졸-겔법 및 졸-겔법과 연소법을 함께 사용한 하이브리드법으로 각각 얻어진 건식 젤을 열처리하여 $Ba_2SiO_4:Eu^{2+}$ ($B_2S:Eu^{2+}$) 분말을 합성하였으며, 이들 공정에 따른 구조 및 발광 특성 변화를 조사 하였다. Si 공급원으로서는 tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 사용하였다. 졸-겔법에 의한 건식 젤로 하소 과정 없이 합성한 경우 TEOS 양의 변화에 따라서 상전이가 관찰되었으며, 1.2M TEOS에서 $B_2S:Eu^{2+}$ 단일상을 얻었을 수 있었다. 반면에 하소 과정을 거친 1.2M TEOS로 합성된 분말에서는 졸-겔법과 하이브리드법 모두 $B_2S:Eu^{2+}$와 미량의 $BaSiO_3:Eu^{2+}$ ($BS:Eu^{2+}$) 상이 혼재하는 분말을 얻을 수 있었으나, 이들 분말은 하소 과정 없이 합성된 것보다 발광특성이 약 두배 정도 우수하였다. 하이브리드법에 의한 $B_2S:Eu^{2+}$는 졸-겔법에 의한 것에 비하여 발광강도가 약간 떨어지나 공정 시간을 획기적으로 단축 시킬 수 있는 장점을 보이고 있었다. 1.1M TEOS로 하소 과정을 거쳐 하이브리드법으로 얻어진 분말은 $B_2S:Eu^{2+}$ 단일상으로 구성되어 있었으며, $Eu^{2+}$이온의 $4f^65d^1{\rightarrow}4f^7$ 전이에 의한 가장 강한 강도를 갖는 녹색 발광 (505 nm) 스펙트럼을 보이고 있었다.
스피넬 구조로 이루어진 $LiMn_2O_4$에서 Mn의 일부분을 Ni로 치환한 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$은 4.7 V 전압 영역에서 높은 방전 용량 및 우수한 충 방전 사이클 특성을 가진다. 본 연구에서는 착체중합법을 이용하여 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$를 합성하였다. Citric acid : metal의 몰비(5 : 1, 10 : 1, 15 : 1, 30 : 1) 및 하소 온도($500{\sim}900^{\circ}C$) 변화에 따라 합성된 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 분말의 특성을 조사하였다. 합성된 분말의 XRD 분석을 통해 저온($500^{\circ}C$) 및 고온($900^{\circ}C$) 영역에서 모두 단일상인 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 결정상을 관찰할 수 있었고, 하소 온도가 증가함에 따라 결정화 및 결정자 크기도 함께 증가하였다. 합성된 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 분말의 형상 및 비표면적 분석 결과, 저온영역에서는 CA 몰비가 증가할수록 입자사이즈는 감소하고 비표면적은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 반면에 고온영역에서는 온도 증가에 따른 입자 성장에너지가 CA 몰비 증가에 따른 입자 사이즈 감소 및 비표면적 증가 효과를 감소시키는 것을 관찰하였다.
Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다.
단일상 페로브스카이트 PMN-PT 분말 합성 과정에서 전구체 분말의 표면을 소량의 magnesia 졸로 코팅하여 구형의 분말을 제조하고자 시도하였다. 질량 감소가 더 이상 발생하지 않도록 정량의 혼합 분말을 55$0^{\circ}C$/lh 열처리하여 얻은 전구체 분말을 0.3-1.0wt% MgO에 해당하는 magnesia졸과 혼합한 후 80$0^{\circ}C$/lh 하소하여 페로브스카이트 단일상 PMN-PT 분말을 얻었다. MgO(0.3)일 경우는 <0.3$\mu\textrm{m}$와~2$\mu\textrm{m}$의 두 종류 크기의 분말로 나타나나, MgO(0.6)과 MgO(1.0)의 경우는 0.5-0.8$\mu\textrm{m}$의 구형 분말을 응집없이 얻을 수 있었다.
Park, Byoung-Kyu;Lee, Seoung-Soo;Kang, Jun-Kun;Byeon, Song-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권9호
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pp.1467-1471
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2007
The green-emitting CeMgAl11O19:Tb (CMAT) phosphor has been prepared at 1200 °C by the simple solid-state reaction using AlF3 as a self-flux. This preparation temperature is much lower than those (1500-1700 °C) for conventional solid-state reaction and spray pyrolysis method. In particular, the complete process to produce high-quality phosphor particles was carried out through the single-step heat treatment of the mixture of corresponding oxide-type metal sources. An addition of AlF3 as a self-flux significantly decreased the crystallization temperature of CMAT with plate-like shape. The particle morphology could be controlled from plate-like to spherical by using H3BO3 as an additional flux. Thus, an optimal morphology and luminescence characteristics of CMAT were achieved when both AlF3 and H3BO3 fluxes were simultaneously used. Compared with conventional solid-state process, which is accompanied by the calcination step(s), and other alternative liquid solution techniques such as sol-gel method and spray pyrolysis, no use of active precursors and liquid media that are harmful to the environment is a distinctive advantage for the industrial purpose.
In this work, lithium ferrite ($Li_{0.5}Fe_{2.5}O_4$) nanoparticles were prepared via mechanochemical processing and subsequent heat treatment at a relatively low ($600^{\circ}C$) calcining temperature. The raw materials used were high purity $Fe_2O_3$ and $Li_2CO_3$ that were milled for between 2 and 20 h. The milled powders were then calcined at temperatures of 500 and $600^{\circ}C$ for 5 h in air. XRD results show that optimum conditions to obtain single phase lithium ferrite nanoparticles with a mean crystallite size of about 23 nm, using Scherrer's formula, are 10 h milling and calcination at $600^{\circ}C$. Saturation magnetization and coercivity of the single phase Li ferrite nanoparticles are 44.6 emu/g and 100 Oe respectively, which are both smaller than those of the bulk Li ferrite. The Curie temperature of the single sample was determined by a Faraday balance, which is $578^{\circ}C$ and smaller than that of bulk Li ferrite.
Various organic acid were used in order to prepare new metalorganic deposition solution for high quality $REBa_2Cu_3O_{7-{\delta}}$ (RE=Y, Eu, Gd) films. Prepared fluorine free MO precursor solution was coated on single crystal (001) $LaAlO_3$ (LAO) by dip coating method. Processing parameters such as oxygen partial pressure, water vapor, ramping rate and pyrolysis temperature etc havebeen controlled in order to make high $J_c$ films with a good epitaxial relationship with substrate. 0.5 micron-thick film was obtained by single coating and no crack appeared after calcination. Oxygen partial pressure was varied in the range of $100{\sim}1,000 ppm$ and conversion heat treatment was carried out at the temperature of $725{\sim}765^{\circ}C$. A critical transition temperature $(T_{c0})$ of 90K and a critical transport current density $(J_c)$ of $>0.5MA/cm^2$ (77K and self-field) were demonstrated for the YBCO film on (001) oriented LAO substrates with a thickness of 0.5 micron. $I_c$ was determined by utilizing a transport measurement. SEM and XRD investigations confirmed that films were grown epitaxially onto the LAO single crystal substrate. It is thought that fluorine free new MOD solutionis promising for high quality REBCO films.
To reduce the processing cost of the single grain REBCO (RE: Rare-earth elements) bulk superconductors, a cost-effective process should be developed. One possible way of developing the cost-effective process is the use of low-cost precursor powders. In this study, the single grain YBCO superconductors were fabricated using a home made powder. $YBa_2Cu_3O_{7-y}$ (Y123) powders were synthesized at $850-900^{\circ}C$ in air by the powder calcination method with repeated crushing and heat treatment steps. The processing parameters for the fabrication of single grain Y123 bulk superconductors, $T_{max}$ (maximum temperature), $T_p$ (peritectic temperature) and a cooling rate through $T_p$ were optimized. To enhance the flux pinning capacity of the single grain Y123 samples, $Y_2BaCuO_5$ (Y211) particles were dispersed in the Y123 matrix by adding $Y_2O_3$ powder to the calcined Y123 powder. Applying the optimized processing condition, the single grain Y123 superconductors with $T_c=91\;K$ and $J_c=1.5{\times}10^4\;A/cm^2$ at 2 T were successfully fabricated using a home made powder. The levitation forces and trapped magnetic field at 77 K measured using a Nd-B-Fe permanent magnet of 5300 G were 47 N and 3000 G, respectively, which are comparable to those obtained for the samples fabricated using a commercial grade Y123 powders.
The powders for the $Na_xWO_3$ (x= 1 and 0.75) sputtering targets were synthesized by the calcination in reductive atmosphere. Near single-phase $NaWO_3$ and single-phase $Na_{0.75}WO_3$ powder targets were prepared. By using the targets, thin films of each composition were deposited by rf magnetron sputtering on the $SiO_2$ (100 nm)/Si substrates and annealed by RTP (rapid thermal processing) for crystallization. In the case of the $NaWO_3$ composition, single-phase $Na_xWO_3$ thin films, where x was believed to be slightly less than 1, were fabricated accompanying the Na-diffusion into the substrates during RTP. However, in the case of the $Na_{0.75}WO_3$ thin film preparation, it was unable to make single-phase thin films. From the phase formation behaviors of both powders and thin films, it was revealed that $Na_xWO_3$ with nonstoichiometric composition of x, which was slightly less than 1, was favorable. The good electrical conduction properties were obtained from the single-phase $Na_xWO_3$ thin films. Their electrical resistivities were as low as $7.5{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$.
마이크로파 유전체용 $(Pb_{0.5}Ca_{0.5})(Fe_{0.5}Nb_{0.5})O_3$ (PCFN) 나노 분말을 metal-citrate 공정을 이용하여 합성하였다. 금속 이온들과 유기 조직의 결합으로 이루어진 고분자 전구체를 형성시키고 이를 열처리하여 화학양론적 조성과 균일한 크기 분포를 갖는 PCFN 분말을 성공적으로 합성하였다. 초기 비정질상 PCFN 분말은 약 $400{\circ}$에서부터 결정화가 시작되어 $700{\circ}$에서 완전한 결정화를 이루었고, $900{\circ}$ 이상에서는 PbO의 해리로 인한 pyrochlore상이 생성되었다. $700{\circ}$에서 열처리된 단일상의 perovskite PCFN 분말은 약 40 nm의 평균 크기와 균일한 형상으로 분포되어 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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