Abstract
Purpose: The purpose of this study was to examine the effects of chromium chloride addition on coloration, mechanical property and microstructure of 3Y-TZP. Materials and methods: Chromium chloride was weighed as 0.06, 0.12, and 0.25 wt% and each measured amount was dissolved in alcohol. $ZrO_2$ powder was mixed with each of the individual slurry to prepare chromium doped zirconia specimen. The color, physical properties and microstructure were observed after the zirconia specimen were sintered at $1450^{\circ}C$. In order to evaluate the color, spectrophotometer was used to analyze the value of $L^*$, $C^*$, $a^*$ and $b^*$, after placing the specimen on a white plate, and measured according to the International Commission on Illumination (CIE) standard, Illuminant D65 and SCE system. The density was measured in the Archimedes method, while microstructures were evaluated by using the scanning electron microscopy (SEM) and XRD. Fracture toughness was calculated Vickers indentation method and indentation size was measured by using the optical microscope. The data were analyzed with 1-way ANOVA test (${\alpha}$ = 0.05). The Tukey multiple comparison test was used for post hocanalysis. Results: 1. Chromium chloride rendered zirconia a brownish color. While chromium chloride content was increased, the color of zirconia was changed from brownish to brownish-red. 2. Chromium chloride content was increased; density of the specimen was decreased. 3. More chromium chloride in the ratio showed increase size of grains. 4. But the addition of chromium chloride did not affect the crystal phase of zirconia, and all specimens showed tetragonal phase. 5. The chromium chloride in zirconia did not showed statistically significant difference in fracture toughness, but addition of 0.25 wt% showed a statistically significant difference (P<.05). Conclusion: Based on the above results, this study suggests that chromium chlorides can make colored zirconia while adding in a liquid form. The new colored zirconia showed a slight difference in color to that of the natural tooth, nevertheless this material can be used as an all ceramic core material.
연구 목적: 본 연구의 목적은 색소체인 크롬염화물을 지르코니아에 첨가함으로써 지르코니아의 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조가 어떻게 변화하는지 알아보고자 한다. 연구 재료 및 방법: 크롬염화물의 함량이 지르코니아 분말에 각각 0.06, 0.12, 0.25 wt%가 되도록 측량하고 알코올에 녹여 액상상태의 크롬염화물을 준비하였다. 지르코니아 분말과 각각의 액상상태의 크롬염화물을 혼합하고 혼합된 분말을 이용하여 디스크형태의 지르코니아 시편을 제작하였다. 제작된 시편은 $1450^{\circ}C$에서 완전소결 후 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조를 관찰하였다. 색상은 분광측색장치를 이용하여 국제조명위원회 (CIE) ISO 기준인 D65 광원, SCE 방식으로 측정하여 $L^*$, $C^*$, $a^*$, $b^*$ 값으로 분석하였다. 밀도는 아르키메데스 법으로 측정하였고, 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 이용하여 시편의 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 파괴인성은 압흔 형성법(Vickers indentation법)을 이용하여 시편에 압흔 형성 후, 광학현미경으로 압흔의 크기를 측정하고 이를 이용하여 파괴인성을 구하였다. 결과는 일원배치분산분석 (one-way ANOVA)으로 통계처리 하였고, Tukey test로 사후 검정하였다. 결과: 1. 크롬염화물을 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 크롬염화물 첨가 함량이 증가함에 따라 지르코니아 색상은 백색계통의 갈색에서 짙은 색의 갈색으로 변하였다. 2. 크롬염화물의 첨가는 시편의 밀도를 점점 감소시켰으며, 크롬염화물이 첨가되지 않은 시편과 비교 시, 크롬염화물의 첨가량이 증가할수록 통계학적으로 유의한 차이를 보였다 (P<.05). 3. 크롬염화물이 첨가된 시편은 첨가되지 않는 시편에 비해 결정립 크기가 증가하였다. 4. X-선 회절 분석결과, 크롬염화물의 첨가 여부와 첨가 함량에 상관없이 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 5. 지르코니아에 크롬염화물을 첨가 시 크롬염화물의 첨가 함량에 따라 파괴인성값은 감소하였고, 특히 0.25 wt%의 크롬염화물을 첨가 시 가장 낮은 파괴인성 값을 보였다 (P<.05). 결론: 이상의 결과로 크롬염화물을 액체상태로 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 제작한 유색 지르코니아의 색상은 자연치아 색상과 다소 차이가 있지만, 본 소재는 임상에서 사용되는 완전도재관 코어 (Core) 재료로써 사용할 수 있을 것으로 생각한다.