Titanium nitride(TiN) thin films have been deposited on PEN(Polyethylene naphthalate) substrate by reactive RF(13.56 MHz) magnetron sputtering in a 25% N2/Ar mixed gas atmosphere. The pulsed DC bias voltage of -50V on substrates was applied with a frequency of 350 kHz, and duty ratio of 40%(1.1 ㎲). The effects of pulsed DC substrate bias voltage on the crystallinity, color, electrical properties of TiNx films have been investigated using XRD, SEM, XPS and measurement of the electrical properties such as electrical conductivity, carrier concentration, mobility. The deposition rates of TiNx films was decreased with application of the pulsed DC substrate bias voltage. The TiNx films deposited without and with pulsed bias of -50V to substrate exhibits gray and gold colors, respectively. XPS depth profiling revealed that the introduction of the substrate bias voltage resulted in decreasing oxygen concentration in TiNx films, and increasing the electrical conductivities, carrier concentration, and mobility to about 10 times, 5 times, and 2 times degree, respectively.
BN films were grown on silicon (l00) substrate by magnetically enhanced activated reactive evaporation (ME-ARE) with pulsed DC power instead of r.f. for substrate biasing. The deposited films were analyzed using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and transmission electron microscopy (TEM). FTIR results show that the intensity of absorption band of $sp^2$ bond of BN decreased and that of $sp^3$ bond of c-BN increased with increasing pulsed DC bias voltage applied to substrate. The initially grown layer at the interface was observed by TEM and considered to be of$ sp^2$-bonded BN. The cross-sectional and planar TEM micrographs show that the upper layer on the initial layer was the single phase c-BN. It is concluded that cubic boron nitride films could be synthesized by ME-ARE process with pulsed DC biasing.
Numerical analysis is done to investigate the effects of pulse bias on the plasma processing characteristics like ion doping and ion nitriding by using fluid dynamic code with a 2D axi-symmetric model. For 10 mTorr of Ar plasma, -1 kV of pulse bias was simulated. Maximum sheath thickness was around 20 mm based on the electric potential profile. The peak electron temperature was about 20 eV, but did not affect the averaged plasma characteristics of the whole chamber. Maximum ion current density incident on the substrate was 200 $A/m^2$ at the center, but was decreased down to 1/10th at radius 100 mm, giving poor radial uniformity.
MgO thin films were deposited by internal ICP-assisted reactive-magnetron sputtering with bipolar pulse bias on a substrate to suppress random arcs. Mg is reactively sputtered by a bipolar pulsed DC power of 100 kHz into ICP generated by a dielectrically shielded internal antenna. At a mass flow ratio of $Ar/O_2$ = 10 : 2 and an ICP/sputter power ratio of 1 : 1, optimal film properties were obtained (a powder-like crystal orientation distribution and a RMS surface roughness of approximately 0.42 nm). A bipolar pulse substrate bias at a proper frequency (~a few kHz) prevented random arc events. The crystalline preferred orientations varied between the (111), (200) and (220) orientations. By optimizing the plasma conditions, films having similar bulk crystallinity characteristics (JCPDS data) were successfully obtained.
In case of using Asymmetric Bipolar Pulsed DC (ABPD) power generator, thin film is efficiently deposited as ions are getting higher energy by suppressing target poisoning and electric arc. In this article, the mechanical properties of CNx thin films deposited on the STS 316L were compared with DC and ABPD power generators. The CNx thin films deposited with ABPD clearly improved wear resistance by higher ratio of sp3CN as compared with DC. Nb interlayer affected to increase the value of 10N of adhesion between CNx thin films and substrate. But, CNx thin films deposited with ABPD couldn't endure to wear load and decreased wear resistance as the films were too thinner than substrate. Nevertheless the higher substrate bias energy applied to perform the dense films, it wasn't shown benefits about the wear properties from DC sputtering. But, in case of using ABPD sputtering, the wear resistance was largely improved without changing morphology despite of thin films.
Hard coatings of TiN which exhibit a large variation in their electrical resistivities, have been prepared in magnetron sputtering system using bipolar pulsed DC generator. TiN coatings have also been prepared using a DC generator in the same sputtering system under identical deposition conditions. Microstructural, Mechanical, Crystallographic properties of TiN films using continuous and bipolar pulsed DC generators were examined. Field emission scanning microscope and Nanoindenter have been used to characterize the coatings.
Diamond-like carbon (DLC) lims were deposited by using end hall type ion gun. Benzene gas was used for the generation of carbon ions. In order to systematically control the ion energy, we applied to the substrate DC, pulsed DC or 250 kHz medium frequency bias voltage, DLC films of superior mechanical properties of hardness 39$\pm$4 GPa and elastic mudulus 290$\pm$50GPa (2 to 6 times better than those of the films deposited by plasma assisted CVD method) could be obtained. Deposition rate was much higher than when using Kaufman type ion source, which results from higher ion beam current of end hall type ion gun. The mechanical properties and atomic bond structure were independent of the bias voltage type ion gun. The mechanical properties and atomic bond structure were independent of the bias voltage type but intimately related with the magnitude of the bias voltage. With increasing the negative bias voltage, the structure of the films changed to graphitic one resulting in decreased content of three dimensional inter-links. Degradation of the mechanical properties with increasing bias voltage could be thus understood in terms of the content odf three dimensional inter-links.
TiN 코팅은 뛰어난 기계적 성질 및 내식성으로 산업전반에 걸쳐 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 비대칭 바이폴라 펄스 DC 반응성 마그네트론 장비를 이용하여 바이어스전압, 펄스주파수 및 Duty를 변화시키면서 TiN 박막을 제작하였다. 위와 같은 3가지 플라즈마 변수의 변화에 따른 TiN 박막의 결정 배향성 및 미세구조에 미치는 영향에 대해 주목하였다.
Strain-relaxed SiGe layer on Si substrate has numerous potential applications for electronic and opto- electronic devices. SiGe layer must have a high degree of strain relaxation and a low dislocation density. Conventionally, strain-relaxed SiGe on Si has been manufactured using compositionally graded buffers, in which very thick SiGe buffers of several micrometers are grown on a Si substrate with Ge composition increasing from the Si substrate to the surface. In this study, a new plasma process, i.e., the combination of PIII&D and HiPIMS, was adopted to implant Ge ions into Si wafer for direct formation of SiGe layer on Si substrate. Due to the high peak power density applied the Ge sputtering target during HiPIMS operation, a large fraction of sputtered Ge atoms is ionized. If the negative high voltage pulse applied to the sample stage in PIII&D system is synchronized with the pulsed Ge plasma, the ion implantation of Ge ions can be successfully accomplished. The PIII&D system for Ge ion implantation on Si (100) substrate was equipped with 3'-magnetron sputtering guns with Ge and Si target, which were operated with a HiPIMS pulsed-DC power supply. The sample stage with Si substrate was pulse-biased using a separate hard-tube pulser. During the implantation operation, HiPIMS pulse and substrate's negative bias pulse were synchronized at the same frequency of 50 Hz. The pulse voltage applied to the Ge sputtering target was -1200 V and the pulse width was 80 usec. While operating the Ge sputtering gun in HiPIMS mode, a pulse bias of -50 kV was applied to the Si substrate. The pulse width was 50 usec with a 30 usec delay time with respect to the HiPIMS pulse. Ge ion implantation process was performed for 30 min. to achieve approximately 20 % of Ge concentration in Si substrate. Right after Ge ion implantation, ~50 nm thick Si capping layer was deposited to prevent oxidation during subsequent RTA process at $1000^{\circ}C$ in N2 environment. The Ge-implanted Si samples were analyzed using Auger electron spectroscopy, High-resolution X-ray diffractometer, Raman spectroscopy, and Transmission electron microscopy to investigate the depth distribution, the degree of strain relaxation, and the crystalline structure, respectively. The analysis results showed that a strain-relaxed SiGe layer of ~100 nm thickness could be effectively formed on Si substrate by direct Ge ion implantation using the newly-developed PIII&D process for non-gaseous elements.
Nitride films such as TiN, CrN etc. deposited on glass by PVD processes have been developed for many industrial applications. These nitride films deposited on glass were widely used for not only decorative and optical coatings but also wear and corrosion resistance coatings employed as dies and molds made of glass for the example of lens forming molds. However, the major problem of nitride coatings on glass by PVD process is non-uniform film owing to pin-hole and micro crack. It is estimated that nonuniform coating is influenced by a different surface energy between metal nitrides and glass due to binding states. In this work, therefore, for the evaluation of nucleation and growth mechanism of nitride films on glass TiN and CrN film were synthesized on glass with various nitrogen partial pressure by unbalanced magnetron sputtering. Prior to deposition, for the examination of relationship between surface energy and film microstructure plasma pre-treatment process was carried out with various argon to hydrogen flow rate and substrate bias voltage, duty cycle and frequency by using pulsed DC power supply. Surface energy owing to the different plasma pre-treatment was calculated by the measurement of wetting angle and surface conditions of glass were investigated by X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS) and Atomic Force Microscope(AFM). The microstructure change of nitride films on glass with increase of film thickness were analyzed by X-Ray Diffraction(XRD) and Scanning Electron Microscopy(SEM).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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