangryunhaedok-tang, Bangpungtongseong-san and Oyaksungi-san exhibited 3.2, 5.7, 4.5, 49.8, 7.8 and 22.4, respectively. However, contents of sulfur dioxide after a decoction in all samples were not detected. 3. Contents (mg/kg) of residual pesticides before/after a decoction in all samples were not detected. Conclusions : These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.

부재료 첨가에 따른 별미장의 향기특성 (Aroma Characteristics of Byeolmijang with Optional Ingredients)

  • 우관식;한서영;윤향식;이준수;정헌상;김행란
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.738-746
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    • 2006
  • 생황장에 양파를 첨가하였을 때와 무장과 비지장에 표고버섯을 첨가하였을 때, 그리고 찌금장에 다시마를 첨가하였을 때 휘발성 성분을 추출하여 분석 동정하였다. 생황장은 furfural, benzeneacetaldehyde, n-hexadecanoic acid 등이 많이 검출되었고 양파 첨가구에서 1-hexanol, 2,5-dimethylthiophene은 숙성 4일 후에 각각 0.07, 0.11 ppm이 검출되었다. 생황장은 발효 4일된 시료에서 향기성분의 함량이 비교적 높게 나타났으며, n-hexadecanoic acid의 경우 발효 4일된 시료는 발효초기 함량보다 10배 이상 높게 나타났다. 무장에서의 1H-indole과 phenol은 발효초기에는 대조구에서 각각 130.02, 85.38 ppm이었고, 6일째에는 각각 129.68, 95.99 ppm이었다. 표고버섯 첨가 시 1H-indole은 각각 121.90 ppm에서 114.44 ppm으로, phenol은 각각 87.48 ppm에서 75.64 ppm으로 감소하였다. 3-Allyl-6-methoxyphenol, ${\gamma}-dodecalactone$ 등은 대조구에서 검출이 되었으며, 1,2,4-trithiolane, 2-buthyl-2-octenal은 표고버섯 첨가구에서 검출되었다. 비지장에서는 2,4-decadienal이 대조구는 발효초기에는 2.76 ppm, 발효 1일에는 6.46 ppm, 2일에는 5.02 ppm이 검출되었고 표고버섯 첨가구는 발효초기에는 2.92 ppm, 발효 1일에는 3.84 ppm, 2일에는 3.60 ppm이 검출되어 표고버섯 첨가시 함량이 감소하는 것으로 나타났다. Furfural은 증가하는 경향을 보였고, 1,2,4-trithiolane과 lenthionine은 표고버섯 첨가한 시료에서만 검출되었다. 찌금장은 tetramethylpyrazine, hexadecanal, tetradecanoic acid methyl ester, n-hexadecanoic acid, linoleic acid dthyl ester 등이 검출되었고 발효가 진행되어도 이들 성분의 변화는 적었지만, linoleic acid ethyl ester는 감소하였다. 전체적으로 부재료를 첨가하였을 경우에 장 특유의 이취로 알려진 pyrazine류나 hexadecanoic acid 등의 지방산의 함량이 감소하는 것으로 나타났다.

전자선 조사한 자두의 휘발성 유기성분 변화 (Analysis of the Volatile Flavor Components in Plum ($Prunus$ $salicina$) Irradiated with an Electron Beam)

  • 정인선;이순임;전동복;홍영신;김재성;최성화;노은영;최지연;김병숙;김경수
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.249-256
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    • 2012
  • 본 연구는 전자선 조사된 자두의 저장기간에 따른 휘발성 유기화합물의 변화를 확인하기 위하여 SDE 방법으로 추출하고 GC/MS로 분석하였다. 비조사 자두와 0.25, 0.5, 0.75 및 1 kGy로 전자선 조사된 자두의 휘발성 화합물을 동정한 결과 각각 44, 46, 45, 47 및 38종으로 동정되었다. 30일 저장기간 후 자두의 휘발성 화합물은 선량별로 각각 48, 40, 40, 39 및 40종이 확인되어 저장기간에 따른 유기성분의 조성은 유사하였으며 선량에 따른 유의적 차이는 없었다. 자두의 주된 휘발성 유기성분은 $C_6$ 구조의 hexanal과 (E)-2-hexenal, (Z)-3-hexenal, (E)-2-hexen-1-ol 및 (Z)-3-hexen-1-ol로 hexanal, (E)-2-hexenal 및 (Z)-3-hexen-1-ol은 조사 시 모든 선량에서 증가하였으며 hexanol, (E)-2-hexen-1-ol은 감소함을 확인하였다. lactone류 중 저장기간 동안 비조사 시료에서 ${\gamma}$-hexalactone, ${\gamma}$-octalactone 및 ${\gamma}$-decalactone가 확인되었다. 비조사 및 전자선 조사된 자두의 저장기간 동안 휘발성 유기성분의 감소함을 확인하였고, hexanoic acid와 2-hexenoic acid는 확인되지 않았으며 2-methylpyrrole은 0.5 kGy 이상 조사한 시료에서 확인되었다. 따라서 자두의 1 kGy까지의 저선량 전자선 조사는 휘발성 유기성분의 변화에 영향을 미치지 않는 것으로 사료되며 자두의 저장기간 연장을 위하여 유용한 선량임을 확인하였다.

다양(多樣)한 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)의 안전성(安定性) 및 효능(效能)에 관한 연구(硏究) (Studies on effect and Safety of various Aqua-acupunctures from Scutellariae Radix)

  • 김호경;마진열;전원경;윤수영;강은정;주혜정;고병섭
    • 한국한의학연구원논문집
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    • 제3권1호
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    • pp.183-197
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    • 1997
  • 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)의 안정성(安定性) 및 효능(效能)에 관한 연구(硏究)하기 위해, 약침제제(藥鍼製劑)들은 황금(黃芩)을 원료(原料)로 하여 전탕(煎蕩) 여과(濾過) 희석(稀釋)의 방법으로 제조(製造)하였다. 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)들은 랫트의 족삼리 근육에 반복투여(反復投與)하여 아급성(亞急性) 독성(毒性) 및 효능(效能)을 조사(調査)하였고, 대조군(對照群) 주사용(注射用) 생리식염수(生理食鹽水)와 연유수(燕溜水)의 매체대조군(媒體對照郡) 침자재군(鍼刺栽郡)을 설정하여 비교(比較)하였다. 1. 랫트에 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)들을 0.2cc 근육투여(筋肉投與)한 결과(結果) 대조군(對照群)과 시험군(試驗群)에서 1마리도 사망하지않았고, 일반증상(一般症狀) 및 부검소견(剖檢所見)에서도 특별한 이상이 발견(發見)되지 않았다. 또한 검액(檢液) 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)들 각각을 랫트에 반복 약침(藥鍼) 시술(施術)하여 체중변화(體重變化) 장기중량(臟器重量) 및 혈액생화학적(血液生化學的) 검사등(檢査等)을 실험(實驗)한 결과(結果), 검액(檢液)에 기인한 독성증상(毒性症狀)은 나타나지 않았다. 따라서 시험군(試驗群)에 사용한 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)은 안전성(安全性)에는 문제가 없는 것으로 사료되었다. 2. 경시적(輕視的) 체중변화(體重變化)의 결과(結果)에서 침자재군(鍼刺栽郡)(acupuncture)은 시술(施術) 3일후(日後)부터 p-value가 <0.05, 7일(日)부터는 p-value가 <0.001로 유의성(有意性)이 있는 체중감소(體重減少)가 나타났고, 9일후(日後)에는 모든 시험군(試驗群)이 체중(體重) 증가(增加)가 억제되었다. 3. 장기중량(臟器重量)에 대한 결과(結果)에서 D-2군(群)과 생리식염수군군(生理食鹽水群)은 간장중량(肝臟重量)이 통계적(統計的) 유의성(有意性)을 보이고 있는데 침자재(鍼刺栽)의 경우 간장(肝臟)과 비장(脾臟)에서 유의(有意)한 결과(結果)를 얻었다. 이러한 결과(結果) 효능면(效能面)에서 약침(藥鍼)의 침(鍼)과 약(藥)이 효과(效果)에서 침(鍼)의 효과(效果)가 우선하고 있다고 추측되어진다. 4. 약침(藥鍼) 시술군(施術群)에 대한 혈액생화학적(血液生化學的) 검사(檢査)는 GLU, T.G., CHOL에 대해 조사하였는데, glucose에 대한 영향(影響)은 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑) ${\times}$10군(群)에서 대조군(對照群)에 비해 유의성(有意性) 있는 감소를 확인할 수 있었고, 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑) ${\times}$100군(群), Distillation-2군(群), 생리식염수군군(生理食鹽水群)에서는 대조군(對照群)에 비해 유의성(有意性) 있는 증가(增加)를 확인할 수 있었고, 모든 시술군(施術群)에서 CHOL의 유의성(有意性)있는 감소(減少)를 보였고, T.G는 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)와 복합주사제군(複合注射劑群)를 제외한 모든 시술군(施術群)에서 통계학적(統計學的) 유의성(有意性)이 있었는데, 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)를 희석(稀釋)한 황금수액희석제제군(黃芩水液稀釋製劑群)에서 유의성(有意性)있는 감소가 일어나는 것을 확인(確認)할 수 있었다. 농도와는 관계없이 황금약침제제(黃芩藥鍼製劑)들이 함유하고 있는 성분상호간(成分相互間)의 작용에 의해서 T.G.가 감소(減少)된다고 생각되어진다. 또한 침자재군(鍼刺栽群)에서도 T.G.를 감소시키는 유의성있는 흥미로운 결과(結果)를 얻을수 있었다. 5. 혈액학적(血液學的) 검사결과(檢査結果)는 과립구(顆粒球)에서 황금수액제제(黃芩水液製劑)만을 제외한 모든 시술군(施術群)에서 유의성(有意性)있는 증가(增加)를 보였으며, 황금수액희석제제군(黃芩水液稀釋製劑群)들에서의 과립구(顆粒球)는 매우 유의적(有意的)인 증가(增加)(p-value가 <0.001)를 보였다. 침자재군(鍼刺栽群)은 과립구(顆粒球)와 평균혈구용적(平均血球容積)에서 통계적(統計的) 유의성(有意性)이 인정되었다.

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