현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.
Hyaluronic acid(HA) microbeads were synthesized by dropping the sodium hyaluronate(Streptococcus) solutions in NaOH into a solution mixture of divinyl sulfone(DVS) in 2-methyl-1-propanol, followed by stirring, cleaning and drying process at room temperature. The initial experimental conditions are crosslinking time(CLTi) of 5 h, crosslinking temperature(CLTe) of room temperature, injection air pressure(IAPr) of 5 psi, and DVS concentration( DVSc) of 0.2 vol%, respectively. Then, parametric studies were performed by varying the parameters to investigate the morphology, the porosity, the swelling ratio and the size of the beads. The microbead size pattern was not regular to function of the degree of crosslink. It was observed that the swelling ratio, the degree of crosslink, and the pore size can be controlled by adjusting the CLTi, CLTe and DVSc. Among the parameters investigated, the smallest bead size can be achieved by varying the CLTi parameter. The lowest swelling ratio, as an indication of the highest degree of crosslink, can be obtained by varying CLTe.
구형 페놀수지 입자 및 상대적으로 가교밀도가 낮은 구형 페놀-크레졸 공중합체 수지를 페놀, ortho-크레졸, 및 포름알데히드로부터 염기성 촉매인 트리에틸아민(triethylamine)의 존재 하에 98 ℃에서 현탁중합을 통하여 합성하였다. 페놀은 두 개의 ortho 및 한 개의 para 위치에서 포름알데히드와 반응하여 가교구조를 형성하지만 ortho-크레졸은 선점된 하나의 ortho 위치의 methyl 기로 인하여 공중합 시 가교 밀도를 저하시킨다. 그 영향으로 700 ℃ 질소 환경에서의 탄화 시 구형 페놀수지 비드에 비해 구형 페놀-크레졸 공중합체 수지의 경우 겉보기 밀도의 감소와 함께 수축율의 증가 현상이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 크레졸 올리고머의 분자량이 증가함에 따라 탄화 된 공중 합체 비드의 기공 반경이 감소하여 밀도 및 수축 결과와 일치 하였으며, 크레졸을 이용하여 구형 페놀수지 입자의 가교도를 조절함으로써 탄화과정에서의 밀도 감소율이 약 3~6%포인트 증가되고, 수축율은 약 6~20%포인트 증가함을 확인하였다.
본 연구는 high impact polystyrene (HIPS)의 가교 및 술폰화시간을 달리하여 이온교환막을 제조하였다. 술폰화 HIPS(SHIPS) 이온교환막의 술폰화도는 술폰화시간이 증가함에 따라 증가하였고, 가교시간이 증가함에 따라 감소하였으며 이때 최대 술폰화도는 66%였다. 또한, SHIPS 이온교환막의 이온교환용량과 함수율은 가교율이 증가할수록 감소하였고 술폰화시간이 증가할수록 우수한 성능을 나타냈으며 가장 우수한 함수율과 이온교환용량은 35.2%와 1.55 meq/g이였다. SHIPS 이온교환막의 전기저항 및 이온전도도는 술폰화시간이 증가할수록 우수한 성능을 나타냈으며 가장 우수한 값은 각각 $0.4\Omega{\cdot}cm^{2}$와 0.1 S/cm으로 나타났으며 Nafion 117보다 성능이 우수하였다. SHIPS 이온교환막의 유기용매에서의 내구성은 가교시간이 증가할수록 증가하였으며 SEM 관찰 결과 술폰화시간이 진행됨에 따라 표면이 불균일하게 변화되는 것을 확인할 수 있었다.
알지네이트는 곁사슬에 강한 음이온을 가지고 있어 전기장 하에서 구동 특성을 발현할 수 있다. 본 연구에서는 가교제로 CaCl$_2$를 사용하여 가교 알지네이트 필름을 제조하였고, 제조된 필름의 열적 특성, 기계적 특성 및 전기적 구동 특성을 열중량 분석, 인장 강도 실험 및 전기응답 실험을 통하여 조사하였다. 가교제의 농도가 증가함에 따라 필름의 초기 분해 온도와 인장 강도가 증가하였다. 또한 팽윤비는 사슬 내 자유부피와 정전기적 반발력에 기인하여 가교제 농도의 감소와 pH가 증가함에 따라 증가하였다. 저기 자극에 의하여 알지네이트 필름은 유연한 물리적 거동을 발현하였다. 전기장에서 전압, 이온 강도 및 저해질 용액의 종류에 따라서 필름의 응답 속도 띤 거동에 영향을 주었다. 가교제의 농도가 5 wt%일 때 가장 좋은 굽힘 거동과 반복 회복성을 보였으며, NaCl과 KCl 전해질 용액의 이온 강도가 0.1 M일 때 가장 높은 전기 반응성을 나타냈다. 또한 전압이 증가됨에 따라 전하의 이동이 활발해지고 따라서 굽힘 거동이 증가하였다.
본 연구에서는 얇은 폴리에틸렌 계 다공성 필름(두께 = $25{\mu}m$)에 이오노머를 충진시킨 세공충진 이온교환막을 개발하였으며 이를 적용한 전 바나듐 레독스 흐름전지의 충방전 특성을 고찰하였다. 특히 분자 크기가 다른 가교제를 혼합함으로써 이온교환막의 가교도 및 자유체적을 적절히 제어하여 저저항 및 저 바나듐 투과도를 나타내는 이온교환막을 제조하고자 하였다. 실험 결과, 제조된 세공충진 이온교환막은 상용막 대비하여 동등 수준의 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다. 또한 바나듐 이온 투과도 및 전 바나듐 레독스 흐름전지 성능 평가 실험을 통해 얇은 막 두께에도 불구하고 상용막 대비하여 낮은 바나듐 이온 투과도와 높은 충방전 효율을 나타냄을 확인하였다.
Eom, SeoBin;Lee, Sun Young;Park, Sung Han;Lee, Seung Goo
Elastomers and Composites
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제53권3호
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pp.124-130
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2018
Recently, microwaves have been used for desulfurization because they can selectively dissociate C-S and S-S bonds present in vulcanized rubber. In this study, we investigated the changes in structural and physical properties of EPDM (Ethylene propylene diene monomer) rubber by irradiating it with microwaves for different durations. The surface chemical composition of the irradiated EPDM rubber was analyzed by FT-IR, XPS, and EDS analyses. It was confirmed by XPS that C-S and S-S S2p peak heights greatly decreased when microwave irradiation was performed for more than 5 min. In the EPDM sample irradiated with microwaves for 10 min, the number of S-O bonds significantly increased owing to oxidation. As the microwave irradiation time was increased, SEM images showed cracks and voids on the EPDM surface. The 20% decomposition temperature of the EPDM rubber sample was investigated by TGA, and it was found to be about $435.23^{\circ}C$ for the EPDM rubber irradiated for 10 min. The crosslinking density of the EPDM rubber was determined by measuring the degree of swelling, and the highest value was observed for the E5 sample irradiated for 5 min. The degree of swelling of the E10 sample irradiated for 10 min was lower than that of the E5 sample. These results indicate that when irradiated with microwaves for more than a certain time, desulfurization occurs and the side chain of the EPDM rubber dissociates and forms additional crosslinking bonds.
In this study, we investigated for synthetic hydrotalcite in chloroprene rubber foam. Experiments were carried out to find the optimum content ratio by controlling the contents of MgO and Hydrotalcite. Swelling test in toluene immersion was made to measure the crosslinking density of CR foams, and the cure properties were investigated with flat die rheometer and Mooney viscosity. The difference of hardness, tensile strength and elongation at break were observed after immersing in 7% NaCl or 21% NaCl solutions for a day and four days. In addition, the volume change and water content remaining in CR foam were measured after immersing NaCl solution. As content of MgO increased, the value of the cure torque tended to increase, but it was almost constant above 2phr of MgO. However, the Mooney viscosity decreased with increasing MgO content. The crosslinking density, determined by the swelling ratio, showed that the CR compound without MgO showed a higher degree of swelling. When the content of hydrotalcite/MgO was 3:2, it was the lowest volume change of CR form. Also, As the content of hydrotalcite decreased, the difference of mechanical properties before and after immersion NaCl solution increased.
p-DCPD were prepared by in-suit ROMP polymerization using $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$. The results showed that $MoCl_5:Et_2AlCl:DCPD$ mole ratio of 1:2.0:350 had the curing-time of 60sec and crosslinking degree of 90.44%. The curing time of DCPD polymerization by $MoCl_5/Et_2AlCl$ was shortened, and monomer conversion and crosslinking degree were decreased with temperature and the number of moles of $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$. $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$ is damaged its function by the reaction with the air in the atmosphere and did't proceed the polymerization properly.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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