안산암을 벽돌 모양으로 다듬어 쌓아 올린 경주 분황사 모전석탑은 현재 남아있는 가장 오래된 신라시대 석탑이다. 석탑에서 나타나는 손상양상은 백색피각, 흑색피각, 변색, 토양흡착 등의 오염물, 생물서식, 보수물질 등이다. 구조적 요인에 의한 손상양상으로 배부름 현상이 나타난다. X-선 회절분석 결과에 의하면 백색피각의 주 구성광물은 방해석($CaCO_3$)과 서모나트라이트($Na_2CO_3{\cdot}H_2O$)로 자연 상태에서 쉽게 나타나는 증발잔류광물이다. 석탑에 나타나는 손상양상은 각 부위별로 상당히 다르다. 생물서식은 기단, 사자상, 1층과 2층의 옥개석에서, 보수물질은 기단에서 확인된다. 배부름 현상은 1층 탑신에서 나타난다. 전체적인 손상 유형별 점유율은 생물서식, 오염물, 보수물질이며 그외 배부름 현상, 박리 순으로 높게 나타났다. 가장 높은 점유율을 보인 개별 손상양상은 흑색미생물(39.3%)이며, 다음은 지의류(17.9%), 변색(8.0%), 백색피각(5.5%), 시멘트 모르타르(5.1%), 배부름 현상(3.9%), 박리(3.1%) 순으로 나타났다.
고온 환경에 대한 우수한 특성을 바탕으로 산업 장비의 고온 재료에 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금이 사용된다. 본 연구에서는 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보 차저 터빈 휠을 진공 원심 주조 방법으로 제작했다. 알루미나 몰드를 이용한 원심 주조시 터보 차저 터빈 휠 블레이드의 미스런 불량을 방지하기 위한 조건을 조사하였다. 진공 원심 주조로 제조된 합금의 미세 구조는 광학 현미경 (OM), 마이크로 비커스 경도 분석기 (HV), X- 선 회절 (XRD) 및 SEM-EDS로 연구하였다. 주조된 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금의 경도 및 SEM-EDS 결과는 산화층 (α- 케이스)의 두께가 일반적으로 50㎛ 미만임을 보여주었다. 예열 온도 1,100oC, RPM 260, 게이트 크기가 큰 알루미나 몰드의 경우 미스런 불량이 거의 없었다. 따라서 높은 예열 온도, 중간 RPM, 큰 게이트 크기 및 알파 케이스 형성 억제를 위한 알루미나 몰드를 통해 미스런이 적은 Ti-48Al-2Cr-2Nb 합금 터보 차저 터빈 휠을 얻을 수 있음을 확인했다.
RF 마그네트론 스퍼터링 공정에 의해 Ga-doped ZnO 박막이 O2 및 Ar 분위기 하에서 증착 조건에 따라 합성되었으며, N2 분위기에서, 600℃에서 급속열처리(RTA)를 실시하였다. 증착된 ZnO : Ga 박막에 대해 두께를 측정하였고, XRD 패턴 분석에 의해 결정상을 조사하였으며, FE-SEM, AFM 이미지에 의해 박막의 미세구조를 관찰하였다. O2 및 Ar 분위기 기체 종류별로 형성된 박막들의 증착 조건에 따라 X-선 회절 패턴의 (002)면의 세기는 상당한 차이를 나타냈다. O2 조건에서는 Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 강한 세기의 회절피크가 관찰되었다. O2 및 Ar 조건에서는 Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는 다소 약한 세기의 (002) 면의 피크만을 나타내었다. FE-SEM image에서는 박막의 표면입자의 크기는 두께가 증가함에 따라 입자크기가 다소 증가하는 것으로 관찰되었다. O2 및 Ar 분위기 조건 하에서, Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는, 비저항은 6.4 × 10-4Ω·cm을 나타냈고, O2 분위기 조건하에서, Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 저항값이 감소하였고, Ga-doped ZnO 박막의 두께가 2 ㎛로 증가하면서 저항이 감소하였으며, 1.0 × 10-3 Ω·cm의 비교적 낮은 비저항 값을 나타내었다.
산성광산배수가 증발되어 형성된 증발잔류광믈의 생성량과 지구화학적 특성 그리고 산성광산배수의 성분변화를 고찰하였다. 여러 종류의 색을 띄는 증발잔류광물들이 산성광산배수와 접촉하는 암석표면에서 관찰된다. 실험실에서 증발잔류광물을 형성시키기 위하여 폐석탄광(GTa, GTb, GH 및 GB)에서 산성광산배수를 채취하여 자연 건조시켰다. 산성 광산배수가 증발되는 동안 TDS, EC, 주요성분이온과 미량성분이온들의 함량은 증가하지만 E.R.과 DO 값은 증발시간과 함께 감소한다. GTb와 GB 시료의 Fe 농도는 증발 시간과 함께 서서히 증가하나 GH 시료는 증발하루에는 Fe이가 검출되나 그 이후에는 갑자기 검출되지 않는다. 이와 같이 Fe 성분이 검출되지 않는 이유는 비정질 철수산화물이 형성되어 침전되기 때문인 것으로 판단된다. 4 l의 산성광산배수를 80일 동안 자연 건조시킨 후 얻어진 증발잔류광물의 무게는 4 g(GTa), 5 g(GB), 15 g(GH) 및 24 g(GTb)를 각각 얻었다. 생성된 증발잔류광물의 무게와 현장에서 측정한 EC, TDS, 염도, ER, DO 및 pH와의 회귀분석에서 결정계수가 각각 0.98, 0.99, 0.98, 0.88, 0.89 및 0.25로 나타난다. 현장에서 이들 파라메타를 측정한다면 산성광산배수로부터 형성되는 증발잔류광물의 양을 추정하는데 쉽게 이용할 수 있을 것이다. 증발잔류광물의 모든 시료에서 석고와 사리염이 들어 있음을 X-선 회절법으로 확인하였다. GTb 시료를 52, 65, 70, 95, 150, 250 및 $350^{\circ}C$에서 각각 1 시간씩 가열한 후 XRD분석한 결과 석고, $CaSO_4{\cdot}1/2H_2O$ 및 케서라이트(kieserite)가 있음을 확인하였다. 가열온도가 증가할수록 석고를 지시해주는 $7.66{\AA}$의 강도, $CaSO_4{\cdot}1/2H_2O$를 지시해주는 $5.59{\AA}$ 강도 그리고 케서라이트를 지시하는 $4.83{\AA}$ 강도 크기가 탈수작용으로 인하여 서서히 감소한다. SEM 및 EDS분석에서 석고로 판단되는 방사상의 결정 집합체들이 침상과 주상의 결정들로 구성되어 있다. 꽃 모양의 구조를 보이는 GTb 시료는 EDS분석에서 Ca 성분이 검출되지 않는다. Ca 성분이 검출되지 않는 것으로 보아 이 꽃 모양의 증발잔류광물은 사리염으로 판단된다.
Mn이 치환된 헥사알루미네이트 촉매인 $LaMnAl_{11}O_{19}$, $BaMnAl_{11}O_{19}$, $SrMnAl_{11}O_{19}$을 $(NH_4)_2CO_3$ 공침법을 이용하여, $1,200^{\circ}C$ 5시간 소성을 통해 제조하였다. X-선 회절, 질소흡착을 통해 촉매의 결정구조와 비표면적을 분석한 결과, 결정 격자 내 거울면에 La이 존재하는 $LaMnAl_{11}O_{19}$이 $BaMnAl_{11}O_{19}$과 $SrMnAl_{11}O_{19}$보다 우수한 헥사알루미네이트 결정 구조를 가지는 동시에 13 $m^2/g$의 높은 비표면적을 가지고 있었다. 또한 SEM 분석을 통해 $LaMnAl_{11}O_{19}$이 특유의 판상구조가 잘 발달함을 확인하였다. 메탄 연소 활성은 다음과 같은 차례로 증가하였고: $LaMnAl_{11}O_{19}$ > $SrMnAl_{11}O_{19}$ > $BaMnAl_{11}O_{19}$. 메탄 연소 활성은 비표면적에 의존하였다. $LaMnAl_{11}O_{19}$에 60 wt%의 $CeO_2$를 첨가하고 $700^{\circ}C$의 저온에서 소성한 경우 $700^{\circ}C$의 저온에서 100% 전환율에 도달함으로써 ceria 첨가에 의한 메탄 연소 개선 효과를 확인할 수 있었으며, 이 촉매가 저온 및 중온 영역의 메탄 연소 촉매로 활용될 수 있음을 확인하였다. 그러나, 이 촉매의 경우 $1,200^{\circ}C$의 고온에서 5시간 소성한 후에는 ceria입자 크기의 증가로 인해 메탄의 연소 활성 개선 효과를 잃게됨으로 고온용 연소 촉매로서의 사용은 한계가 있음을 확인하였다.
연구 목적: 본 연구의 목적은 색소체인 크롬염화물을 지르코니아에 첨가함으로써 지르코니아의 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조가 어떻게 변화하는지 알아보고자 한다. 연구 재료 및 방법: 크롬염화물의 함량이 지르코니아 분말에 각각 0.06, 0.12, 0.25 wt%가 되도록 측량하고 알코올에 녹여 액상상태의 크롬염화물을 준비하였다. 지르코니아 분말과 각각의 액상상태의 크롬염화물을 혼합하고 혼합된 분말을 이용하여 디스크형태의 지르코니아 시편을 제작하였다. 제작된 시편은 $1450^{\circ}C$에서 완전소결 후 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조를 관찰하였다. 색상은 분광측색장치를 이용하여 국제조명위원회 (CIE) ISO 기준인 D65 광원, SCE 방식으로 측정하여 $L^*$, $C^*$, $a^*$, $b^*$ 값으로 분석하였다. 밀도는 아르키메데스 법으로 측정하였고, 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 이용하여 시편의 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 파괴인성은 압흔 형성법(Vickers indentation법)을 이용하여 시편에 압흔 형성 후, 광학현미경으로 압흔의 크기를 측정하고 이를 이용하여 파괴인성을 구하였다. 결과는 일원배치분산분석 (one-way ANOVA)으로 통계처리 하였고, Tukey test로 사후 검정하였다. 결과: 1. 크롬염화물을 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 크롬염화물 첨가 함량이 증가함에 따라 지르코니아 색상은 백색계통의 갈색에서 짙은 색의 갈색으로 변하였다. 2. 크롬염화물의 첨가는 시편의 밀도를 점점 감소시켰으며, 크롬염화물이 첨가되지 않은 시편과 비교 시, 크롬염화물의 첨가량이 증가할수록 통계학적으로 유의한 차이를 보였다 (P<.05). 3. 크롬염화물이 첨가된 시편은 첨가되지 않는 시편에 비해 결정립 크기가 증가하였다. 4. X-선 회절 분석결과, 크롬염화물의 첨가 여부와 첨가 함량에 상관없이 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 5. 지르코니아에 크롬염화물을 첨가 시 크롬염화물의 첨가 함량에 따라 파괴인성값은 감소하였고, 특히 0.25 wt%의 크롬염화물을 첨가 시 가장 낮은 파괴인성 값을 보였다 (P<.05). 결론: 이상의 결과로 크롬염화물을 액체상태로 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 제작한 유색 지르코니아의 색상은 자연치아 색상과 다소 차이가 있지만, 본 소재는 임상에서 사용되는 완전도재관 코어 (Core) 재료로써 사용할 수 있을 것으로 생각한다.
본 논문은 저온(<$150^{\circ}C$)에서 원자층 증착법(ALD)으로 증착된 $TiO_2$ 박막의 물리적, 화학적 막질에 대한 연구 결과를 보여준다. $TiO_2$의 ALD는 TTIP(Titanium(IV)isopropoxide)와 물을 이용하여 진행되었다. $150^{\circ}C$ 미만에서 증착시, ALD $TiO_2$의 성장률은 약 $0.3{\AA}/cycle$로 증착 온도 및 위치에 상관없이 거의 일정한 성장률을 보였다. 또한 SEM분석에서는 $200^{\circ}C$ 이상에서의 증착과 대조적으로, $150^{\circ}C$ 미만에서 증착된 박막은 부드러운 표면을 보였다. 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해 이러한 특징이 저온에서 균질한 비정질의 막이 증착되었기 때문이라는 점을 알 수 있었다. 또한 저온 증착임에도 불구하고 종횡비가 1:75인 고종횡비 구조에도 80% 이상의 형상 적응성을 보였다. 그러나 저온 증착의 영향으로 X-선 광전자 분광기(XPS) 분석을 통해 4~7 at% 정도 함량의 탄소 불순물이 검출됨을 확인하였다.
결정화/응집(drowning-out/agglomeration, D/A) 공정을 이용하여 평균 입도 $550{\mu}m$인 구형 Al/RDX/AP 에너지 복합체를 제조하였다. SEM과 X-선 분광분석을 이용해 복합체의 표면 구조와 Al의 분포를 분석하였다. 열분석 결과 D/A 공정에 의해 제조된 Al/RDX/AP 복합체는 물리적 혼합에 의한 복합체와 비교하여 분해 개시 온도가 약 $50^{\circ}C$ 정도 낮아졌으며, 동시에 활성화 에너지의 증가에 의해 열적 안정성도 상승하는 것으로 확인되었다. AP의 1차 분해 구간에서는 물리적 혼합과 D/A 공정에 의한 복합체 모두 Prout-Tompkins 모델에 의해 잘 모사되었다. 그러나 AP의 2차 분해 구간에서는 물리적 혼합에 의해 제조된 복합체는 zero-order 모델로 해석되는 반면, D/A 공정에 의해 제조된 복합체는 contracting volume 모델로 해석됨을 알 수 있었다.
석조문화재 주변의 환경적인 요인은 다양한 형태의 손상을 불러일으킨다. 본 연구에서는 여러 환경 요인 중에서 지면에 조성된 조립사질 토양이 석조문화재의 손상에 끼치는 영향을 불국사 다보탑을 중심으로 살펴보았다. 복잡한 구조를 지닌 불국사다보탑의 주변 지면에는 조립사질토양이 조성되어 있고, 주변은 회랑으로 둘러싸여 있다. 경주의 거센 바람과 수많은 관람객으로 인하여 지면의 토양이 부유되어 복잡한 석탑의 부재 사이에 침착되고 있다. 조립사질토양이 석탑의 손상에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 조립사질 토양과 석탑 주변에 떨어진 풍화편을 채취하여 X-선 회절분석, 편광현미경 및 전자현미경으로 광물조성과 조직을 관찰하였으며, IC와 ICP-AES를 이용하여 수용성 염성분을 분석하였다. 조립사질토양과 풍화편에서는 스멕타이트 뿐만 아니라, 일라이트, 카올리나이트가 검출되었는데, 이들은 수분과 접촉시 팽창을 하여 암석에 압력을 가중시킨다. 풍화편과 조립사질 토양에서는 또한 NaCl 염이 검출되었는데, 이 염은 점토광물에 나트륨이온을 제공하여서, 또는 상대습도 평형을 떨어뜨려서 점토광물의 팽창을 증진시킨다. 분석결과는 조립사질토양이 풍화된 석조문화재의 사이트환경으로는 적절치 못함을 보여준다.
이 연구에서는 메탄 가스(CH4)와 함께 사이클로프로필아민(cyclopropylamine, CPrA)과 사이클로펜틸아민(cyclopentylamine, CPeA)을 이용한 하이드레이트의 튜닝효과, 가스 저장량, 그리고 하이드레이트의 열팽창 거동에 대해 논의하였다. 메탄 가스의 저장량을 극대화시킬 수 있도록 하이드레이트 튜닝 효과를 하이드레이트에 투입된 객체 분자의 농도를 달리 함에 따라 알아보았다. (CPrA+CH4) 하이드레이트의 경우, 0.5 mol% 정도의 농도에서 최대 튜닝효과가 발생하였으며, (CPeA+CH4) 하이드레이트는 기존 연구와 유사한 1.0 mol% 정도의 농도에서 최대 튜닝 효과가 발생하였다. (CPrA + CH4), (CPeA + CH4) 하이드레이트 모두 구조 II 하이드레이트를 형성한다고 알려진(테트라하이드로퓨란 + CH4), (사이클로펜탄 + CH4) 하이드레이트보다 더 많은 가스량을 저장하는 것으로 밝혀졌다. 100, 150, 200, 250 K의 조건에서(CPrA + CH4), (CPeA + CH4) 하이드레이트의 분말 X-선 회절 분석을 통해 각 온도별 격자 크기를 알아내고 그 차이를 분석하여 열팽창 거동을 분석하였다. 이에 따라, 객체 분자의 크기 차이로 인해(CPeA + CH4) 하이드레이트의 격자 상수가 더 큰 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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