졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
한국결정성장학회 1996년도 The 9th KACG Technical Annual Meeting and the 3rd Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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pp.258-292
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1996
In the last year great interest appears to YBCO thin films preparation on different substrate materials. Preparation of epitaxial film is a very difficult problem. There are many requirements to substrate materials that must be fullfilled. Main problems are lattice mismatch (misfit) and similarity of structure. From paper [1] or follows that difference in interatomic distances and angles of substrate and film is mire important problem than similarity of structure. In this work we present interatomic distances and angle relations between substrate materials belonging to ABCO4 group (where A-Sr or Ca, B-rare earth element, C-Al or Ga) of different orientations and YBCO thin films. There are many materials used as substrates for HTsC thin films. ABCO4 group of compounds is characterized by small dielectric constants (it is necessary for microwave applications of HTsC films), absence of twins and small misfit [2]. There most interesting compounds CaNdAlO4, SrLaAlO4 and SrLaGaO4 were investigated. All these compounds are of pseudo-perovskite structure with space group 14/mmm. This structure is very similar to structure of YBCO. SLG substrate has the lowest misfit (0.3%) and dielectric constant. For preparation of then films of substrates of this group of compound plane of <100> orientation are mainly used. Good quality films of <001> orientations are obtained [3]. In this case not only a-a misfit play role, but c-3b misfit is very important too. Sometimes, for preparation of thin films substrates of <001> and <110> orientations were manufactured [3]. Different misfits for different YBCO faces have been analyzed. It has been found that the mismatching factor for (100) face is very similar to that for (001) face so there is possibility of preparation of thin films on both orientations. SrLaAlO4(SLA) and SrLaGaO4(SLG) crystals of general formula ABCO4 have been grown by the Czochralski method. The quality of SLA and SLG crystals strongly depends on axial gradient of temperature and growth and rotation rates. High quality crystals were obtained at axial gradient of temperature near crystal-melt interface lower than 50℃/cm, growth rate 1-3 mm/h and the rotation rate changing from 10-20pm[4]. Strong anisotropy in morphology of SLA and SLG single crystals grown by the Czochralski method is clearly visible. On the basics of our considerations for ABCO4 type of the tetragonal crystals there can appear {001}, {101}, and {110} faces for ionic type model [5]. Morphology of these crystals depend on ionic-covalent character of bonding and crystal growth parameters. Point defects are observed in crystals and they are reflected in color changes (colorless, yellow, green). Point defects are detected in directions perpendicular to oxide planes and are connected with instability of oxygen position in lattice. To investigate facets formations crystals were doped with Cr3+, Er3+, Pr3+, Ba2+. Chromium greater size ion which is substituted for Al3+ clearly induces faceting. There appear easy {110} faces and SLA crystals crack even then the amount of Cr is below 0.3at.% SLG single crystals are not so sensitive to the content of chromium ions. It was also found that if {110} face appears at the beginning of growth process the crystal changes its color on the plane {110} but it happens only on the shoulder part. The projection of {110} face has a great amount of oxygen positions which can be easy defected. Pure and doped SLA and SLG crystals measured by EPR in the<110> direction show more intensive lines than in other directions which allows to suggest that the amount of oxygen defects on the {110} plane is higher. In order to find the origin of colors and their relation with the crystal stability, a set of SLA and SLG crystals were investigated using optical spectroscopy. The colored samples exhibit an absorption band stretching from the UV absorption edge of the crystal, from about 240 nm to about 550 m. In the case of colorless sample, the absorption spectrum consists of a relatively weak band in the UV region. The spectral position and intensities of absorption bands of SLA are typical for imperfection similar to color centers which may be created in most of oxide crystals by UV and X-radiation. It is pointed out that crystal growth process of polycomponent oxide crystals by Czochralski method depends on the preparation of melt and its stoichiometry, orientation of seed, gradient of temperature at crystal-melt interface, parameters of growth (rotation and pulling rate) and control of red-ox atmosphere during seeding and growth (rotation and pulling rate) and control of red-ox atmosphere during seeding and growth. Growth parameters have an influence on the morphology of crystal-melt interface, type and concentration of defects.
Synthesis of ZnCo2O3 oxide is performed by sol-gel method via nitrate-citrate route. Powder X-ray diffraction (XRD) study shows monoclinic unit cell having lattice parameters: a = 5.721(1) Å, b = 8.073(2) Å, c = 5.670(1) Å, β = 93.221(8)°, space group P2/m and Z = 4. Average crystallite sizes determined by Scherrer equation are the range ~14-32 nm, whereas SEM micrographs show nano-micro meter size particles formed in ZnCo2O3. Endothermic peak at ~798 K in the Differential scanning calorimetric (DSC) trace without weight loss could be due to structural transformation and the endothermic peak ~1143 K with weight loss is due to reversible loss of O2 in air atmosphere. Energy Dispersive X-ray (EDX) analysis profile shows the presence of elements Zn, Co and O which indicates the purity of the sample. Magnetic measurements in the range of +12 kOe to -12 kOe at 10 K, 77 K, 120 K and at 300 K by PPMS-II Physical Property Measurement System (PPMS) shows hysteresis loops having very low values of the coercivity and retentivity which indicates the weakly ferromagnetic nature of the oxide. Observed X-band EPR isotropic lineshapes at 300 K and 77 K show positive g-shift at giso ~2.230 and giso ~2.217, respectively which is in agreement with the presence of paramagnetic site Co2+(3d7) in the oxide. DC conductivity value of 2.875 ×10-8 S/cm indicates very weakly semiconducting nature of ZnCo2O3 at 300 K. DRS absorption bands ~357 nm, ~572 nm, ~619 nm and ~654 nm are due to the d-d transitions 4T1g(4F)→2Eg(2G), 4T1g(4F)→4T1g(4P), 4T1g(4F)→4A2g(4F), 4T1g(4F)→4T2g(4F), respectively in octahedral ligand field around Co2+ ions. Direct band gap energy, Eg~ 1.5 eV in the oxide is obtained by extrapolating the linear part of the Tauc plot to the energy axis indicates fairly strong semiconducting nature of ZnCo2O3.
융액인상법으로 Y3Al5O12 및 Nd: Y3Al5O12단결정을 육성하였다. 인상속도, 회전속도 및 Nd3+이온의 주입농도가 결정의 품질에 미치는 영향을 분석하였다. 광탄성효과및 화학부식 법을 이용하여 여러가지 종류의 결함을 검출하 고, 육성된 결정의 분광학적 성질과 레이저 기능성을 조사하였다. 양질의 단결정을 육성하기 위한 인상속도는 Nd3+이온의 주입농도에 따라 달라진다. Y3Al5O12단결정은 2∼4mm/hr, Nd3+이온 주입농도가 3.0∼3.5a/o 일때 0.6∼0.5mm/hr,4.Oa/o 이상일 때 04mm/hr 이하가 적당하였다. 회전속도가 27∼60rpm 일때 볼록하고, 80∼100rpm 일 때 오목한 고액계면을 형성하였다. 육성된 결정은 <111> 방위로 성장되었으며 격자상수는 12.Ol7A로 측정되었다. 결함으로서 core, (211)facet 줄무의, 금속입자 함유물, 전위 및 광학적 불균질상이 검출되었다. Y3AlO12단결정에 대한 Nd3+이온의 4준위 레이저 천이과정을 확인하고, 육성된 결정으로부터 직경 4.0mm 길이 63mm크기의 레이저 발진봉을 제조한 후 레이저 공진한 결과 lasing threshould 1.8lJ, slope efficiency 0.49%로 측정되었다.
통영산 해수양식진주를 광택과 모양에 따라 광택이 좋고 둥근(LR; Luster Round) 진주, 광택이 나쁘고 둥근(LLR; LackLuster Round) 진주, 바로크(LLB; LackLuster Baroque) 진주, 이핵(LTN Lackluster Two Nucleus) 진주로 세분하여 비중 측정, 현미경관찰, X선 회절분석, 주사전자현미경관찰 등을 통해 진주의 광택에 영향을 미치는 요인에 대한 광물학적 연구를 수행하였다. 광택이 좋은 진주는 광택이 나쁜 진주에 비해 비중이 약간 낮았지만 모두 상업적인 진주의 비중 내에 포함된다. 진주층 단면의 두께는 광택이 좋고 둥근 진주는 0.3 mm 정도로 균질한 반면, 광택이 나쁘고 둥근 진주는 각각의 진주층 두께는 균일하나 광택이 좋고 둥근 진주에 비해 두께가 얇다. 이핵 진주와 바로크 진주는 한 진주 내에서도 진주층 두께 편차가 상당히 큰 경향을 보였다. 진주의 표면은 광택이 좋은 진주가 광택이 나쁜 진주에 비해 아라고나이트 결정의 성장선이 좁고 선명하다. 광택이 좋은 진주는 광택이 좋지 않은 진주보다 아라고나이트 결정층의 결함이 적으며 배열이 평행하며 두께가 더 얇고, 표면과 내부에서 두께 차이가 작다. 능주층이 있는 경우 능주층과 진주층에서 아라고나이트 이외에 방해석이 포함되며, 광택이 나쁜 경우 방해석 함량이 매우 높다. 능주층이 없는 진주에서는 광택 여부에 상관없이 방해석이 없고 모두 아라고나이트로 구성되어 있다.
미세액적 유동반응기 공정에서 제조된 나노구조 $SiO_2:Zn$ 원환형 입자의 특성을 밴드갭 에너지와 표면 반응성의 관점에서 고찰하였다. $SiO_2:Zn$ 원환형 입자를 단일 공정에서 연속적이며 합리적인 생산 효율로 첨가제인 THAM (tris(hydroxymethyl)-aminomethane)과 도핑되는 $Zn^{2+}$ 이온의 농도 변화에 따라 성공적으로 제조할 수 있었다. 그리고 $Zn^{2+}$ 이온의 도핑은 $Si^{4+}$ 이온의 conduction band 보다 에너지 레벨이 낮은 $Zn^{2+}$ 이온의 acceptor level을 형성함으로써 $SiO_2:Zn$ 원환형 입자의 밴드갭 에너지를 줄일 수 있었다. 또한, 입자의 원환형 구조는 $SiO_2:Zn$ 입자의 밴드갭 에너지를 감소시키는데 기여하였다. 따라서 $Zn^{2+}$ 이온이 도핑된 $SiO_2:Zn$ 원환형 입자는 표면에 SiO-H의 형성과 산소 결함의 생성으로 표면 반응성을 증대시킬 것으로 사료되었다.
The development of dry etching process for sapphire wafer with plasma has been key issues for the opto-electric devices. The challenges are increasing control and obtaining low plasma induced-damage because an unwanted scattering of radiation is caused by the spatial disorder of pattern and variation of surface roughness. The plasma-induced damages during plasma etching process can be classified as impurity contamination of residual etch products or bonding disruption in lattice due to charged particle bombardment. Therefor, fine pattern technology with low damaged etching process and high etch rate are urgently needed. Until now, there are a lot of reports on the etching of sapphire wafer with using $Cl_2$/Ar, $BCl_3$/Ar, HBr/Ar and so on [1]. However, the etch behavior of sapphire wafer have investigated with variation of only one parameter while other parameters are fixed. In this study, we investigated the effect of pressure and other parameters on the etch rate and the selectivity. We selected $BCl_3$ as an etch ant because $BCl_3$ plasmas are widely used in etching process of oxide materials. In plasma, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical, $B^+$ ion, Cl radical and $Cl^+$ ion. However, the $BCl_3$ molecule can be dissociated into B radical or $B^+$ ion easier than Cl radical or $Cl^+$ ion. First, we evaluated the etch behaviors of sapphire wafer in $BCl_3$/additive gases (Ar, $N_2,Cl_2$) gases. The behavior of etch rate of sapphire substrate was monitored as a function of additive gas ratio to $BCl_3$ based plasma, total flow rate, r.f. power, d.c. bias under different pressures of 5 mTorr, 10 mTorr, 20 mTorr and 30 mTorr. The etch rates of sapphire wafer, $SiO_2$ and PR were measured with using alpha step surface profiler. In order to understand the changes of radicals, volume density of Cl, B radical and BCl molecule were investigated with optical emission spectroscopy (OES). The chemical states of $Al_2O_3$ thin films were studied with energy dispersive X-ray (EDX) and depth profile anlysis of auger electron spectroscopy (AES). The enhancement of sapphire substrate can be explained by the reactive ion etching mechanism with the competition of the formation of volatile $AlCl_3$, $Al_2Cl_6$ or $BOCl_3$ and the sputter effect by energetic ions.
The effect of a $WO_3$ or $Ga_2O_3$ addition on the densification, phase evolution, optical reflectance, and elastic and dielectric properties of $Y_2O_3$-doped AlN ceramics sintered at $1800^{\circ}C$ for 3 h is investigated. The investigated compositions of the additives are 4.5 wt% $Y_2O_3$ (YA), 3.5 wt% $Y_2O_3$-1.0 wt% $Ga_2O_3$ (YGA), and 3.5 wt% $Y_2O_3$-1.0 wt% $WO_3$ (YWA). $YAlO_3$ and $Y_4Al_2O_9$ form as the secondary phases in all of the investigated compositions, whereas $W_2B$ appears additionally in the YWA. In the YGA, Ga is detected in the AlN grains, indicating that the dissolution of $Ga_2O_3$ into the AlN lattice occurs. The addition of $WO_3$ blackens the specimen more significantly than that of $Ga_2O_3$ does. In all of the investigated specimens, the linear shrinkage and the apparent density are above 20 percent and in the range of 3.34-3.37 $g/cm^3$, respectively. The elastic modulus, Poisson's ratio, the dielectric constant, and the dielectric loss are in the ranges of 335-368 GPa, 0.146-0.237, 8.60-8.63, $2.65-3.95{\times}10^{-3}$, respectively. The sinterability and the properties of $Y_2O_3$-doped AlN ceramics are not much altered by the addition of $WO_3$ or $Ga_2O_3$.
CIGS 화합물 반도체 태양전지에서 광흡수층과 상부투명전극 간의 격자부정합을 낮추기 위해 buffer layer로써 CdS 박막이 적용된다. 높은 광투과도와 낮은 비저항을 갖는 CdS 박막을 제조하기 위하여 화학적 용액 증착법에 의해 반응용액 내의 S 용액의 농도를 고정하고 Cd 용액의 농도를 변화시켜 CdS 박막을 제조하여 특성을 조사하였다. $[S^{2-}]/[Cd^{2+}]$ 농도비에 따른 박막의 구조적, 광학적 및 전기적 특성을 조사하였다. Cd의 농도가 S의 농도보다 높을 경우에는 균일반응이 촉진되어 CdS 결정들이 클러스터 형태로 기판에 흡착되어 결정 크기가 증가하고 광투과율이 감소하였다. 반면, Cd의 농도가 S의 농도보다 낮을 경우에는 용액 내에서 보다 기판위에서 CdS 결정입자가 생성되는 불균일반응에 의해 결정이 생성 및 성장되었고 수백 옹스트롱의 작고 균일한 구형 입자가 생성되었다. Cd 농도가 증가할수록 과잉 Cd가 증가하여 S 공극 생성으로 $[S^{2-}]/[Cd^{2+}]$ 조성비는 감소하였고 CdS 박막의 전하 농도가 증가되어 비저항이 감소되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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