• 제목/요약/키워드: Spectroscopic characteristics

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페롭스카이트 $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr)계의 비화학양론과 특성 연구 (Nonstoichiometry and Characteristics of the Perovskite $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr) Systems)

  • 여철현;이승현;이성주;박성호
    • 대한화학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.617-624
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    • 1991
  • 페롭스카이트 구조를 갖는 $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr)계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}C$ 대기압에서 제조하였다. X-선 회절분석을 통하여 모든 조성의 고용체들에 대한 결정구조를 조사하였다. $Y_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x값이 증가함에 따라 환산 격자 부피가 감소하였고, $Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x의 증가에 따라 환산 부피가 증가하였다. 그 고용체들의$ Fe^{3+}$에 대한 $ Fe^{4+}$의 몰비 ${\tau}$값은 Mohr 분석법으로 구하였고 그 혼합 원자가 상태는 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인하였다. x값과 ${\tau}$값으로부터 y값을 계산하여 비화학양론적 화학식을 확정하였다. 전도성 메카니즘은 혼합원자가 상태간의 전도성 전자 건너뜀 모델로 설명하였다.

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Ginsenoside Rg1의 NMR 데이터 동정 (Identification of NMR Data for ginsenoside Rg1)

  • 이대영;조진경;이민경;이재웅;박희정;이윤형;양덕춘;백남인
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제32권4호
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    • pp.291-299
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    • 2008
  • 수삼으로부터 용매추출, 용매분획 및 silica gel column chromatography를 반복하여 ginsenoside $Rg_1$을 분리하였다. Ginsenoside $Rg_1$의 결정특성, 녹는점, 비선광도, IR 데이터, FAB/MS 데이터, TLC에서의 Rf 값, HPLC에서의 r.t. 및 NMR 데이터를 표준화한 조건으로 측정하여 문헌 값과 비교 고찰하였다. 특히 ginsenoside $Rg_1$$^{1}H-$$^{13}C$-NMR 데이터를 HSQC 및 HMBC와 같은 2D-NMR 실험을 통하여 정확하게 동정하였다.

싸리나무 추출물의 Xanthoangelol 분리 및 HPLC-DAD 밸리데이션 (Isolation and HPLC-DAD validation of xanthoangelol in Lespedeza bicolor extract)

  • 우현심;김영수;오유진;조해진;송세규;김대욱
    • 한국식품과학회지
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    • 제52권1호
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    • pp.26-30
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    • 2020
  • 본 연구는 싸리나무의 기능성 식의약품 개발을 위해 부위별 최적의 에탄올 추출조건을 탐색하고 HPLC-DAD 분석방법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 싸리나무뿌리 추출물로부터 반복적인 크로마토그래피 기법으로 주요성분을 분리하여 NMR, MS와 같은 기기분석 data를 해석하여 xanthoangelol 화합물임을 확인하였다. Xanthoangelol를 표준물질로 선정하여 HPLC-DAD 분석법이 타당한지를 검토하기 위하여 직선성, 일간 일내 정확성, 정밀성 검출한계 및 정량한계를 확인하는 분석법 밸리데이션을 수행하였다. Xanthoangelol 분석은 ZORBAX Eclipse plus C18 (4.6×150 mm, 5 ㎛) 칼럼과 기울기 용출(gradient elution) 방법으로, 370 nm 파장에서 다른 물질의 간섭 없이 안정되게 분석되는 것을 확인하였다. 기능성 소재로 적용하기에 적합한 물과 에탄올을 이용해 농도별(water, 30, 50, 70, 95% EtOH)로 추출하고 xanthoangelol의 함량을 분석하였으며, 에탄올 비율에 따라 대상 성분의 추출율을 조절함으로써 기능성 바이오 식의약품 원료 개발을 위한 기초 자료로 활용할 수 있을 것으로 생각한다.

400℃ 열처리한 삼원화합물 ZnxCd1-xS 박막의 분광학적 특성 연구 (Spectroscopic Characterization of 400℃ Annealed ZnxCd1-xS Thin Films)

  • 강광용;이승환;이남권;이정주;유윤식
    • 한국전자파학회논문지
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    • 제26권1호
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    • pp.101-112
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    • 2015
  • II~VI족 화합물 반도체 $Zn_xCd_{1-x}S$ 박막을 Indium-tin-oxide(ITO)가 도포된 유리기판 상에 열증발법을 사용하여 증착하였다. 박막의 합성비(molar ratio) x($0{\leq}x{\leq}1$)는 CdS(x=0) 박막과 ZnS(x=1) 박막을 포함하여, 삼원화합물 $Zn_xCd_{1-x}S$ 박막을 제조하기 위하여 변화시켰다. 또한, 증착한 박막의 결정성을 높이기 위하여 진공전기로에서 열처리 하였으며, 분광학적 특성조사를 위해서는 $400^{\circ}C$에서 열처리한 $Zn_xCd_{1-x}S$ 박막이 최적임을 알았다. $Zn_xCd_{1-x}S$ 박막의 합성비(x)와 전자적 구조를 조사하기 위하여 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하였고, 박막시료의 광학적 에너지 띠 간격 $E_g$는 자외선-가시광-근접 적외선(UV-Vis-NIR) 분광법으로 측정하였으며, 합성비(x)값이 0에서 1까지 변화함에 따라 2.44~3.98 eV 범위의 값을 보여주었다. 끝으로, THz-TDS(Time Domain Spectroscopy) 시스템을 사용하고 $Zn_xCd_{1-x}S$ 박막의 THz파 특성을 측정하여 테라헤르츠(THz) 영역용 전자 및 광학 소자로서 응용가능성을 확인하였다.

온도 변화에 따른 YAG 및 Silicate형광체 기반 백색 LED의 광특성 변화에 대한 연구 (Temperature Effect on the Optical Properties of YAG and Silicate Phosphor-based White Light Emitting Diodes)

  • 최현우;고재현
    • 한국광학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.135-142
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    • 2013
  • 본 논문에서는 YAG:Ce와 $(Sr,Ba)_2SiO4:Eu$ 등 두 종류의 형광체를 사용하여 백색 LED를 제작하고 온도변화에 따라 각각의 백색 LED의 발광 특성이 어떻게 변하는지 조사하였다. 상온에서 $80^{\circ}C$ 사이의 구간에서 측정된 두 백색 LED의 발광 스펙트럼을 분석하기 위해 asymmetric double sigmoidal 함수를 활용하였다. 이 함수를 백색 LED의 청색 발광 및 황색 발광 피크에 적용해서 각 피크의 중심파장과 진폭, 반치폭 및 비대칭성을 온도의 함수로 구하였다. 그 결과 온도가 증가할수록 청색 피크의 중심파장이 장파장 쪽으로 천이되고 황색피크의 중심파장이 단파장 쪽으로 천이되며 비대칭성 또한 증가한다는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 두 백색 LED의 색도변화에 반영되었는데, 실리케이트계 형광체 기반 LED의 색도 변화가 더 큼을 알 수 있었다. 발광효율 역시 온도가 증가할수록 크게 떨어지는 것을 볼 수 있었는데 YAG 형광체 기반 LED의 발광효율 저하 폭이 더 적음을 확인하였다. 이상의 결과는 YAG 형광체 기반 백색 LED가 실리케이트계 형광체 기반 LED에 비해 색도안정성, 발광효율, 연색지수 측면에서 더 뛰어나다는 것을 의미한다.

석탄가스화를 위한 중국산 저급 석탄의 광물학적 및 건조 특성 (Mineralogical and Drying Characteristics of Chinese Low Rank Coal for Coal Gasification)

  • 박종력;김병곤;전호석;김상배;박석환;이재령
    • 한국광물학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.199-209
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    • 2010
  • 석탄가스화는 청정석탄이용기술의 한 분야로 최근 국제 유가의 급격한 변동과 더불어 매우 각광을 받고 있는 기술이다. 본 연구에서는 중국 내몽고 지역의 저급석탄을 출발물질로 가스화를 위한 광학적 특성, X선 분광특성, X선 회절특성, 광물학적 특성, 건조특성 등을 분석하였다. 분석결과 석탄의 등급은 slagging성과 fouling성이 매우 낮으며 착화온도가 $250^{\circ}C$ 정도인 brown coal인 것으로 조사되었고, 석영, 능철석, 점토광물 등이 주요 불순물로 혼재하는 것을 알 수 있었다. 또한 초기 수분이 28%로 매우 높기 때문에 이를 쉽게 건조하기 위한 방법으로 열풍건조와 마이크로웨이브 건조기술을 적용하여 비교한 결과, 마이크로웨이브를 이용한 건조가 좀 더 효과적인 것을 알 수 있었다.

한강원수로부터 분리된 수중휴믹물질의 계절적 분포와 분광학적 특성분석 (Spectroscopic Characterization and Seasonal Distribution of Aquatic Humic Substances Isolated from Han River Water)

  • 김현철;이석헌;김경주;유명진
    • 대한환경공학회지
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    • 제29권5호
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    • pp.540-547
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    • 2007
  • 본 연구에서는 한강원수로부터 물리화학적인 분리방법으로 휴믹물질(HS; humic substances)을 분리하여 HS의 계절별 분포특성을 조사하고, 식물분해산물에 의한 유기물 구성이 지배적인 자연형 하천수로부터 추출된 HS와 함께 다양한 분광학적 특성분석을 통하여 구조화학적 특성을 비교하고 그 기원특성을 평가하였다. 한강원수로부터 분리된 HS(HRHS)의 구성분율은 연평균 47.0%로, 건기에 비해서 우기에 상대적으로 높은 것으로 나타났다. HRHS는 다른 지역의 수계에서 추출된 HS보다 방향성(aromaticity)과 부식화도 (humification degree)가 상대적으로 낮은 것으로 조사되었으며, 이는 수환경계에서 부식화가 진행되는 유기물질의 기원특성과 이들 물질이 축합반응(polymerization)에 기여하는 정도에 따라서 그 구조화학적 성질이 차이를 나타내기 때문으로 보인다. 적외선분광(FT-IR)과 양성자핵자기공명$(^1H-NMR)$ 그리고 형광(fluorescence)분석은 HRHS와 상용화된 HS 간의 구조화학적 차이를 명확히 나타내었으며, FT-IR 및 $^1H-NMR$과 같은 전통적인 분광분석법에 비해서 상대적으로 단순화된 전처리과정과 짧은 응답시간을 요하는 형광분석법이 분석절차상 HS의 방향성 및 부식화도를 평가하기 위한 가장 효율적인 분석수단으로 평가되었다.

대학 강의실에서 글리터의 분포 연구 (A study on the distribution of glitter particles from an university building)

  • 홍성욱;조형우;손다솜;이슬비
    • 분석과학
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    • 제28권4호
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    • pp.288-298
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    • 2015
  • 대학교의 한 강의동에 있는 16개 강의실에 비치되어 있는 의자 1,000개를 피전사체(potential recipient)로 선정해 미세증거물의 한 종류인 글리터의 분포를 연구하였다. 강의실에 비치된 의자의 인체와 접촉하는 표면을 테이프로 전사하고 테이프를 현미경으로 관찰한 결과 조사 대상으로 삼은 16개 강의실의 68.8 %에 해당하는 11개 강의실의 의자에서 12점의 글리터가 발견되었다. 이는 1,000개 의자의 1.1%에 해당하는 11개 의자에서 12점의 글리터가 발견되었다고도 해석할 수 있는 결과로서 이런 결과를 볼 때 글리터는 다른 사건현장에서도 나타날 가능성이 높은 미세증거물인 것을 알 수 있다. 발견된 각각의 글리터는 육안 및 현미경으로 모양, 크기, 두께, 색상, 홀로그램 존재여부를 검사하였고 검사가 끝난 글리터는 적외선분광광도계로 옮겨서 양쪽 면의 코팅성분을 화학적으로 분석함으로서 12점의 글리터 중 서로 동일한 글리터가 있는지 확인하였다. 확인 결과 발견된 12점의 글리터 중 2점은 동일시기에 동일물체에서 탈락된 특성이, 2점은 동일한 생산라인에서 만들어진 동일한 종류의 글리터로 볼 수 있는 특징이 나타났고, 8점은 서로 다른 글리터로 밝혀졌다. 동일한 생산라인에서 만들어진 글리터가 두 개의 다른 강의실 의자에서 발견된 결과를 해석하기 위해 강의실을 이용한 학생들의 이동경로를 추적한 결과 두 강의실은 동일수업을 수강하는 학생들이 이용한 강의실인 것으로 밝혀졌다. 이 결과는 미세증거물의 증거가치를 판단할 때에는 사건관계자의 이동경로를 함께 고려해야 한다는 것을 말해주는 것이다.

Effect of pH on the Synthesis of $LiCoO_2$ with Malonic Acid and Its Charge/Discharge Behavior for a Lithium Secondary Battery

  • 김도훈;정유덕;김상필;심운보
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제21권11호
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    • pp.1125-1132
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    • 2000
  • The pH effect of the precursor solution on the preparation of $LiCoO_2$ by a solution phase reaction containing malonic acid was carried out. Layered $LiCoO_2$ powders were obtained with the precursors prepared at the different pHs (4, 7, and 9) and heat-treated at $700^{\circ}C(LiCoO_2-700)$ or $850^{\circ}C(LiCoO_2-850)$ in air. pHs of the media for precursor synthesis affects the charge/discharge and electrochemical properties of the $LiCoO_2electrodes.$ Upon irrespective of pH of the precursor media, X-ray diffraction spectra recorded for $LiCoO_2-850$ powder showed higher peak intensity ratio of I(003)/I(104) than that of $LiCoO_2-700$, since the better crystallization of the former crystallized better. However, $LiCoO_2$ synthesized at pH 4 displayed an abnormal higher intensity ratio of I(003)/I(104) than those synthesized at pH 7 and 9. The surface morphology of the $LiCoO_2-850$ powders was rougher and more irregular than that of $LiCoO_2-700$ made from the precursor synthesized at pH 7 and 9. The $LiCoO_2electrodes$ prepared with the precursors synthesized at pH 7 and 9 showed a better electrochemical and charge/discharge characteristics. From the AC impedance spectroscopic experiments for the electrode made from the precursor prepared in pH 7, the chemical diffusivity of Li ions (DLi+) in $Li0.58CoO_2determined$ was 2.7 ${\times}$10-8 $cm^2s-1$. A cell composed of the $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 with Lithium metal anode reveals an initial discharge specific capacity of 119.8 mAhg-1 at a current density of 10.0 mAg-1 between 3.5 V and 4.3 V. The full-cell composed with $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 and the Mesocarbon Pitch-based Carbon Fiber (MPCF) anode separated by a Cellgard 2400 membrane showed a good cycleability. In addition, it was operated over 100 charge/discharge cycles and displayed an average reversible capacity of nearly 130 mAhg-1.

Serratia marcescens 균주로부터 추출한 Prodigiosin의 흡수분광학적 연구 (Absorption Spectroscopic Studies of Prodigiosin Extracted from Serratia Marcescens Strain)

  • 박희억
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.355-361
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    • 2019
  • Serratia marcescens 2354(ATCC 25419) 균주로부터 추출한 붉은 색소는 prodigiosin (PG)이었고, 이를 methanol에 녹여 자외선 및 가시광선 흡수 스펙트라를 측정한 결과 537 nm의 최대흡수파장 (${\lambda}_{max}$)을 갖는 산성용액에서의 전형적인 PG의 흡수 스펙트라이었다. 또한 methanol 용액에서 PG의 농도를 $1.0{\times}10-5M$에서 $9.0{\times}10-5M$로 증가시키면, 537 nm의 흡수강도는 증가하고 467 nm의 흡수강도는 감소하였으며, 500 nm에서 isosbestic point가 관측되었다. 이러한 현상은 537 nm와 467 nm가 각각 산과 염기용액에서의 PG 흡수대이고, 500 nm의 isosbestic point 등을 고려하면 가역적 산-염기 평형반응에 의한 결과라고 볼 수 있다. 한편 pH, 4.75의 acetic acid 완충용액에서 PG의 농도를 $6.0{\times}10^{-4}M$에서 $1.0{\times}10^{-4}M$로 감소시키면 500 nm에서 ${\lambda}_{max}$를 가지는 새로운 흡수대가 나타난다. 이 흡수대는 pH 4.75의 수용액에서만 나타나는 것으로 같은 pH의 순수한 methanol 용액에서는 나타나지 않는다. 이는 PG 분자가 $H_2O$에 의해 ${\alpha}$-이성질체에서 ${\beta}$-이성질체로의 전환에 기인하는 것이다. 즉 PG의 색변화는 용액의 농도 및 용매의 특성에 의해서도 일어날 수 있음을 확인하였다.