Metal silicides는 Si 기반의microelectronic devices의 interconnect와 contact 물질 등에 사용하기 위하여 그 형성 mechanism과 전기적 특성에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 이 중 Rare-earth(RE) silicides는 저온에서 silicides를 형성하고, n-type Si과 낮은 Schottky Barrier contact (~0.3 eV)을 이룬다. 또한 낮은 resistivity와 Si과의 작은 lattice mismatch, 그리고 epitaxial growth의 가능성, 높은 thermal stability 등의 장점을 갖고 있다. RE silicides 중 ytterbium silicide는 가장 낮은 electric work function을 갖고 있어 n-channel schottky barrier MOSFETs의 source/drain으로 주목받고 있다. 또한 Silicon 기반의 CMOSFETs의 성능 향상 한계로 인하여 germanium 기반의 소자에 대한 연구가 이루어져 왔다. Ge 기반 FETs 제작을 위해서는 낮은 source/drain series/contact resistances의 contact을 형성해야 한다. 본 연구에서는 저접촉 저항 contact material로서 ytterbium germanide의 가능성에 대해 고찰하고자 하였다. HRTEM과 EDS를 이용하여 ytterbium germanide의 미세구조 분석과 면저항 및 Schottky Barrier Heights 등의 전기적 특성 분석을 진행하였다. Low doped n-type Ge (100) wafer를 1%의 hydrofluoric (HF) acid solution에 세정하여 native oxide layer를 제거하고, 고진공에서 RF sputtering 법을 이용하여 ytterbium 30 nm를 먼저 증착하고, 그 위에 ytterbium의 oxidation을 방지하기 위한 capping layer로 100 nm 두께의 TiN을 증착하였다. 증착 후, rapid thermal anneal (RTA)을 이용하여 N2 분위기에서 $300{\sim}700^{\circ}C$에서 각각 1분간 열처리하여 ytterbium germanides를 형성하였다. Ytterbium germanide의 미세구조 분석은 transmission electron microscopy (JEM-2100F)을 이용하였다. 면 저항 측정을 위해 sulfuric acid와 hydrogen peroxide solution (H2SO4:H2O2=6:1)에서 strip을 진행하여 TiN과 unreacted Yb을 제거하였고, 4-point probe를 통하여 측정하였다. Yb germanides의 면저항은 열처리 온도 증가에 따라 감소하다 증가하는 경향을 보이고, $400{\sim}500^{\circ}C$에서 가장 작은 면저항을 나타내었다. HRTEM 분석 결과, deposition 과정에서 Yb과 Si의 intermixing이 일어나 amorphous layer가 존재하였고, 열처리 온도가 증가하면서 diffusion이 더 활발히 일어나 amorphous layer의 두께가 증가하였다. $350^{\circ}C$ 열처리 샘플에서 germanide/Ge interface에서 epitaxial 구조의 crystalline Yb germanide가 형성되었고, EDS 측정 및 diffraction pattern을 통하여 안정상인 YbGe2-X phase임을 확인하였다. 이러한 epitaxial growth는 면저항의 감소를 가져왔으며, 열처리 온도가 증가하면서 epitaxial layer가 증가하다가 고온에서 polycrystalline 구조의 Yb germanide가 형성되어 면저항의 증가를 가져왔다. Schottky Barrier Heights 측정 결과 또한 면저항 경향과 동일하게 열처리 증가에 따라 감소하다가 고온에서 다시 증가하였다.
1 keV $Ar^+$ 이온빔을 이용하여 polytetrafluoroethylene (PTFE)의 표면을 개질하고 그 위에 $5000\;{\AA}$의 구리 박막을 이온빔 스퍼터링법을 이용하여 증착하였다. 이온빔 조사에 의하여 PTFE의 표면에는 cone이 형성되며 cone의 높이는 이온 조사량이 증가함에 따라 점차로 증가함을 알 수 있었다. x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석을 통하여 조사된 PTFE의 표면에서는 이온 조사량이 증가함에 따라 Fls peak의 강도가 감소하며 이는 F 원자의 선택적인 스퍼터링에 기인한 것으로 생각된다. 또한 이온 조사에 의해 생성된 불안정한 사슬들은 crosslinking에 의하여 새로운 C-F 계열의 결합들을 생성하였다. 이온빔 스퍼터링법에 의하여 증착된 구리 박막은 PTFE 표면의 cone을 따라 균일하게 증착되며 PTFE의 표면 거칠기가 증가함에 따라 (111) 방향으로 우선 성장함을 알 수 있었다. 증착된 구리 박막의 비저항은 개질전 PTFE의 $2.7{\mu}{\Omega}cm$에서 $1{\tiems}10^{16}/\textrm{cm}^2$의 이온 조사량으로 개질된 PTFE의 $4.3{\mu}{\Omega}cm$까지 이온 조사량에 따라 점차로 증가하였다. $1{\tiems}10^{17}/\textrm{cm}^2$의 이온 조사량으로 개질된 PTFE 위에 증착된 구리 박막의 갑작스런 비저항 증가는 구리 박막의 단락에 의한 것으로 보인다.
Statement of problems. In an attempt to reduce screw loosening, dry lubricant coatings such as pure gold or tefron have been applied to the abutment screw. However, under repeated tightening and loosening procedures, low wear resistance and adhesion strength of coating material produced free particles on the surface of abutment screw and increased frictional resistance resulting in screw tightening problems. Purpose. The aim of this study was to compare friction coefficient, adhesion strength, vickers hardness and evaluate coating surface of titanium alloy specimens coated with TiN(titanium nitride), ZrN(zirconium nitride) and WC(tungsten carbide). Material and method. Titanium alloy(Ti-6Al-4V) discs of 12mm in diameter and 1mm in thickness divided into 4 groups. TiN, ZrN and WC was coated for the specimens of 3 groups respectively, and those of 1 group were not coated. Each group was made up of 4 specimens. In this study, sputtering method was used among the PVD(Physical Vapor Deposition) techniques available for TiN, ZrN and WC coatings. Friction coefficient, adhesion strength, vickers hardness and coating surface of 4 groups were measured. Results. 1. For all three coating conditions, friction coefficient was significantly decreased. Especially, ZrN coated surface showed the lowest value. $TiN(0.39{\pm}0.02)$, $ZrN(0.24{\pm}0.01)$, $WC(0.31{\pm}0.03)$. 2. TiN coating showed the highest adhesion strength, however ZrN coating had the lowest value. $TiN(25.3N{\pm}1.6)$, $ZrN(14.8N{\pm}0.6)$, $ WC(18.4N{\pm}0.7)$. 3. Vickers hardness of all three coatings was remarkably increased as compared with that of none coated specimen. TiN coating had the highest Vickers hardness, however WC coating showed the lowest value. $TiN(1865.2{\pm}33.8)$, $ZrN(1814.4{\pm}18.6)$, $WC(1008.5{\pm}35.9)$. 4. The ZrN or WC coated specimen showed a homogeneous and smooth surface, however the rough surface with defects was observed for TiN coating. Conclusions. When TiN, ZrN and WC coating applied to the abutment screw, frictional resistance would be reduced, as a result, the greater preload and prevention of the screw loosening could be expected.
DC 마그네트론 방식으로 제조한 PtMn계 상부층형(top) 스핀밸브 박막을 반강자성층인 PtM의 fcc (111) 구조에서 fat (111)구조 천이를 위하여 27$0^{\circ}C$에서 3 kOe의 외부자장을 가해주면서 일차적인 열처리를 한 후, 이차적으로 무자장 열처리를 하여 상온에서 자기적 특성을 조사하였다. Si/A1$_2$O$_3$ (500$\AA$)/Ta(50$\AA$)NiFe(40$\AA$)/CoFe(17$\AA$)/Cu(28$\AA$)/CoFe (30$\AA$)PtMn(200$\AA$)Ta(50$\AA$) top 스핀밸브 시료에서 자기저항비를 조사한 결과 열처리 온도가 높아질수록 자기저항비가 완만히 감소하나 325 $^{\circ}C$ 이상에서 급격히 감소하여 1 %까지 감소하는 것을 확인하였으며, 이것은 열처리 온도가 높아질수록 반강자성층과 피고정층사이의 교환 결합력이 약해지는 것에 기인하는 것으로 판단하였다. 열처리 온도 증가에 따른 교환 바이어스 자장은 325 $^{\circ}C$ 이상에서 급격히 감소하였고, 고정층과 자유층사이의 상호 결합 세기(interlayer coupling field, $H_{int}$)는 $325^{\circ}C$ 이상에서 크게 증가하였는데, 이것은 열처리 온도가 증가함에 다라 Mn의 상호 확산(inter-diffusion)dl 증가하여 계면에서의 거칠기(roughness)가 커지기 때문이라고 생각하였다. 이와 같은 결과에서 PtMn 스핀밸브의 급격한 자기적 특성변화가 일어나는 열처리 온도가 PtMn계 스핀밸브 박막의 블로킹 온도(blocking temperature, $T_b$)와 잘 일치함을 호가인할 수 있었다.
RF-마그네트론 스퍼터법으로 제조된 $400\;{\AA}$의 $Ni_{81}Fe_{19}$ 박막을 자장중에서 열처리할 때 박막의 미세구조 및 표면형상의 변화에 따른 전자기적 특성을 조사하였다. 보자력은 열처리 온가 $300^{\circ}C$까지 증가함에 따라 박막내부 잔류응력의 감소 및 재결정에 의해 감소하였고, $400^{\circ}C$에서는 결정립성장 및 표면조도의 증가에 의해 증가에 의해 증가하였다. $4{\pi}M_{s}$는 열처리온도에 따라 큰 변화를 보이지 않고, 9.2 kG 수준의 거의 일정한 값을 보였다. 열처리 온도가 증가 함에 따라 전기비저항은 $37\;{\mu}{\Omega}cm$에서 $24\;{\mu}{\Omega}cm$로 감소하였으며, 자기저항값은 $0.6\;{\mu}{\Omega}cm$ 수준으로 거의 일정한 값을 보였고, 자기저항비 1.5 %에서 3.1 %로 증가 하였다. 따라서 자기저항비의 증가는 주로 전기비저항의 감소에 기인한 것으로 나타났다. 이상에서 박막을 실제적인 자기저항 헤드에 응용을 고려시, 최적 열처리조건은 400 Oe의 일방향 자장중 $300^{\circ}C$에서 1시간 열처리할 때로 나타났다.
표면에 얇은 은(Ag)층이 증착된 마그네슘 분리판을 PEM 연료전지의 그라파이트 분리판의 대체 재질로 검토하였다. $180^{\circ}C$의 온도 환경에서 마그네슘 모재 표면에 $3{\mu}m$의 얇은 은층을 물리적 증착방법(PVD)을 이용하여 증착하였다. 제작된 마그네슘 분리판을 대상으로 PEM 연료전지 스택 적용 가능성을 확인하기 위하여 다수의 실험을 수행하였다. PEM 연료전지의 동작환경과 동일한 pH에서의 부식실험을 통하여 보호막이 형성된 마그네슘 분리판은 부식으로부터 모재를 적절히 보호하였지만 보호막이 형성되지 않은 경우 심각한 부식이 발생됨을 확인하였다. 제작된 마그네슘 분리판의 접촉저항은 $20m{\Omega}-cm^2$이하로 기존의 분리판 대비 우수한 성능을 보였다. 이러한 낮은 접촉저항으로 인하여 전기전도도가 개선되어 연료전지의 성능이 향상됨을 확인하였다. 마그네슘 모재의 낮은 밀도와 기계가공의 용이성 때문에 동일한 연료전지 스택의 출력을 기준으로 약 30~40 %의 중량절감이 가능한 것으로 판단되었다.
건물기능과 디자인을 개선하는 건물일체형 태양전지의 발전 가능성이 높게 평가되고 있다. 현재는 투명 염료감응형 태양전지가 유력한 건물일체형 태양전지 기술로서 개발되고 있는데 박막 공정 기술에 기초하는 Si계 투명 박막 태양전지가 새로운 대안으로서 조명받고 있다. Si계 투명 박막 태양전지에 선택적 투과막을 적용하면 가시광선은 태양전지를 투과하고 적외선은 광 흡수층으로 재반사되기 때문에 변환효율이 향상된다. 본 연구에서는 여러 종류의 박막 증착 기술 중에서 경제성이 높은 스퍼터링 방식을 이용하여 Al-Ti계 산화물 박막을 형성하고 조성에 따른 선택적 투과 특성 변화를 관찰하였다. Al-Ti계 산화물 박막의 투과율 및 반사율은 조성에 따라 크게 변화하였으며 25 nm 두께의 AlTiO 박막에서 선택적 투과 특성이 관찰되었다. 이러한 Al-Ti계 산화물 박막의 광학적 특성을 Si계 박막 태양전지에 응용하면 투명 태양전지 구현 및 변환효율 향상이 가능해 지리라 판단된다.
응답특성이 빠르고, 좁은 영역에서의 측정에 있어 매우 유리한 고 분해능의 광섬유 Fabry -Perot 간섭형 센서를 제조하기 위해 반사막으로 사용될 $TiO_{2}$ 박막의 형성법에 대해 조사하였다. RF magnetron sputtering 법을 이용하여 증착된 $TiO_{2}$ 박막은 굴절률이 $2.36{\sim}2.48$정도, 그리고 O/Ti의 원소조성비는 거의 2에 가까운 화학양론적인 조성비가 되어 e-beam 증착법으로 증착된 박막보다 우수한 특성을 나타내었다. 또한 용융 접합법을 사용하여 광섬유 선로내에 $TiO_{2}$ 반사막을 형성할 경우 RF 전력이 120W인 조건에서 증착된 반사막이 가장 큰 반사율을 나타내었을 뿐만 아니라 우수한 반사율 조절특성을 보였다. 광섬유 선로내에 이러한 조건에서 증착된 $TiO_{2}$ 반사막을 가지는 진성 광섬유 Fabry-Perot 간섭계는 매우 안정된 간섭특성을 나타내어 이를 여러가지 센서에 응용할 경우 고정도의 우수한 감지 특성을 나타낼 수 있을 것으로 기대된다.
반강자성체인 IrMn 박막이 삽입된 4가지 다른 유형으로 GMR-SV 다층박막을 Corning glass 위에 이온빔 증착 시스템과 DC 마그네트론 스퍼터링 시스템으로 제조하였다. 모든 박막시료는 진공 열처리 후 측정한 major 및 minor 자기저항(MR) 곡선으로부터 자기적 특성을 조사하였다. IrMn 박막이 삽입된 상부층의 이중구조(dual-type structure) GMR-SV 다층박막에서 고정층의 교환결합력($H_{ex}$)과 보자력($H_c$), 자유층의 보자력과 상호교환결합력($H_{int}$)은 각각 410 Oe, 60 Oe, 1.6 Oe, 7.0 Oe이었다. 2개의 자유층에 의한 히스테리시스 곡선은 안정된 사각비를 형성하였으며, 자기저항비(MR(%))는 3.7 %와 5.0 %의 합으로 8.7 %이었다. 그리고 평균 자장민감도(MS)가 2.0 %/Oe을 유지하고 있었다. 반면에 IrMn 박막이 삽입된 하부층의 단일구조와 이중구조 GMR-SV 다층박막의 자기적 특성은 IrMn 박막이 삽입된 상부층의 단일구조와 이중구조 GMR-SV 다층박막보다 훨씬 저하하게 나타내었다. 이중구조 GMR-SV 다층박막의 강자성체인 고정층과 자유층의 자화 스핀배열을 서로 반평행 상태에서 독립적인 이중 스핀 의존산란(Spin-dependent Scattering) 효과에 의해 MR은 최대값을 나타내었다.
이온빔 증착 스퍼터링법과 고아 리소그래피법으로 FeMn-스핀밸브 바이오 센서를 제작하였다. 혈액내의 Fe를 포함한 헤모글로빈(Hemoglobin)과 나노 자성입자의 자성검출은 최대 자장감응 약 $0.1{\sim}0.8%/Oe$인 거대자기저항 스핀밸브 바이오 센싱소자를 이용하였다. 사용된 혈액은 인체의 피였고, Co-페라이트 나노 자성입자는 수용성 무정형 실리카로 코팅이 되었으며, 그 크기의 평균직경의 범위는 9nm에서 50nm이었다. 실제 크기가 $5x10{\mu}m^2 $ 혹은 $2x6{\mu}m^2 $로 제작된 센싱소자의 4 전극 중 전류 입력단자에 흐르는 감지전류는 1 mA로 하였다. 혈액과 나노자성 입자가 소자의 중앙부분으로 떨어졌을 때, 출력신호는 각각 자성 여부의 검출 특성을 알 수 있는 충분한 크기로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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