• 분석과학
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• 제17권4호
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• pp.289-294
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• 2004

고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 고삼 중의 oxymatrine을 분석하였다. acetonitrile을 포함하는 완충용액과 $C_{18}$컬럼을 이용한 역상 크로마토그래피를 수행하였다. Oxymatrine의 분리는 215 nm에서 UV흡수가 관측되었다. 고삼 중의 oxymatrine의 추출은 다양한 용매와 다양한 추출방법을 사용한 결과, 마쇄한 고삼의 최적의 추출 효율은 $80^{\circ}C$에서 50% ethanol로 5시간 동안 환류가열 하였을 때 가장 높은 효율을 보였다. 대부분의 추출 방법은 복잡한 전처리를 필요로 하지만, 본 연구에서는 승화 추출법으로 복잡한 전처리를 제외시킨 추출법을 고안하였다. 승화 추출은 높은 진공 ($1{\times}10^{-3}$ torr) 과 높은 온도 ($200^{\circ}C$)에서 수행되었다. 승화 추출법을 사용한 추출 효율은 다른 추출 방법들과 비교해서 전처리 과정을 거치지 않은 장점은 있었으나 추출 효율이 좀 낮았다.

• 대한화학회지
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• 제37권5호
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• pp.513-522
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• 1993

본 연구는 역상 액체 크로마토그래피에서 25가지 페롤류를 분리-분석하기 위한 용매의 최적 조건을 결정하고, 미량의 페놀류를 농축-분리하는데 그 목적을 두었다. 페놀류를 클로로 페놀, 메틸 페놀과 니트로 페놀로 분류하고 각각을 사성분 혼합 용매 시스템을 도입하여 최적 분리조건을 결정하였다. 분리 최적화는 통계적인 심플렉스 방법으로 overlapping resolution maps(ORM)를 사용하여 최적 용매조성을 결정하였으며, pH와 온도의 최적화 효과도 알아보았다. 또한 분리도를 향상시키고 분석시간을 줄이기 위해서 ORM-Prism 방법을 사용한 등선택성 다성분 기울기 용리 시스템을 도입하였다. 환경 오염수로부터 미량의 페놀류를 농축-분리하기 위해서 비극성 흡착제인 XAD-2와 강음이온교환 수지인 Dowex 1-X8로 구성되는 직렬 컬럼을 사용하여 그 농축-분리 성능을 평가하였다. 농축 효율을 평가하기 위해서 시료용액의 부피를 1L까지 증가시켰을 때 페놀을 제외한 모든 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었고, 검출 한계는 5ppb이었다. 한편 시판의 C18 카트리지법과 비교한 결과 XAD-2/Dowex 1-X8 법의 농축 효율과 선택성이 좋음을 알았다.

• 생명과학회지
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• 제16권5호
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• pp.859-865
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• 2006

옥수수(Zea mays) 자엽초 박편을 분리하여 완충용액에 띄워 배양하면 조직 내부와 외부 사이의 장력 차이에 의하여 밖으로 굽어진다. 그러나 외부에서 옥신을 처리하면 안으로 굽어지는 반응이 나타나는데, 그 반응 정도는 옥신 농도에 따라 변화하였다. 본 연구에서는 옥신에 의하여 자엽초 박편이 안으로 굽어지는 현상을 옥신과 함께 작용하는 물질들을 선별하기 위한 실험에 이용하였다. 옥수수 자엽초의 메탄올 추출물로부터, 옥신에 의해 안으로 굽어지는 자엽초 박편의 반응을 촉진하는 활성을 발견하였다. 이러한 촉진 활성은 에너지원과 관련된 현상은 아니었다. 활성물질은 pH 10과 같은 높은 pH에서도 $C_{18}$ 컬럼에 흡착되어 메탄올로 용리되었으며, 50% 메탄올과 80% 메탄올에 의하여 용리되는 두 가지 물질을 발견하고 각각 Curvature-Enhancing Factor-1 (CEF-1)과 Curvature-Enhancing Factor-2 (CEF-2)라 명명하였다. 그중 CEF-2의 HPLC를 이용한 분리 조건이 확립되었다.

• 대한본초학회지
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• 제30권4호
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• pp.11-20
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• 2015

Objectives : Ongyeong-tang (OGT) is a traditional herbal formula used to cure gynaecological disorders. OGT consists of 12 herbal medicines containing various bioactive components. Therefore, the development of suitable analytical method for the marker compounds is necessary for the quality control of OGT. Methods : Determination of the 18 marker compounds in OGT preparations was quantitatively performed by high-performance liquid chromatography-photodiode array detection analysis. The marker compounds were separated on a reversed-phase C ₁₈ column and the analytical method was successfully validated, which was applied to compare OGT extracts from laboratory preparation and commercial OGT granules. Results : Limit of detection and limit of quantification values were in the ranges of $0.001-0.016{\mu}g/mL$ and $0.003-0.047{\mu}g/mL$, respectively. Precision was 0.03-3.71 % within a day and 0.03-3.81 % over four consecutive days. Recovery of marker compounds ranged from 90.63-108.26 %, with relative standard deviation (RSD) values < 4.0 %. Reproducibility was < 2.5 % of the RSD value. The 18 marker compounds were stable within 16 h at $10^{\circ}C$, with the RSD value < 3.5 %. Quantitative analysis results showed that the quantities of the 18 marker compounds varied among OGT samples. Pearson coefficient evaluation and principal component analysis demonstrated that an OGT water extract produced by a laboratory method clearly differed from commercial OGT granules. Conclusions : The developed analytical method was simple, precise, and reliable. Therefore, it can be used for the quality assessment of OGT preparations.

• 문화기술의 융합
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• 제9권6호
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• pp.867-873
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• 2023

본 연구는 감기약의 품질관리를 위한 기초자료서, HPLC를 이용하여 감기약의 4가지 주요 성분인 아세트아미노펜(Acetaminophen), 카페인(Caffeine), 메틸 파라벤(Methly paraben), 프로필 파라벤(Propyl paraben)을 동시 분석하였다. 시료는 4가지 성분을 전처리한 후, 액체크로마토그래피(HPLC)를 사용하여 정량분석 하였다. 감기약의 분석은 상업용 C18 칼럼과 이동상으로 아세토니트릴(Acetonitrile) 과 증류수(H₂O)을 사용하였으며, 아이소그라틱 기법(Isocratic Elution)을 사용하였다. 검출기는 PDA 및 UV detector를 사용하였으며, 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 10uL, 칼럼오븐의 온도는 35℃, 파장은 270nm에서 수행하였다. 실험 결과 Resolution의 값이 각각 4.983, 1.596, 5.519, 1.678으로 Rs >1.5 이상으로 나타나 분리능이 우수하고 Symmetry factor 값은 1.056, 1.069, 1.032, 1.133으로 안정적인 대칭을 갖는 것을 알 수 있었다. 모든 표준성분의 검량선 값은 R² > 0.9995 ~ 0.9999로 나타나 우수한 직선성을 나타내었다. 또한 검출한계(Llimit of detection) 와 정량한계(Limit of quantification)는 각각 0.0118 ~ 1.5973mg/mL 및 0.0353 ~ 4.7919㎍/mL, 회수율은 79.6% ~ 120.5%로 안정적인 값을 얻었다. 본 연구 결과는 실험적으로 입증한 감기약 성분의 동시 분석법에 의한 품질평가가 효율적임을 보여주었다

• 한국식품영양학회지
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• 제20권2호
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• pp.120-124
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• 2007

천연 항산화제로 사용되는 토코페롤은 가열 온도가 높을수록, 가열 시간이 길수록 토코페롤의 분해율이 증가하였으며, 무산소 가열의 경우, 토코페롤은 산소가 있을 때 보다 덜 분해되었다. 알파-, 감마-. 델타- 토코페롤의 무산소 가열 조건을 만들기 위하여 $100{\sim}250^{\circ}C$에서 5${\sim}$60분 가열하는 동안 회화로 속으로 질소를 계속 흘려보내는 실험 방법을 사용하였다. 헥산으로 추출한 토코페롤은 두 종류의 용출 용매와 역상 ${\mu}$-Bondapak C$_{18}$-컬럼을 사용한 HPLC로 분리하였고 토코페롤의 분해 패턴과 잔존량을 조사하였다. 토코페롤의 열분해 키네틱스는 온도와 시간의 함수로 분석되었고 열분해 패턴은 1차 반응으로 나타났다. 무산소 가열시 알파-, 감마-, 델타-토코페롤의 열분해 활성화 에너지는 각각 3.47, 5.85 그리고 6.76 kcal/mole 이었다.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.185-194
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• 2015

본 연구는 대부분의 농작물 중 살균제 carpropamid의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하고자 하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 균질화된 농작물 시료 중 carpropamid 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 액-액 분배법과 Florisil 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. C8 및 C18 역상컬럼이 장착된 액체크로마토그래피를 이용해 UV 220 nm 파장에서 carpropamid를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 carpropamid의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준 (분석정량한계 ${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 84~112%이었으며, 농산물 종류에 상관없이 반복 간 분석오차는 10% 미만으로 우수한 정밀성을 보였다.

• 한국식품영양학회지
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• 제11권3호
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• pp.347-353
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• 1998

토양에서 분리한 Streptomyces lydicus YSK-681이 생산하는 메치실린내성 황색 포도상구균에 유효한 항생물질을 정제하여 물리화학적 특성을 주사하였다. 물질정제는chloroform으로 추출한 후 silica gel column chromatography, Si ODS, GPC HPLC순으로 진행하였다. FAB MS의 분자량 측정결과 m/z 1022.4와 1036.4(M+H)+의 두 개의 피크가 분석되었으며, NMR 분석에서는 -OH와 leucine으로 추정되는 관능기가 조사되었다. 정제된 항생물질의 MIC는 그람 양성군에 대해서 1~32 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$, 그람 음성군과 효모에서는 125 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$ 이상이었다. 임상에서 분리된 129개의 MRSA에 대한 MIC는 8 $\mu\textrm{g}$/$m\ell$이었으며, 암세포인 P388, HeLa, S180에 대한 세포 독성은 없었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제15권7호
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• pp.4682-4691
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• 2014

반하백출천마탕은 다양한 약리활성을 가진 전통한방처방이다. 본 연구는 한방처방의 품질관리를 위한 기초자료로서, 고성능액체 크로마토그래피 (RP-HPLC)을 이용한 반하백출천마탕에서 12종 지표성분 Homogentisic acid, Hesperidin, Naringin, Alisol A, Atractylenolide II, Atractylenolide III, Ginsenoside Rg1, Formononetin, Gastrodin, Berberine, Palmatine, 6-gingerol를 동시분석 하였다. 표준액은 상업용 $C_{18}$ 역상 컬럼과 이동상으로 물(0.1% TFA)과 아세토나이트릴을 사용하여 기울기용매조성법인 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 200, 220, 280, 340nm에서 수행되었다. 이 결과 모든 표준성분의 검량선은 우수한 직선성 $r^2$ >0.999으로 나타내었다. 또한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 $0.012{\sim}0.878{\mu}g/mL$ 및 $0.009{\sim}0.290{\mu}g/mL$, 정밀성 intra-day와 inter-day는 0.07~1.21%및 0.20~0.90%, 회수율은 97.17~108.40%, 각각의 함량은 매우 미미한 변화를 타나내었다. 이 연구결과는 실험적으로 입증된 동시분석법의 확립에 따라 반하백출천마탕의 품질평가를 효율적으로 보여주었다.

• Natural Product Sciences
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• 제11권3호
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• pp.150-154
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• 2005

The radical scavenging effect of the MeOH extract of Fraxini Cortex on 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical was examined. The $CH_2Cl_2$-and n-BuOH-soluble fractions of MeOH extract showed the promising DPPH radical scavenging effects, and further purified by silica gel, Sephadex LH-20 column chromatography, and reversed-phase C-18 MPLC to yield five coumarins, esculetin (1), fraxidin (2), fraxetin (3), fraxidin $8-O-{\beta}-D-glucopyranoside$ (fraxin methyl ether) (5), esculin (6), and a secoiridoid oleuropein (4), and a coumarin-secoiridoid escuside (7). Compounds 1, 3, and 4 showed potent DPPH radical scavenging effects, exhibiting $IC_{50}$ values of 14.68, 9.64, and $22.03\;{\mu}M$, respectively. Compounds 6 and 7 also showed moderate effects with $IC_{50}$ values of 147.79 and $72.73\;{\mu}M$, respectively. L-Ascorbic acid was used as a positive control and exhibited the $IC_{50}$ value of $50.31\;{\mu}M$.