• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.55-62
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• 1995

네 자리 Schiff base cobalt(II) 착물로서 $Co(II)_2-N$, N-bis(salicylidene)-m-phenylendiimine : [$Co(II)_2(SMPD)_2(H_2O)_4$] 및 $Co(II)_2-N$, N-bis(salicylidene)-p-phenylendiimine : [$Co(II)_2(SPPD)_2(H_2O)_4$]들을 합성하였다. Pyridine 용액에서 이와 같은 착물들에 산소를 가하여 산소 첨가된 생성착물로서 [$Co(III)_2O_2(SMPD)_2(Py)_2$] 및 [$Co(III)_2O_2(SPPD)_2(Py)_2$]들을 합성하였다. 원소분석과 금속정량, IR spectia 및 TGA를 측정한 결과로부터 pyridine과 산소가 중심금속에 6배위로 결합함을 밝혔다. 0.1M TEAP-pyridine 용액에서 순환 전압-전류법에 의한 산소 첨가 생성 착물들의 산화-환원 과정은 다음과 같이 5단계의 일전자 반응으로 진행됨을 알았다. $$[Co(III)_2-O_2-CO(III)]\rightarrow^{e^-}[Co(III)-O_2-Co(II)]\rightarrow^{e^-}[Co(II)-O_2-Co(II)]\rightleftarrows^{e^-}[Co(II)+Co(II)+O_2{\cdot}^-]\rightleftarrows^{e^-}[Co(II)+Co(I)+O_2{\cdot}^-]\rightleftarrows^{e^-}[Co(I)+Co(I)+O_2{\cdot}^-]$$.

• 공업화학
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• 제21권5호
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• pp.537-541
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• 2010

금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black에 다양한 비율의 Pt와 Sn을 담지 시킨 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt/Sn의 비율은 전구체 용액 내에서 상대적인 농도를 변화시켜 조절하였으며, Pt/Sn 비율에 따른 반응 특성을 조사하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합성된 촉매의 결정도를 확인하였고, XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석으로 Pt와 Sn의 산화가를 확인하였다. 합성된 촉매의 조성과 구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석과 TEM (Transmission Electron Microscopy) 분석을 수행하였다. 산소 환원 반응 특성은 0.5 M $H_2SO_4$ 수용액에서 RDE (Rotating Disk Electrode)를 이용하여 조사하였으며, 산소환원 촉매활성은 Pt/Sn의 비율에 크게 의존함을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat ; Princeton applied research, VSP)를 이용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수 용액에서 수행하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 적절한 양의 Sn을 첨가한 촉매가 높은 촉매활성과 안정성을 나타냄을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제17권6호
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• pp.575-579
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• 2006

리튬의 삽입과 탈리가 가능한 탄소전극은 첫 싸이클 동안 카본전극 계면에 solid electrolyte interface가 형성된다. 초기 충전과정에서의 용매분해로 형성된 막은 전지의 성능에 영향을 미치게 되며, 이러한 용매분해는 초기 비가역 용량의 주된 요인중의 하나이다. 본 연구에서는 초기 비가역 반응을 억제하기위해 카본 표면 위에 부동태 막 형성을 위한 첨가제로서 $Li_{2}CO_{3}$을 사용하였다. $Li_{2}CO_{3}$ 첨가 효과를 시간대 전압법, 순환 전압-전류법, 그리고 임피던스법을 이용하여 조사하였고, 또한 SEM, EDX 그리고 XRD를 통해 표면 현상과 조성의 변화를 관찰하였다. 1 M $LiPF_{6}$/EC : MA (1 : 3, v/v) 전해질 용액에 $Li_{2}CO_{3}$의 첨가는 전극 표면에서의 용매분해 억제를 통하여 초기 비가역 용량을 감소시킴을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제8권6호
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• pp.1022-1028
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• 1997

본 연구에서는 1M $LiClO_4/PC$ 유기 용액 중에 존재하는 리튬 이온의 층간 반응에 의하여 전기 발색 현상을 나타내는 전자-선 증발법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 전해질 계면에서의 전기화학적 특성들을 연구하기 위하여 음극 Tafel 분극법, 순환 전류-전위법 및 전기량 적정법 등의 전기화학 측정법과 X선 회절 분석법을 이용한 박막의 결정 상태 조사 등이 수행되었다. 특히 다중 순환 전류-전위 곡선으로부터 리튬 이온의 층간 반응은 발색 반응에 대한 인가 과전압이 약 1.0V 이내에서는 안정된 소 발색의 가역적 현상을 나타내었으나, 발색 반응에 대한 인가 과전압이 1.5V일 때는 발색 시 삽입된 박막 내부의 리튬이 소색 시 완전히 빠져 나오지 못하여, 박막 내부에 리튬이 축적되는 현상을 나타내었으며, 적은 순환 횟수임에도 불구하고 소 발색의 전류 밀도가 감소되는 것이 조사되어 발색에 필요한 인가 과전압의 한계가 존재함을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제21권3호
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• pp.265-271
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• 2010

활성탄에 $TiO_2$를 졸-겔 방법으로 코팅하여 탄소복합전극을 제조하였고 축전식 이온제거(Capacitive deionization : CDI) 과정에서 나타난 제염효과에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서 $TiO_2$는 전극의 젖음성을 향상시켜 전극과 전해질의 접촉 저항을 감소시키고, 전기이중층 흡착량을 증가시킬 수 있으므로 CDI전극재로 활성탄에 코팅하였다. TEM, XRD, XPS로 활성탄에 $TiO_2$가 코팅되었는지 확인하였다. 순환전류전압법과 impedance측정 결과 탄소복합전극이 탄소전극보다 전기이중층 용량이 증가하였으며, 전극의 확산저항이 줄어든 것을 확인하였다. 또한 이온제거율을 확인하기 위한 충전-방전 및 이온전도도 평가 결과 전해질 NaCl $1000\;{\mu}S/cm$에서 탄소복합전극이 탄소전극보다 39% 더 많은 이온을 제거하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과 CDI용 전극재료 $TiO_2$가 코팅된 탄소복합전극이 탄소전극보다 효과적인 제염효과를 보임을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제17권1호
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• pp.16-21
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• 2006

본 연구에서는 폴리아닐린(PANI)을 제조하여 큰 분자량의 유기산인 10-camphor sulfonic acid (CSA) 또는 dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA)로 도핑시키고, polyethylene oxide (PEO)와 함께 블렌딩하여 전기방사 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 전기방사하여 섬유형태로 만든 후, TGA와 전기화학 장치(cyclic voltammetry; CV)로 열적, 전기적 성질을 CSA 또는 DBSA로 도핑된 PANI의 함량에 따라 비교, 분석하였다. 본 실험 결과, PANI-CSA와 PANI-DBSA의 함량이 증가함에 따라 열분해 개시온도는 감소하지만 열안정성 지수와 적분 열분해 진행온도가 증가하는 것으로 보아 열안정성은 증가하는 것으로 판단된다. 또한, 전기전도도는 PANI-CSA와 PANI-DBSA의 함량이 증가함에 따라 증가하였으나 30% 이상이 되면 전도도가 일정해지는 것으로 나타났다. 순환전류젼압 곡선 결과, PANI/CSA는 PANI-DBSA 보다 피크가 좀 더 명확해지며, 전류밀도가 크게 나타났다. 이는 PANI/CSA가 약간 더 높은 전기전도도와 전하가 이동하기 쉬운 모폴로지를 가지고 있기 때문인 것으로 판단된다.

• 공업화학
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• 제7권3호
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• pp.543-553
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• 1996

산소전극 촉매로서 페롭스카이트형 산화물을 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응에 관하여 연구하였다. 능금산(malic acid)을 사용하여 고표면적의 페롭스카이트형 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35 및 0.50) 산화물을 제조하였으며, Fe 치환량과 암모니아수 첨가량에 따른 XRD 구조와 비표면적의 변화를 고찰하여 Fe와 암모니아간에 생성되어지는 착화합물이 페롭스카이트로의 구조안정화와 비표면적 증대의 주요임을 알았다. 그리고 페롭스카이트 단일상을 얻기 위해서는 다단계 승온처리가 필요했으며, XRD 실험결과 단순 정입방체상이 형성됨을 확인하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물을 촉매로 사용한 알칼리형 연료전지용 산소전극의 산소환원반응활성을 측정하기 위하여 순환 전압-전류법, 정전압-전류법, 전류단절법 등을 이용하였다. $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$ 산화물에서 Fe의 치환비가 증가함에 따라, x=0.01에서 최소, x=0.20와 0.35 사이에서 최대의 산소환원활성(전류밀도)을 보였으며, 이와 같은 경향은 표면적의 변화와 무관하였다.

• 공업화학
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• 제28권5호
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• pp.534-538
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• 2017

본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)의 개질을 통해 탄소전구체(피치)를 제조한 후, 유기용매를 통한 분자량 조절을 하고 탄화하여 음극소재를 제조하였다. 리튬이차전지 음극소재의 전기화학적 특성은 석유계 피치를 사용하여 조사되었다. 사용된 세 종류의 피치는 3903, 4001, 4002이며, 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 h, $400^{\circ}C$ 1 h, $400^{\circ}C$ 2 h 열처리 하여 제조하였다. 제조된 헥산 불용성 피치의 물리적 특성은 XRD, TGA, GPC, SEM으로 분석되었다. 음극소재로서의 피치의 전기화학적 특성은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 4001 피치를 통하여 제조된 음극소재와 $LiPF_6$ (EC : DMC = 1 : 1 vol%, VC 3 wt%)를 사용하여 제조한 반쪽 전지는 향상된 초기용량(310 mAh/g)을 보였으며, 초기 효율(82%), 2 C/0.1 C 속도특성(90%), 용량 유지율 85%의 특성을 보였다. 본 연구에서 제조된 피치는 사이클 특성과 속도특성이 향상됨을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제28권5호
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• pp.506-512
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• 2017

편극화된 물/1,2-dichloroethane (1,2-DCE) 계면에서 이온화가 가능한 테트라사이클린(tetracycline, TC) 화학종 전이 반응을 순환전압전류법과 시차펄스전위법을 이용하여 조사하였다. 물의 pH 변화에 따라 전하 상태가 다른 TC 이온 화학종이 물/1,2-DCE 계면에서 전이하는 전위 값을 측정하여 TC 이온의 상 분배 도표를 얻었다. 이를 통해 각 pH에 따라 수용액 또는 유기 용액 층에서 좀 더 우세한 TC 이온 화학종 형태를 확인하였다. 이와 함께 상기 계면에서 TC 전이 반응의 형식 전이 전위, 분배 계수 및 Gibbs 에너지 값을 포함한 열역학적 정보를 얻었다. 또한 TC 이온을 정량 분석 가능한 센서로 제작하기 위해 고분자 박막에 단일 마이크로 홀을 만들고 유기성의 polyvinylchloride-2-nitrophenyloctylether (PVC-NPOE) 젤을 도포하여 물/젤 계면을 형성하였다. 물/1,2-DCE 계면에서 TC 이온의 전이 반응과 매우 유사하게 수용액의 pH가 4.0일 때 TC 이온의 농도 변화에 따라 전류 값이 증가하는 것을 순환전압전류법으로 관찰하였다. 시차펄스벗김전위법을 이용하여 상기 물/젤 계면에서 완충 수용액에 존재하는 TC 화학종을 $5{\mu}M$까지 검출할 수 있었으며, $5{\mu}M$에서 $30{\mu}M$까지 정량분석 할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제58권1호
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• pp.142-149
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• 2020

본 연구에서는 인조흑연의 낮은 이론용량을 개선하기 위하여 음극소재로서 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전기화학적 성능을 조사하였다. 구형의 인조 흑연 표면을 polyvinylpyrrolidone (PVP) 양친성 물질로 코팅한 후 실리카를 성장시켜 흑연/실리카 소재를 합성하였으며, 석유계 피치 코팅과 마그네슘 열 환원법을 통해 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전극은 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), carboxymethyl cellulose (CMC), polyacrylic acid (PAA) 바인더에 따라 제조하였으며, 다양한 전해액과 첨가제를 이용하여 전지를 조립하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 흑연 : 실리카 : 피치 = 1 : 4 : 8일 때 높은 사이클 안정성을 보였다. PAA 바인더를 사용하여 제조된 전극은 높은 용량과 안정성을 보였으며, EC:DMC:EMC 전해액을 사용하였을 때 719 mAh/g의 높은 초기 용량과 우수한 사이클 안정성 나타내었다. 또한 vinylene carbonate (VC) 첨가시에 2 C/0.1 C 일 때 77% 용량 유지율과 0.1 C/0.1 C 일 때 88% 용량 회복을 나타냄을 확인하였다.