본 연구에서는 모바일 기기용 방수 및 내충격 기능성 소재로 사용되는 우레탄-아크릴레이트 점착테이프의 부착력 향상 연구를 수행하였다. 소수성 표면을 가진 기재(substrate) 필름과 아크릴 점착제 사이의 젖음성 및 밀착력 하락으로 인한 점착테이프의 물성 저하를 개선하기 위해, 에폭시 작용기를 가진 실란 커플링제인 3-glycidoxy-propyl trimethoxysilane (GPTMS)을 UV 경화형 우레탄-아크릴레이트 수지에 함량별로 첨가하여 필름을 제조하였다. FT-IR, EDS, XPS를 이용하여 실란 커플링제의 함량에 따른 기재 필름의 표면 결합 특성을 확인하였고, 인장강도, 접촉각, 겔 분율(gel fraction)을 측정하여 기계적 물성 변화를 비교하였다. 또한 우레탄-아크릴레이트 필름의 양쪽에 아크릴 점착제를 코팅하여 양면 점착테이프를 제조하고, 180, 90° 박리강도(peel strength)를 측정하여 실란 커플링제 함량별로 기재 필름과 점착제 사이의 접착력(밀착력)을 비교하였다. 실란 커플링제 함량이 증가할수록 기재필름의 다양한 물성의 변화를 보였지만, 0.5~1 wt% 정도의 첨가는 기타 물성의 손실 없이 효과적으로 점착층과의 계면 부착력을 향상시켰다.
PURPOSE. The aim of this study was to evaluate the microshear bond strength (µSBS) of four computer-aided design/computer-aided manufacturing (CAD/CAM) blocks repaired with composite resin using three different surface treatment protocols. MATERIALS AND METHODS. Four different CAD/CAM blocks were used in this study: (1) flexible hybrid ceramic (FHC), (2) resin nanoceramic (RNC), (c) polymer infiltrated ceramic network (PICN) and (4) feldspar ceramic (FC). All groups were further divided into four subgroups according to surface treatment: control, hydrofluoric acid etching (HF), air-borne particle abrasion with aluminum oxide (AlO), and tribochemical silica coating (TSC). After surface treatments, silane was applied to half of the specimens. Then, a silane-containing universal adhesive was applied, and specimens were repaired with a composite, Next, µSBS test was performed. Additional specimens were examined with a contact profilometer and scanning electron microscopy. The data were analyzed with ANOVA and Tukey tests. RESULTS. The findings revealed that silane application yielded higher µSBS values (P<.05). All surface treatments were showed a significant increase in µSBS values compared to the control (P<.05). For FHC and RNC, the most influential treatments were AlO and TSC (P<.05). CONCLUSION. Surface treatment is mandatory when the silane is not preferred, but the best bond strength values were obtained with the combination of surface treatment and silane application. HF provides improved bond strength when the ceramic content of material increases, whereas AlO and TSC gives improved bond strength when the composite content of material increases.
본 연구에서는 프라이머 도포 여 부 및 압축강도수준 그리고 바닥 마감재 시공재령에 따른 주차장용 바닥 마감재 부착성능을 평가하였다. 또한 현행 KS 기준에서는 바닥 마감재 부착성능을 모르타르 공시체를 활용하여 평가하도록 제안하고 있지만, 실제 현장에서 바닥 마감재는 콘크리트 상부면에 시공되기 때문에 바탕면 변화에 따른 부착성능을 추가변수로 계획하여 평가를 진행하였다. 모르타르는 현행기준에서 제안하고 있는 배합표에 준하여 제작하였으며, 콘크리트 설계기준강도는 18, 30, 50 MPa로 계획하였다. 프라이머는 모르타르 및 콘크리트 재령 28일 변수에 따라 바닥 마감재와 함께 도포되었으며, KS 기준에 준하여 바닥 마감재 재령 일에 따라 부착성능을 평가하였다. 변수에 따른 부착성능 평가결과 바닥 마감재 재령이 경과함에 따라 바닥 마감재 부착성능은 향상되는 것으로 나타났으며, 압축강도가 높아짐에 따라 바닥 마감재 부착성능 또한 향상되는 것으로 나타났다. 이는 파괴양상을 고려하였을 때 콘크리트 쪼갬 인장강도의 영향을 받은 것으로 판단된다. 프라이머 도포에 따른 부착성능은 유사한 것으로 나타났으며, 프라이머의 사용은 부착강도에 문제없이 콘크리트 표면의 내구성을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다. 또한 콘크리트 및 모르타르 바탕면의 부착강도 특성을 비교한 결과 바닥재의 부착강도는 구성재료 보다 압축강도에 큰 영향을 받는 것으로 나타났다. 따라서 현행 KS 기준의 모르타르 바탕면 실험체의 부착강도를 근거로 실제현장의 부착강도를 예측할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 레진시멘트의 레진인레이에 대한 접착 시 접착제 혹은 primer의 사용이 결합력에 영향을 미치는지 평가하기 위해 시행하였다. 직경 5mm,높이 4.5mm의 원기둥 형태로 제작한 레진인레이 (Tescera, Bisco, USA)의 표면을 1000번, 1500번 그리고 2000번 사포로 주수 하에서 연마하여 평편한 면을 형성한 후 레진인레이의 표면에 sandblasting을 시행한 후 표면에 1분 동안 silane을 도포하였다. 2군으로 나누어 한 군은 대조군으로, 다른 한 군은 표면에 동일한 제조사의 접착제나 프라이머를 도포한 후 중합하였다. 레진인레이 상에 3mm 직경의 구멍이 형성된 아크릴판을 고정하고, 구멍에 레진 시멘트를 주입하여 경화시켰다. 레진 시멘트는 Panavia-F (Kurary), Varolink-II(Ivoclar-Vivadent), RelyX Unicem(3M ESPE), Duolink(Bisco)와 자가중합형인 Multilink (Ivoclar-Vivadent)를 사용하였다. 제작된 시편을 만능물성시험기에 위치시고 전단결합강도를 측정하였다. 측정 결과 접착제나 프라이머를 도포한 군은 대조군에 비해 전단결합강도가 증가하였다 (p<0.05). 하지만 Variolink-II와 Panavia-F는 전단결합강도의 차이를 보이지 않았다. 대조군에서는 각 레진 시멘트간에 전단결합강도의 유의한 차이를 보였으며 (p<0.01) Variolink-II가 가장 높은 결합강도를 보인 반면, 자가중합형인 Multilink가 가장 낮은 결합강도를 보였다. 하지만, 접착제나 프라이머를 도포한 군에서는 각 제품간에 전단결합강토의 차이를 보이지 않았다. 이상의 결과 이원중합형이나 자가중합형 레진시멘을 이용하여 레진인레이 부착 시 silane 처리 후 접착제나 프라이머의 도포가 결합 강도의 증가를 위해 필요하리라 사료된다.
Statement of problem. Resin cements are widely used in adhesive dentistry specially on all ceramic restorations. It is needed to find out adequate bonding strength between different porcelain surface treatments, commercially available porcelains, and different resin cement systems. Purpose. The purpose of this study was to evaluate shear bond strength of resin cements bonded to porcelains in three different modalities; 5 different porcelain surface treatments, 3 different resin cement systems and 3 different commercially available pressable porcelains. Material and Method. This study consisted of 3 parts. Part I examined the effect of five different surface treatments on the pressable porcelain. Fifty discs (5 mm in diameter and 3 mm in height) of Authentic porcelain were randomly divided into 5 groups (n = 10). The specimens were sanded with 320 grit SiC paper followed by 600 grit SiC paper. The specimens were treated as follow: Group 1-Sandblasting (aluminum oxide) only, Group 2 - sandblasting/ silane, Group 3 - sandblasting/ acid etching/ silane, Group 4 - acid etching only, Group 5 - acid etching/ silane. Part II examined the shear bond strength of 3 different resin cement systems (Duolink, Variolink II, Rely X ARC) on acid etching/ silane treated Authentic pressable porcelain. Part 3 examined the shear bond strength of Duolink resin cement on 3 different pressable porcelains (Authentic, Empress I, Finesse). All cemented specimens were stored in distilled water for 2 hours and tested with Ultradent shear bond strength test jig under Universal Instron machine until fracture. An analysis of variance(ANOVA) test was used to evaluate differences in shear bond strength. Result. The shear bond strength test resulted in the following: (1) Acid etched porcelains recorded greater shear bond strength values to the sandblasted porcelains. (2) Silane treated porcelains recorded greater shear bond strength values to non-silane treated porcelains. (3) There was no significant difference between sandblasting/ acid etching/ silane treated and acid etching/ silane treated porcelains. However those values were much higher than other three groups. (4) The shear bond strength with Variolink II was lower than the value of Duolink or Rely X ARC. (5) The shear bond strength of Finesse was lower than the value of Authentic or Empress I.
Tungsten silicied (WSix) has been widely used for interconnection line to improve the speed and reliability of devices. It is known that WSix formed by silane reduction has poor step coverage and poor adhesion. In this research, WSix by dichlorosilane reduction showed excellent adhesion in cellophane adhesive tape test, and improved step coverage by two times. The crystal structure of the as-deposited WSix film by silane reduction was transformed from the hexagonal to the tetragonal structure during annealing treatment, while that by dichlorosilane reduction kept the stable tetragonal structure. The fluorine concentration in the WSix film by dichlorosilane was lower than that by silane.
광중합형 글래스아이오노머 베이스에 대한 레진 인레이의 접착성을 증가시킬 수 있는 방법을 모색하고자, 이차 중합된 레진 인레이의 내표면을 여러 가지 방법으로 처리한 후 레진 인레이를 광중합형 글래스아이오노머 베이스에 레진 시멘트 접착시 내표면 처리방법이 이들의 접착에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 글래스아이오노머 베이스 제작을 위해서 플라스틱 봉에 직경 7mm, 깊이 2mm의 1급 와동을 형성하고 Fuji II LC를 충전하였으며, 수복용 레진(Charisma$^{(R)}$)을 사용하여 레진 인레이를 제작하였다. 레진 인레이 내면은 $50{\mu}m$ aluminum oxide particles를 이용한 sandblasting 및 silane 처리군, silane 처리군, sandblasting 군, 그리고 무처리 대조군 등 4군으로 나누어 표면처리하였으며 각 군은 22개씩의 시편을 사용하였다. 인레이와 베이스의 표면에 상아질 접착제(One-Step$^{TM}$)를 도포한 후 Choice$^{TM}$를 사용하여 레진시멘트 접착하였다. 접착 양상 평가를 위해 만능시험기로 전단접착강도를 측정하고 파단면을 입체현미경으로 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Sandblasting 및 silane 처리군이 가장 높은 접착강도(10.56${\pm}$1.95MPa)를 나타내었으며, 이는 sandblasting군 및 무처리 대조군에 비해 유의하게 높았다(p<0.05). 2. Silane 처리군(9.77${\pm}$2.04MPa)은 sandblasting 및 silane 처리군과는 접착력에 있어서 통계적으로 유의한 차이를 나타내지 않았으나, sandblasting 군 및 무처리 대조군에 벼해서는 유의하게 높은 접착강도를 나타내었다(p<0.05). 3. Sandblasting만 시행 한 군은 무처리 대조군과 비교시 접착강도에 있어 유의한 차이를 나타내지 않았다(p>0.05). 4. 파단면 관찰 결과, 모든 군에서 일부 접착계면에서의 파절을 포함하는 글래스아이오노머 베이스의 응집 파괴(cohesive failure) 양상이 가장 많이 나타났으며, sandblasting 및 silane 처리군과 silane 처리군에서는 sandblasting 군 및 무처리 대조군에 비해 상대적으로 적은 접 착계면에서의 파절(adhesive failure) 양상을 나타내었다. 5. 전단접착강도와 파절양상의 관계에서, 접착강도가 클수록 응집 파괴(cohesive failure) 양상이 많이 나타나는 경향을 보였다.
PURPOSE. To evaluate the effect of various surface treatments on the surface structure and shear bond strength (SBS) of different ceramics. MATERIALS AND METHODS. 288 specimens (lithium-disilicate, leucite-reinforced, and glass infiltrated zirconia) were first divided into two groups according to the resin cement used, and were later divided into four groups according to the given surface treatments: G1 (hydrofluoric acid (HF)+silane), G2 (silane alone-no heat-treatment), G3 (silane alone-then dried with $60^{\circ}C$ heat-treatment), and G4 (silane alonethen dried with $100^{\circ}C$ heat-treatment). Two different adhesive luting systems were applied onto the ceramic discs in all groups. SBS (in MPa) was calculated from the failure load per bonded area (in $N/mm^2$). Subsequently, one specimen from each group was prepared for SEM evaluation of the separated-resin-ceramic interface. RESULTS. SBS values of G1 were significantly higher than those of the other groups in the lithium disilicate ceramic and leucite reinforced ceramic, and the SBS values of G4 and G1 were significantly higher than those of G2 and G3 in glass infiltrated zirconia. The three-way ANOVA revealed that the SBS values were significantly affected by the type of resin cement (P<.001). FIN ceramics had the highest rate of cohesive failure on the ceramic surfaces than other ceramic groups. AFM images showed that the surface treatment groups exhibited similar topographies, except the group treated with HF. CONCLUSION. The heat treatment was not sufficient to achieve high SBS values as compared with HF acid etching. The surface topography of ceramics was affected by surface treatments.
자외선 경화를 통한 2-EHA/AA 점착제 제조 시 나노 충전제로 실리카를 도입하는 경우 실리카의 표면 처리 여부와 실리카 함량이 점착제의 점착 물성 및 열 안정성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 서로 다른 반복단위 길이를 가진 경화제에 따른 실리카의 보강 효과 차이도 관찰하였다. 실란으로 표면 처리된 실리카의 경우 실리카 표면과 고분자 매트릭스 간 계면 상호 작용으로 고분자 매트릭스 내 분산 정도를 높여 겔 함량의 저하 없이 0.3 wt%의 농도까지 점착 물성을 증가시키는 것으로 확인되었다. 특히 경화제로 PEGDMA를 사용할 때 분자 내 상대적으로 긴 에틸렌옥사이드 반복단위에 기인하는 분자 유연성으로 EGDMA를 사용한 계에 비해 실리카 보강 역할에 더 긍정적인 것으로 나타났다. 또한 열 분해 후 잔존량을 통해 실리카와 고분자 간 강한 계면 결합으로 인한 열 장벽 효과로 점착제의 열 안정성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 기존 에폭시수지에 에폭시 콩기름(Epoxidized soybean oil : ESBO)과 실란처리 되어진 실리카가 첨가된 에폭시 접착제의 접착특성에 대하여 고찰하였다. 실리카의 표면처리는 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), 그리고 ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS)을 사용하였다. 실리카 첨가 에폭시 접착제의 표면특성과 구조특성은 scanning electron microscope (SEM)과 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 관찰하였으며 T-peel 시험법에 의한 접착특성은 universal testing machine (UTM)를 이용하여 분석하였다. 실란처리에 따른 실리카의 평형 확산압력, 표면자유에너지, 비표면적은 BET법을 이용한 $N_2$/77 K 기체 흡착을 통하여 관찰하였다. 결과로서, 에폭시 접착제의 접착박리강도는 미처리에 비해 접착제 내 실란처리된 실리카가 함유됨에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실란커플링제가 에폭시 접착제의 분산을 증가시키는 중요한 역할이라고 판단된다. 그리고 MCPS로 실란처리한 에폭시 접착제의 경우 GPS와 MPS에 비해 가장 우수한 접착력을 나타냄을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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