• 제목/요약/키워드: NMR measurements

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미량의 은이 첨가된 바나듐산화물 전극 (The Electrochemical Properties on the Silver Doped Vanadium Oxide Xerogel)

  • 박희구;김근태;이만호
    • 전기화학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.1-6
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    • 2002
  • 졸-겔법을 이용하여 미량의 은이 도핑된 $Ag_xV_2O_5$ xerogel(x=0.06, 0.11, 0.22)을 합성하여 리튬이차전지용 양극 소재로서 전기화학적 특성을 연구하였다. $Ag_xV_2O_5$ xerogel은 무정형의 층상구조로 열처리하면 orthorhombic 구조로 전환되었으며, 표면구조는 $V_2O_5$와 유사한 단위체가 서로 얽혀 일정한 방향으로 성장하여 비등방성 fibril을 형성하고 있다. $Li/Ag_xV_2O_5$ xerogel셀의 전지 용량(specific capacity)은 10mA/g의 방전율에서 평균 359mAh/g, 싸이클 효율 $94\%$이상이었으며, 바나듐산화물에 첨가된 미량의 은에 의해 전기화학적 특성이 향상되었다. NMR실험으로 서로 다른 환경의 $Li^{+}$이온이 전극에 존재함을 확인하였다.

PTMSP-NaA Zeolite 복합막에 의한 수소-질소 기체 분리에 관한 연구 (Separation of H2 and N2 Gases by PTMSP-NaA Zeolite Composite Membranes)

  • 김옥수;윤석일
    • 멤브레인
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    • 제25권2호
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    • pp.107-114
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    • 2015
  • PTMSP에 0~50 wt% NaA Zeolite를 첨가하여 PTMSP-NaA Zeolite 복합막을 제조하고, PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR, GPC, DSC, TGA, SEM에 의해서 조사하였다. PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 수소와 질소에 대한 투과도와 선택성을 NaA Zeolite 함량에 따라 조사하였다. TGA측정에 의하면 PTMSP에 NaA Zeolite가 첨가되었을 때 복합막의 감량이 완결되는 온도는 낮아졌고, 감량(wt%)도 작아졌다. SEM관찰에 의하면 NaA Zeolite는 PTMSP-NaA Zeolite 복합막 내에 $2{\sim}5{\mu}m$ 크기로 분산되어 있었다. PTMSP-NaA Zeolite 복합막에 대한 $N_2$$H_2$의 투과도는 NaA Zeolite 함량이 증가하면 증가하였다. 그리고 PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 $N_2$에 대한 $H_2$의 선택성은 NaA Zeolite함량이 증가하면 감소하였다.

폴리이미드 LB 필름을 이용한 패터닝 및 생물전자 소자로의 응용에 관한 연구 (Studies on the Patterning of Polyimide LB Film and Its Application for Bioelectronic Device)

  • 오세용;박준규;정찬문;최정우
    • 폴리머
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    • 제26권5호
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    • pp.634-643
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    • 2002
  • 고분자 주사슬에 벤젠과 sulfonyloxvimide moiety를 가지고 있는 polyamic acid 초박막을 LB 기법을 이용하여 제조한 다음 200 $^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리에 의해 감광성 폴리이미드 LB 필름을 얻었다. Polyamic acid는 THF-pyridine 공용매를 가지고 축중합에 의해 합성하였다. 모든 단량체와 고분자는 원소분석, FT-IR, $^1$H-NMR의 분광학적 측정을 통해 정량 정성분석을 행하였다. UV lithography 방법을 사용하여 금 기판 위에 제조한 감광성 폴리이미드 LB 필름의 마이크로 어레이 패턴을 제조하였다. 형성된 마이크로 어레이 패턴을 따라 두 가지의 자기조립 방법으로 단백질 cytochrome c 단분자 막을 고정화시켰다. 자기조립된 cytochrome c 단분자 막의 물리ㆍ전기 화학적 특성은 cyclic voltammetry와 AFM을 통해 조사하였으며 생물전자소자로의 응용 가능성에 대해서도 검토하였다.

Transition Metal Complexes Derived From 2-hydroxy-4-(p-tolyldiazenyl)benzylidene)-2-(p-tolylamino)acetohydrazide Synthesis, Structural Characterization, and Biological Activities

  • Alhakimi, Ahmed N.;Shakdofa, Mohamad M.E.;Saeed, S. El-Sayed;Shakdofa, Adel M.E.;Al-Fakeh, Maged S.;Abdu, Ashwaq M.;Alhagri, Ibrahim A.
    • 대한화학회지
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    • 제65권2호
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    • pp.93-105
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    • 2021
  • Mononuclear Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II), Zn(II), Fe(III), Ru(III), and UO2(II) complexes of 2-hydroxy-4-(p-tolyldiazenyl)benzylidene)-2-(p-tolylamino)acetohydrazide (H2L) were prepared by direct method. The ligand and its complexes were isolated in solid state and characterized by analytical techniques such as elemental and thermal analyses, molar conductance, magnetic susceptibility measurements and spectroscopic techniques such as UV-Visible, IR, 1H-NMR and 13C-NMR. The spectral data indicated that the ligand acted as neutral/monobasic bidentate or monobasic/dibasic tridentate ligand bonded to the metal ions through the oxygen atom of ketonic or enolic carbonyl group, azomethine nitrogen atom and deprotonated/protonated phenolic oxygen atom forming either tetragonally distorted octahedral or octahedral. Antimicrobial activities of the ligand and its complexes were evaluated against Escherichia coli, Bacillus subtilis and Aspergillus niger by well diffusion method. The results of antifungal activity showed that the Fe(III) complex (10) exhibited higher antifungal against Aspergillus niger than the other complexes. However, the results of antibacterial activity revealed that Cu(II) complex (4) is the most active against Escherichia coli while the Cu(II) complex (5) and Fe(III) complex (10) exhibited higher antibacterial effect on Bacillus subtilis than the other complexes.

1,4-부탄디올을 이용한 양이온 제미니 계면활성제의 합성 및 물성 평가 (Synthesis and Property Evaluation of Cationic Gemini Surfactants Using 1,4-Butanediol)

  • 김경실;박종권;조정은;신혜린;정노희
    • 공업화학
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    • 제30권1호
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    • pp.17-22
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    • 2019
  • 본 연구에서는 소수성 사슬의 길이를 증가시키고 1,4-부탄디올을 스페이서로 사용하여 양이온성 제미니형 계면활성제를 합성하였으며 $^1H-NMR$로 확인하였다. 합성한 계면활성제의 외형은 백색 분말로 나타났으며, Kraffts 점은 $0^{\circ}C$ 이하로 나타났다. 측정된 임계미셀농도(c.m.c)는 표면장력법에 의해 $1.8{\times}10^{-3}{\sim}6.5{\times}10^{-4}mol/L$이었고 표면 장력은 22.5~26.1 dyne/cm이었다. Ross-Miles 방법에 의한 CG 14-6E-14의 초기 거품 높이는 16 cm이었고 5 min 후 높이 14 cm를 나타내어, 가장 좋은 초기 기포력과 기포안정성을 갖는 것을 확인하였다. 또한, 합성한 양이온 제미니 계면활성제와 일반적으로 사용하고 있는 cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)의 기포력 및 유화안정성을 비교하였다.

Oleic acid의 여러 물리화학적 성질에 미치는 Cholesterol계 유도체의 영향 (Influence of Cholesterol Derivatives on the Several Physicochemical Properties of Oleic acid)

  • 안범수
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.813-820
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    • 2019
  • Oleic acid의 분자분절 운동에 대한 cholesterol 유도체들의 영향을 보다 잘 이해하기 위해 소량의 첨가물들이 포함된 oleic acid 시료에 대해 밀도, 점성도, IR, $^1H$ NMR, self-diffusion coefficient를 측정하였다. 이 측정을 통하여 cholesterol, cholestanol, cholestane, cholesteryl oleate, benzene, ethanol 등의 첨가물이 포함된 oleic acid 시료에 이들의 효과가 어떻게 나타나는지 알 수 있었다. OH기와 하나의 이중결합을 갖고 있는 cholesterol은 oleic acid의 점성도는 크게 증가시켰으나, 자체 확산계수, 분자내 운동은 감소시켰다. 다른 첨가물들을 시험한 결과 OH기의 유무, 이중결합의 정도에 따라 영향이 변화하였다. 벤젠과 에탄올의 경우 점성도는 감소하였으나 자체 확산계수와 분자내 운동은 증가하는 현상를 보여주었다. 이들 실험을 바탕으로 oleic acid는 에탄올 뿐 아니라 cholesterol과도 착물을 형성하고 또 착물이 이뤄지는 메카니즘에 대해서도 이해할 수 있었다. 이들 착물 형성과 oleic acid 이합체로 이루어진 집합체의 성질 조사를 바탕으로 oleic acid의 분자분절 운동에 대한 cholesterol의 영향을 알 수 있었다.

1-Benzyl-3-butylimidazolium Hydroxide 이온성액체 합성 및 전해질 특성 조사 (Synthesis and Electrolyte Characterization of 1-Benzyl-3-butylimidazolium Hydroxide Ionic Liquid)

  • 무함마드 살만;이혜진
    • 공업화학
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    • 제31권6호
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    • pp.603-606
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    • 2020
  • 본 논문에서는 수산화기를 음이온으로 이미다졸리움, 즉 1-benzyl-3-butylimidazolium [BzBIM]을 양이온으로 구성한 친수성의 알칼라인 이온성 액체 전해질을 합성하였다. 합성한 이온성 액체의 전기화학적, 물리적 및 구조적 특성을 순환전압전류법, 이온전도도, 점도, 열중량분석기, 시차 주사 열량 측정법, FT-IR과 1H-NMR을 이용하여 측정하였다. 합성된 이온성 액체는 0.1 M KCl 전해질과 유사한 높은 이온전도도와 낮은 점도를 나타내었으며, 또한 약 4.4 V 이상의 전위창을 나타내었다. 따라서 상기 이온성 액체는 대체 전해질로 다양한 에너지 및 환경 응용분야에 활용될 수 있을 것으로 전망된다.

광 반응성기를 갖는 아크릴 점착제의 합성과 반도체 다이싱 테이프로의 적용 연구 (Synthesis of Pressure-sensitive Acrylic Adhesives with Photoreactive Groups and Their Application to Semiconductor Dicing Tapes)

  • 박희웅;장남규;권기옥;신승한
    • 공업화학
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    • 제34권5호
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    • pp.522-528
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    • 2023
  • 반도체 제조공정인 다이싱 공정용 점착 테이프를 제조하기 위해 다양한 개수의 광 반응기를 갖는 화합물을 합성하였고 아크릴 공중합체에 도입하여 UV 경화형 아크릴 점착제를 제조하였다. 합성된 광반응성 화합물(f = 2 또는 3)의 구조는 NMR을 이용하여 확인하였다. 광반응성 화합물(f = 1~3)은 우레탄 반응을 통해 아크릴 점착제의 곁가지로 도입되었고, FT-IR 측정을 통해 UV 경화형 아크릴 점착제가 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. UV 조사 전 후의 박리강도 변화는 실리콘 웨이퍼를 기재로 하여 평가되었으며, UV 조사 전 점착제의 높은 박리강도(~2000 gf/25 mm)가 UV조사 후 크게 감소(~5 gf/25 mm)하였다. 다 관능성 광 반응기가 도입된 점착제의 점착력 감소 효과가 가장 컸으며 FE-SEM을 통한 표면 잔류물 측정 결과, UV 조사 후의 표면 잔류물도 매우 낮은 수준(~0.2%)으로 관찰되었다.

조직 특성 MR 조영제를 이용한 쥐의 간세포막의 물분자 교환 및 투과율의 MR 측정기법 (MR Study of Wate Exchange and Cell Membrane Permeability in Rat Liver Cells Using a Tissue-Specific MR Contrast Agent)

  • Yongmin Chang
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제2권1호
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    • pp.73-82
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    • 1998
  • 목적 : 간특정 MR 조영제를 이요하여 간세포의 세포막을 통한 물분자의 교환 및 세포막 투과율을 정확히 측정 할 수 있는 MR 기법을 개발하고자 하였다. 대상 및 방법 : 쥐의 간세포를 분리하여 낸 후 NMR 측정을 시도하엿다. 모든 실험은 0.02MHz부터 60 MHz까지 양성자의 Larmor 주파수를 변화시킬 수 있는 IBM형 field cycling relaxometer를 사용하여 시행하였으며 spin-echo 펄스열을 사용하여 T1 자기이완시간을 측정하였다. 전오도의 간특정 조영제인 Gd-EOB-DTPA를 함유하고 있는 간세포 샘플로부터 획득한 T1 데이터를 연속분포 분석법을 사용하여 분석하였으며 이때 이론적 모델로는 Two compartmental exchange 모델을 이용하였다. 결과 : 간세포내의 물분자의 평균 거주시간은 약 250 msec이며 간세포막의 투과율에 대한 최저치는 $(1.3{\pm}0.1){\;}{\times}{\;}10^{-3}cm/sec$ 이었다. 자기이완시간의 연속적인 분포도를 구할 수 있는 CONTIN 분석기법을 적용한 결과 확산적 물분자 교환이 일어남을 밝혔고 이러한 확산적 교환의 정도가 간세포의 경우 세포내 공간에서는 작지 않다는 사실을 규명 할 수 있었다. 결론 : 연속분포 분석기법을 적용하는 경우 Gd-EOB-DTPA는 간세포에서의 물분자의 교환정도 및 세포막의 물분자에 대한 투과율을 측정하는데 매우 유용한 방법임을 확인하였고 간세포에서의 물분자의 교환속도는 적혈구에서의 물분자 교환 속도에 비해 매우 느리다는 사실을 확인하였다. 따라서 조직 특정 조영제는 해당 조직 혹은 세포의 세포막 투과율과 같은 생리학적 정보를 알아낼 수 있는 기능적 조영제로서의 유용성을 입증할 수 있었다.

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인삼의 Polyacetylene 화합물 (Polyacetylene Compounds from Panax ginseng C.A. Meyer)

  • 심상철;장석구
    • 고려인삼학회:학술대회논문집
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    • 고려인삼학회 1988년도 학술대회지
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    • pp.122-128
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    • 1988
  • 폴리아세칠랜계 화합물이 함유된 인삼의 석유 에텔 추출물은 시험관내 실험에서 Sarcoma 180, Walker carcinosarcoma 256, $L_{1210}leukemic$ lympocyte의 성장을 억제한다. 우리는 석유 ether 추출물로 부터 몇가지 포리아세틸렌계 화합물을 분리하여 화학구조를 밝혔다. UV, IR $^{1}H$ NMR, $^{13}C$ NMR, EI mass, CI mas, 원소분석과 산화 또는 산촉매 가수분해와 같은 화학적인 방법으로 얻어진 자료에 근거하여 이들은 heptadeca-1,9-dien-4,6-diyn-3-ol, hepatadeca-l-en-4.6-diyn-9,10-epoxy-3-ol 및 hepatadeca-1,8-dien-4,6-diyn-3,10-diol로 밝혀 졌다.

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