Purpose. The purpose of this study was to compare the effects of various surface treatments by measuring resonance frequency and histomorphometric analyses. Material and methods. In 5 adult dogs, the mandibular premolar were extracted. Six months later, 30 screw titanium implants (Dentium Co., Seoul, Korea) 6mm in length and 3.4mm in diameter, were placed in the mandibles of 5 dogs. Implants were divided into five groups following to surface treatment methods ; Group 1 is machined controls, Group 2 is sandblasted with large grit and acid-etched (SLA), Group 3 is anodized (Autoelectric Co., Korea, 660Hz, Duty10), Group 4 is hydroxyapatite(HA) coated by ion beam assisted deposition(E-beam), Group 5 is hydroxyapatite(HA) coated with Sol-gel coating process. Resonance frequency was measured implant placement immediately, and 3, 6 weeks and 10 weeks of healing perods. With the animal subject's sacrifice 10 weeks after implantation, implants were removed on bloc and histologic and computer-based histomorphometric analyses were performed. Histomorphometric analysis involved quantification of the entire bone to metal contact around the implants. Statistical analyses were performed using the SPSS for Windows (ver. 9.0 SPSS Inc.) Statistical differences were considered significant at P<0.05. Results. The results were as follows : 1) In five groups, mean value of resonance frequency analysis(RFA) were highest in group 5 (Sol-gel implant) at implantation and those of group 4 (E-beam)was highest at 10 weeks . but there was no correlation between surface treatments and RFA. 2) In all surface treatment groups, the RFA values of implants decreased until 3 weeks and increased to 10 weeks. 3) The percentage of direct bone-to-implant contact (BIC) had statistical significance between five groups in cancellous bone, (P<0.05) the percentage of bone density inside the thread had no statistical significance between five groups. (P>0.05) 4) There was a significant difference between cortical bone and cancellous bone in BIC. (P<0.05) and bone density. (P<0.05) 5) There was a correlation between the RFA value of implants at 10 weeks and BIC in cancellous bone, and between the RFA value of implants at 10 weeks and bone density in cortical bone. (P<0.05). Conclusions. These results indicate that surface treatment does not affect the implant stability in case of good bone quality.
본 연구는 티탄산칼륨 섬유(K2O·$nTiO_2$)를 제조한 후, 도전율이 우수한 Sb-doped $SnO_2$(ATO: Antimony Tin Oxide)를 티탄산 칼륨 섬유에 코팅하는 기술을 개발하는데 목적이 있다. 티탄산칼륨 섬유는 서냉 소성법으로 제조하였으며 섬유의 평균 길이는 $15{\mu}m$, 평균 직경은 $0.5{\mu}m$이었다. ATO를 졸-겔법, 공침법, 균일침전법등 세가지 방법으로 티탄산칼륨 섬유에 코팅 하였으며 ATO 코팅된 티탄산칼륨 섬유는 ATO 함량(5∼70 wt%), Sb 함량(0∼20 wt%), 온도($450∼800^{\circ}C$), 수세 여부 및 회수(3∼4회) 등을 변화 시키며 비저항 변화를 관찰하였다. 공침법의 경우 ATO 함량이 30wt%에서 103${\Omega}$·cm 낮은 비저항을 나타내었으며, 그 이상의 함량에서는 거의 일정한 값($60{\Omega}{\cdot}cm∼90{\Omega}{\cdot}$cm)을 보였다.
본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자 (electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 $2g/10mL(W-IPA/H_2O)$졸 용액에 15회 침적 도포하여 $230{\sim}240^{\circ}C$의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 $60{\AA}$ 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은 X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 것으로 조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소 발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소 발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
스핀코팅 방법을 이용하여 다양한 농도의 전구체로 ZnO 나노 섬유질 박막(ZnO nano-fibrous thin films)을 성장하였고, 그에 따른 표면 및 광학적 특성 변화를 scanning electron microscopy (SEM)와 photoluminescence (PL)을 이용하여 측정하였다. 전구체 농도가 0.4 mol (M) 이하 일 때는 성장률이 낮아 ZnO 핵생성만이 되었고, 0.6 M 이상일 때 ZnO 박막은 나노섬유질 구조가 되었다. 전구체 농도가 더욱 증가함에 따라 ZnO 나노 섬유질의 굵기가 굵어졌고 ZnO 박막의 두께도 단계적으로 두꺼워졌다. 전구체 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노 섬유질 박막의 photoluminescence (PL)의 근밴드가장자리 광방출(near-band-edge emission) 피크 세기와 full-width at half-maximu (FWHM)이 증가하였고, 깊은 준위 광방출(deep-level mission) 피크는 적색편이(red-shift)하였다.
본 연구에서는 반도체 제조공정에서 발생하는 실리콘 슬러지에 금속산화물인 이산화티타늄을 코팅하였으며, 이를 안료 및 도료의 소재로 응용하였다. 상세히는, 불순물이 제거된 판상형의 실리콘 슬러지 분말에 졸-겔법을 통해 이산화티타늄을 코팅하였다. 안료 및 도료의 소재로서 응용 가능성을 확인하기 위해서 친수성 투명 코팅제에 분산하여 페인트를 제조한 후 유리 기판에 분사하였다. 그 결과, 이산화티타늄의 도입으로 인한 발림성 향상과 하얀색의 발현을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해서 실리콘 슬러지에 이산화티타늄을 코팅함으로써 발림성 및 친수성이 향상됨을 확인하였으며, 이를 통해서 반도체 공정에서 발생하는 실리콘 슬러지가 안료 및 도료의 소재로서 응용 가능성을 확인하였다.
For the successful cold starting of a fuel cell engine, either internal of external heat supply must be made to overcome the formation of ice from water below the freezing point of water. In the present study, switchable vanadium oxide compounds as variable temperature-electrical resistance materials onto the surface of flat metallic bipolar plates have been prepared by a dip-coating technique via an aqueous sol-gel method. Subsequently, the chemical composition and micro-structure of the polycrystalline solid thin films were analyzed by X-ray diffraction, X-ray fluorescence spectroscopy, and field emission scanning electron microscopy. In addition, it was carefully measured electrical resistance hysteresis loop over a temperature range from $-20^{\circ}C$ to $80^{\circ}C$ using the four-point probe method. The experimental results revealed that the thin films was mainly composed of Karelianite $V_2O_3$ which acts as negative temperature coefficient materials. Also, it was found that thermal dissipation rate of the vanadium oxide thin films partially satisfy about 50% saving of the substantial amount of energy required for ice melting at $-20^{\circ}C$. Moreover, electrical resistances of the vanadium-based materials converge on an extremely small value similar to that of pure flat metallic bipolar plates at higher temperature, i.e. $T{\geq}40^{\circ}C$. As a consequence, experimental studies proved that it is possible to apply the variable temperature-electrical resistance material based on vanadium oxides for the cold starting enhancement of a fuel cell vehicle and minimize parasitic power loss and eliminate any necessity for external equipment for heat supply in freezing conditions.
리튬이온전지에서 음극활물질의 저장용량을 증가시키기 위하여 주석산화물에 대한 연구가 많이 수행되고 있다. 주석산화물은 기존의 흑연 음극활물질보다 충방전 용량이 높다. 하지만 충방전이 진행되는 동안에 부피팽창률이 높아서 활물질이 파괴되는 현상이 나타나므로 과도한 비가역용량이 문제가 된다. 이를 해결하기 위하여 물리적 완충역할을 하는 물질이 첨가된 복합산화물을 제조하였다. $SnO_2-SiO_2$ 복합산화물을 솔-젤법을 이용하여 제조하였다. 10 vol% 프로필렌기체를 이용하여 탄소피복을 하여 전기전도성을 증가시켰다. TG/DTA, XRD, SEM과 FT-IR을 이용하여 제조된 물질의 물성을 분석하였으며, CR2032 코인셀을 제조하여 전기화학적인 특성을 조사하였다. $300^{\circ}C$로 열처리한 후에 탄소피복한 $SnO_2-SiO_2$ 활물질의 전기화학적 특성이 가장 우수하였다.
본 연구에서는 발수성 재료로 쓰이고 상대적으로 가격이 비싼 불소계 실란을 대체하기 위해 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 사용하였다. 코팅층의 기계적 접착강도를 향상시키기 위해 무기바인더를 산 촉매 하에서 졸-겔 반응에 의해 분산시켜 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자는 나노크기의 거칠기를 제공하기 때문에 초소수성을 쉽게 얻기 어려우므로 유기용매에 의한 입자의 응집을 유도하였다. 실리카 나노입자의 적절한 크기 선택에 따라 OTS를 사용해서 표면을 소수화 시킨 후 유기용매의 양이 증가함에 따라 초소수성의 표면을 얻었고 극도의 물 반발 거동이 zero sliding angle과 함께 관찰되었다. 이러한 초소수성은 용매와의 혼합과 상관없이 유전상수가 25보다 작은 값을 가졌으며 용매 내에서 입자의 응집을 통해 유도된 초소수성 표면을 제조하는 것이 저유전상수 값에 대한 지표가 되었다.
표면공명흡수는 매질의 유전상수값에 의존한다. 금 나노미립자가 함침된 $TiO_2/SiO_2$ 복합산화물 박막을 $Ti(OPr^i)_4$과 $Si(OEt)_4$, 그리고 $HAuCl_4{\cdot}7H_2O$를 사용하여 졸-겔 방법으로 제조하였다. $TiO_2/SiO_2$ 박막에 함침된 금 나노미립자의 최대 표면 공명 흡수는 $TiO_2/SiO_2$의 몰비에 따라 540 nm에서 615 nm 까지 선형적으로 변하였다. 이러한 박막에 함침된 금 나노미립자의 크기와 구조를 TEM과 XRD로 측정하였다. 그리고 $TiO_2/SiO_2$ 박막의 유전상수값을 실험 data로부터 이론적으로 계산하였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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