5-헥실-2-노보넨 (HNB)과 5-메틸에스터-2-노보넨 (MES-NB)을 양이온 ${\eta}^3$-알릴 팔라듐 촉매인 [(${\eta}^3$-allyl) palladium(tricyclohexylphosphine) trifluoroacetate]와 리튬계 조촉매 [lithium tetrakis(pentafluorophenyl( borate${\cdor}$2.5etherate]를 사용하여 비닐 부가형의 폴리노보넨 공중합체를 합성하였다. 에스터기를 과량 함유한 폴리노보넨을 제조하기 위한 최적 중합 조건을 조사하기 위하여 여러가지 중합조건에 따른 분자량변화와 수율의 변화를 알아보았다. 팔라듐 촉매의 함량이 많을수록 수득율은 증가하는 한편, 분자량은 감소하였으며, 리튬조촉매의 함량은 많을수록 분자량과 수득율이 동시에 증가하였다. 사슬이동체를 이용하여 분자량을 조절할 수 있었고, 사슬이동제의 길이가 긴 1-데센과 1-옥텐이 1-헥센보다 분자량을 더 감소시키는 역할을 하였다. 한편 사슬이동제의 양은 수율에 큰 영향을 미치지 않았다. HNB/MES-NB(투입비 40/60 mol%)의 공종합체의 $^1$H-NMR 과 GPC 분석으로부터, 실제 에스터 함유량으 약 25mol%인 고분자량 (M$_{w}$ : 270,000)의 폴리노보넨 공중합체가 얻어짐을 알 수 있었다.
다양한 금속(Ru, Mn, Co, Fe)을 $Al_2O_3$와 $CeO_2$에 담지한 촉매를 이용하여 1,2-Dichlorobenzen (1,2-DCB) 제거를 위한 촉매산화 실험을 실시하였다. 이와 더불어 동시에 NOx 제거가 이루어져 단일 촉매층에서 산화/환원 이원 기능이 가능한 촉매를 연구하고자 하였다. 실험결과 1,2-DCB 산화제거효율은 Ru/Co/$Al_2O_3$, Mn-Fe/$CeO_{2}$, 상용촉매인 Cr/$Al_2O_3$ 순으로 나타났다. 또한 1,2-DCB 산화제거효율이 가장 우수하였던 Ru/Co/$Al_2O_3$는 Chlorobenzene (CB)의 분해실험에서도 VOC 제거에 있어서 잘 알려진 Pt-Pd/$Al_2O_3$ 보다 우수한 활성을 나타내었다. 또한 $Cl_2$와 같은 생성물에 의하여 활성의 저하 및 황에 대한 내피독성과 내구성에서 우수한 결과를 얻을 수 있었다. NOx 제거에 있어서도 $260^{\circ}C$에서 NOx 전환율이 70% 정도로 나타났다.
생리학적 활성을 보일 것으로 기대되는 다양한 pyrrolopyrimidine 유도체를 O-arylation과 Suzuki 짝지움 반응을 통해 합성하였다. 금속 촉매 Cu를 사용하고 마이크로파 조사 조건에서O-arylation을 성공적으로 진행하여 pyrrolo[3,2-d]pyrimidine의 4번 위치에 phenol기를 도입할 수 있었다. 또한, 금속촉매 Pd를 사용하는 Suzuki짝지움 반응도 마이크로파를 사용하여 pyrrolo[3,2-d]pyrimidine의 4번 위치에 aryl 기를 도입할 수 있었다. 유도체의 다양화를 위한 반응 조건으로 마이크로파를 사용함으로써 긴 반응 시간과 열전달 효율성 문제를 가지고 있는 전통적인 열 반응의 단점을 획기적으로 극복할 수 있었다. 본 연구 결과는 신약개발 연구에 중요한 역할을 할 것으로 기대되는 pyrrolo[3,2-d]pyrimidine 유도체를 다양화하는데 사용할 수 있다.
This research project focused on the production of hydrogen through ammonia decomposition reactions while investigating how the reactivity of this process varies when employing different catalysts. Several metal oxide supports (Al2O3, La2O3, CeO2) were utilized as catalysts, with active metals from both the transition metal group (Co, Ni, Fe, Cr, Cu) and the noble metal group (Ru, Rh, Pd, Pt) impregnated onto these supports. Furthermore, the study examined how the reactivity evolves with changes in reaction temperature when employing the prepared catalysts. Additionally, the research delved into the distinctive activation energies associated with each of the catalysts. In this research, In the noble metal catalyst system, the order of high activity for ammonia decomposition reaction to produce hydrogen is Ru > Rh > Pt ≈ Pd. In the transition metal catalyst system, the order of high activity is Co > Ni > Fe > Cr > Cu.
본 연구에서는 졸겔법으로 ZnO, 수열합성법으로 $SnO_2$ 나노분말을 제조하고 이들 나노분말에 Pd, Ru 등의 촉매를 첨가하였다. MEMS 기술로 제작된 히터 및 전극 구조 위에 나노 감지 분말을 도포하여 CO and $NO_2$ 가스 센서를 제작하였다. 0.1 wt% Pd 도핑된 $SnO_2$ 가스센서와 Ru 도핑된 ZnO 가스 센서는 각각 CO 30 ppm, $NO_2$ 1 ppm의 낮은 농도에서도 높은 감지 특성을 보였다.
혼합금속산화물인 AlCoPd (1/1/0.05) 및 AlCoFe (1/1/2) 촉매의 Lean $NO_x$ Trap (LNT) 적용을 위하여 NO 및 $N_2O$에 대한 흡착 및 탈착 특성을 살펴보았다. 이들은 NO 및 $N_2O$에 대해 산화 과정 없이도 NO를 잘 흡착하는 성능을 나타냈다. 산소가 공존하는 복합 성분의 흡착에서는 흡착량이 많이 떨어졌지만 NO의 경우 산소대비 높은 선택성과 흡착능을 유지한 반면 $N_2O$의 선택성과 흡착능은 급격히 떨어지는 양상을 나타냈다. 또한 TPD로 살펴본 탈착 특성에서는 고온 영역에서 NO 및 $N_2O$성분이 분해되며 생성된 산소 성분 등이 높은 온도에서도 촉매에 강하게 결합되어 있는 것으로 파악되었다.
Gas sensing materials for detecting flammable gases such as $CH_4$, $C_3H_8$ and n-$C_4H_{10}$ were developed by util-izing $In_2O_3$ as the principal sensing material. The sensing materials were formulated by mixing $In_2O_3$ powder with one or two other chemicals such as $SnO_2$, $Y_2O_3$ and $Al_2O_3$ with a small addition of $PdCl_2$ as a catalyst. Sample of sensor were fabricated by coating each of the mixtures on a ceramic tube impregnating ethylsili-cate and firing at 75$0^{\circ}C$ Each material mixture was evaluated by measuring and comparing gas sensitivity(resistance in air/resistance with gas) to flammable gases such as $CH_4$, $C_3H-8$ and n-$C_4H_{10}$. It was found that among fifteen compositions tested three compositions as follows show the highest gas sensitivity and thus are very feasible for commercialization as the gas sensors ; o49.5 $In_2O_3$+50 Al2O3_0.5 PdCl2(wt%) o $20In_2O_3+29$$SnO_2+50$ $Al_2O_3+1$$PdCl_2$(wt%) o40 $In_2O_3$+9 $Y_2O_3+50$$Al_2O_3+1$$PdCl_2$(wt%)
A thick film catalytic gas sensors which can be operated at $142^{\circ}C$ in presence of ultra violet-light emitting diode has been developed to measure hydrogen concentration in 0-5 % range. The sensing material as a combustion catalyst consists of $TiO_{2}$ (5 wt%) and Pd/Pt (20 wt%) supported on $Al_{2}O_{3}$ powder and the reference material to compensate the heat capacity of it in a bridge circuit was an catalyst free $Al_{2}O_{3}$ powder. Platinum heater and sensor materials were formed on the alumina plate by screen printing method and heat treatment. The effect of UV radiation in the presence of photo catalyst $TiO_{2}$ on the sensor sensitivity, response and recovery time has been investigated. The reduction of operating temperature from $192^{\circ}C$ to $142^{\circ}C$ for hydrogen gas sensing property in presence of UV radiation is attributed to the hydroxy radical and superoxide which was formed at the surface of $TiO_{2}$ under UV radiation.
입체 이성질체를 합성하는 방법으로 최근에 알려진 입체선택성 촉매를 이용한 유기반응을 연구 하기 위하여 비천연 아미노산인 인돌린-2- 카르본산으로 부터카르본산그룹의 환원,2차아민기의 보호화,메실화,아지도치환,환원에 의한 아민기로의 전환, 술폰화, 보호기제거등의 총 5단계의 합성과정을 거쳐 목적하는 술폰아미드를 합성하였다. 각 생성물은 관 크로마토그래피에 의하여 분리 정제후 핵자기공명스펙트럼($^1H,^13C $ NMR) 적외선 스펙트럼 등에 의하여 구조를 확인 하였다.
Reductive dechlorination of endosulfans was studied with zero valent metals (ZVMs) and bimetals in aqueous batch reactors. The effect of surfactants was evaluated. Endosulfan was successfully dechlorinated with zero valent iron. However, a bimetal, palladium coated iron (Pd/Fe) showed a highly enhanced reactivity for both endosulfan I and II indicating palladium act as a dechlorination catalyst on the iron. The effect of surfactants on degradation with ZVM has been very controvertible. Variable concentration of a nonionic surfactant, Triton X-100 and an anionic surfactant, SDS were added into the reactor with ZVM. The reaction rates of endosulfan were increased with both surfactants. In the case of Triton X-100, the reaction rate was increased with the increasing surfactant concentration up to 400 mg/L. Addition of small amount of surfactant under the CMC, the reaction rate was increased. However, the enhancing effect was diminished when a higher concentration of surfactant (1,000 mg/L) was used. Current study implicate that the surfactant adsorbed on the metal surface might increase the surface concentration of endosulfan resulting in the increased reaction rate. However, partitioning of endosulfan into the micelle formed at the high concentration of surfactant diminish the enhancing effect by reducing the contact chance between target compound and the metal surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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