Kim, Seung-Il;Son, Chang-Mo;Jeon, Young-Sil;Kim, Ji-Heung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권12호
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pp.3025-3030
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2009
Novel poly(aspartic acid) derivatives conjugated with $\gamma$-amino butyric acid, GABA, moieties, and their amphiphilic analogs were synthesized and characterized. The chemical structures of these polymers were confirmed by FT-IR and $^1H$ NMR spectroscopy. Their physicochemical properties in aqueous media were characterized by electrophonetic light scattering spectrophotometry (ELS), acid-base titration, and UV-spectroscopy. In addition, the in vitro cell activity of the GABA-conjugated polymer was examined. These results indicated that GABA-conjugated poly(aspartic acid) derivatives showed cell-growth activity and nanoparticle formation of a suitable size within aqueous media. These polymers have potential application in the cosmetic and pharmaceutical fields.
The reaction of (COD)PdCl2 with new C3-symmetric tridentate L (COD = 1,5-cyclooctadien; L = 1,3,5-tris(picolinoyloxyethyl)cyanurate) in a mixture of acetone and dichloromethane produces single crystals consisting of unprecedented monometallacyclic [PdCl2(L)]. This cyclic compound arises from trans-chelation of two of three donating pyridyl groups of L, while the third pyridyl group remains uncoordinated. Electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) data on L exhibited the major peak corresponding to [C27H24N6O9 + H+]+. Fast atom bombardment mass spectrometry (FABMS) data on [PdCl2(L)], however, showed the mass peak corresponding to the L instead of the present palladium(II) compound species, due to the insolubility and dissociation in solution. The physicochemical properties of the present palladium(II) compound were fully characterized by means of infrared (IR) and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, thermal analysis, single-crystal X-ray diffraction (SC-XRD) measurement.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 나일론66 압출시료를 압출횟수에 따라 제조하였다. 압출횟수에 따른 화학구조, 열적 특성, 용융지수, 결정구조, 인장특성, 충격특성 및 유변학적 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR 용융지수 측정기, DSC, TGA, XRD, 만능시험기, Izod 시험기, 그리고 유변물성측정기를 이용하여 분석하였다. FT-IR과 $^1H$-NMR을 이용하여 확인한 결과 압출시편에서의 화학구조 변화는 확인되지 않았다. 압출횟수에 따라 분자량이 감소하는 것을 용융지수를 이용하여 확인하였으며, 열 이력이 용융온도와 분해온도에는 큰 영향을 주지 않는 것을 DSC와 TGA를 이용하여 확인하였다. 압출시편의 기계적 특성 평가결과 인장강도, 충격강도 및 탄성률은 유사한 값을 보이나, 신율의 경우 큰 폭으로 감소하였다. 유변학적 특성 측정결과 낮은 주파수에서의 복합점도 값이 압출 횟수에 따라 감소하였다. 압출시편의 G'-G" 곡선의 기울기나 형태가 변하지 않는 것으로부터 압출시편에 가교와 같은 구조변화가 크게 나타나지 않음을 알 수 있었다.
Hummers와 Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 graphene oxide(GO)를 합성하였다. Hydrazine hydrate를 사용하여 GO를 환원시켜 reduced graphene oxide (RGO)를 합성하였으며, 말단에 amine이 치환된 유기화제를 사용하여 관능기화 그래핀을 합성하였다. 합성된 GO, RGO, 그리고 관능기화 그래핀의 구조를 확인하기 위하여 FTIR과 $^{13}C$ NMR를 이용하였다. 합성된 시료들의 안정성, 모폴로지 및 다양한 유기용매 내에서의 분산도를 각각 조사하였다. AFM 사진으로부터 GO와 RGO는 한층 또는 두층 두께의 그래핀으로 이루어졌으며, 관능기화 그래핀들의 평균두께는 약 2.26~3.30 nm임을 알았다. 관능기화 그래핀들의 열 안정성은 RGO보다 낮았다. 관능기화 그래핀들은 용액상태에서 흑연의 특성 피크가 관찰되지 않는 것으로 보아 클로로포름과 톨루엔에 좋은 분산성을 가지는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 유전자 전달체로 응용하기 위하여 다양한 분자량의 고순도 수용성 키토산 올리고당을 한외여과막을 이용하여 분급화 하였다. 분급화한 고순도 수용성 키토산 올리고당의 평균분자량과 분포를 측정하였고, 매우 좁은 분포를 갖는 것을 확인하였다. 고순도 수용성 키토산 올리고당의 분자량은 한외여과막에 따라 1에서 10 kDa의 범위를 가진다는 것을 젤크로마토그래피 측정을 통하여 확인하였다. 분급화된 키토산의 구조는 $^1H$ NMR과 FTIR을 통하여 구조를 확인하였고, UV를 통하여 탈아세틸화도를 측정한 결과 90% 이상의 높은 탈아세틸화도를 갖는다. 본 연구를 통하여 제조된 고순도 키토산 올리고당은 세포독성이 없고 아주 좁은 분자량 분포와 높은 순도를 갖고 있음을 확인하였다.
Yoo, Dong-Jin;Hyun, Seung-Hak;Kim, Ae-Rhan;Kumar, G. Gnana;Nahm, Kee-Suk
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권11호
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pp.4041-4048
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2011
High molecular weight tetrasulfonated poly(arylene biphenylsulfone ether) (TsPBPSEH) copolymers containing up to four pendant sulfonate groups per repeat unit were synthesized via aromatic nucleophilic displacement condensation from 4,4'-bis(4-chloro-3-sulfonatophenylsulfonyl)biphenyl-2,2'-disulfonate (SBCSBPD), 4,4'-dichlorodiphenylsulfone (DCDPS) and 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphenol (6F-BPA). The synthesized copolymers were structurally characterized using $^1H$ NMR and FT-IR techniques. They were analytically pure, amorphous and were readily soluble in a wide range of organic solvents. Electrolyte membranes were successfully cast using the synthesized polymers with various sulfonation levels and N-methyl-2-pyrrolidinone. This new class of polymer membranes exhibited elevated thermal and physical stabilities and reduced swelling at high temperatures. An increase of acidic functional groups in the copolymer yielded high ion exchange capacity and moderate ionic conductivity values even at higher temperatures, which makes them potential ion conducting candidates.
We prepared polyester-polyamines to improve the effect of carbon black dispersibility for use in thermal transfer ink, and synthesized polymeric dispersing agents by two-step reactions. In the first step, we made polyester by polycondensing 1,6-hexanediol and adipic acid. The resulting polymers had carboxylic acid, which was linked with polyamine via an acid-base reaction. We then characterized the polyester-polyamine structure by NMR spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). We also determined the basic characterizations such as total acid numbers (TAN) (5.0-67.5 mgKOH/g), hydroxyl values (27.1-67.5 mgKOH/g), and molar masses ($M_n=1.6-8.4kg\;mol^{-1}$) for the polyester and total base numbers (TBN) (15.3-57.1 mgKOH/g), hydroxyl values (33.0-79.8 mgKOH/g), and nitrogen contents (1.02-3.48%) for the polyester-polyamine polymers. We thus prepared thermal transfer ink using carbon blacks and the polyester-polyamine dispersing agents, and evaluated the resulting mixtures for printability, adhesive force, storage stability, ink appearance, ink gloss, and processability. These mixtures showed significant dispersibility for carbon black in the ink. Thus, we concluded that the dispersibility of the polymeric materials depended on the polyamine structure and the hydrophilicity-hydrophobicity distribution of the polymeric dispersants.
Diblock copolymers with different poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) block lengths were synthesized by ringopening polymerization of $\varepsilon$-caprolactone in the presence of monomethoxy poly(ethylene glycol) (mPEG-OH, MW 2000) as initiator. The self-aggregation behaviors of the diblock copolymer nanoparticle, prepared by the diafiltration method, were investigated by using $^1H$ NMR, dynamic light scattering (DLS), and fluorescence spectroscopy. The PEG-PCL block copolymers formed the nano-sized self-aggregate in an aqueous environment by intrsa- and/or intermolecular association between hydrophobic PCL chains. The critical aggregation concentrations (cac) of the block copolymer self-aggregate became lower with increasing hydrophobic PCL block length. On the other hand, reverse trends of mean hydrodynamic diameters were measured by DLS owing to the increasing bulkiness of the hydrophobic chains and hydrophobic interaction between the PCL microdomains. The hydrodynamic diameters of the block copolymer nanoparticles, measured by DLS, were in the range of 65-270 nm. Furthermore, the size of the nanoparticles was scarcely affected by the concentration of the block copolymers in the range of 0.125-5 mg/mL owing to the negligible interparticular aggregation between the self-aggregated nanoparticles. Considered with the fairly low cac and nanoparticle stability, the PEG-PCL nanoparticles can be considered a potential candidate for biomedical applications such as drug carrier or imaging agent.
Aniline을 유일한 탄소원으로 한 최소배지에서 성장할 수 있는 균주를 활성오니로부터 분리하여 여러가지 특성을 조사하였다. 이 균주는 분류학적인 주성에 의하여 P. Putida biotype A로 동정되었으며 aniline을 유일한 탄소원으로 하여 배양하였을 때 10-20mM의 농도에서 최적의 성장을 나타내었으며 배양하는 동안에 pH의 변화는 일어나지 않았다. 이균주를 10mM의 aniline을 유일한 탄소원으로 하여 48시간 배양한 후 UV scanning spectrum, TLC, NMR을 이용하여 분석한 결과 aniline의 생분해에 의한 대사물질이 생성되는 것으로 추정되었다. 또한 이 균주는 streptomycin, trimethoprim, tetracycline, sulfanilamide에 강한 저항성을 나타내었으며 plasmid를 1개 가지고 있는 것으로 나타났다. Mitomycin C curing을 통하여 얻어진 여러개의 변이균주의 성질을 조사하여 본 결과 이 균주의 plasmid DNA는 aniline의 분해에 관여하는 것으로 추정되었다.
목적 : MnPC의 자기이완성질을 살펴보고, 토끼의 간에 이식한 VX2 암종을 이용해 자기공명영상에서 간의 조영증강형태를 관찰하고자하였다. 또한 간세포 특이성 조영제 사용 시와 비교하여 MnPC의 조직특이성 조영제로서의 가능성을 탐색해 보고자 하였다. 대상 및 방법 : 조영제 합성시 상자성 원소의 배위자로 phthalocyanine(PC)를 선택하였다. 2.01 g (5.2 mmol)의 phthalocyanine을 0.37g(1.4 mmol)의 manganese chloride와 $310^{\circ}C$에서 36시간동안 반응시킨 후 혼합물을 크로마토그래피 (CHC13: CH3OH=98:2, volume ratio)로 정제하여 2000 달톤의 분자량을 갖는 1.04 g $(46\%)$의 MnPC를 얻었다. 자기이완율은 MnPC를 0.1 mmol로 희석시켜 1.5 T (64 MHz)에서 측정하였다. VX2 암종은 토끼의 간실질 내에 종양세포 부유액을 주입해 실험적으로 유발시켰다. 모든 영상은 1.5 T MR장비에서 무릎관절코일을 사용하여 획득하였다. 본 연구에서 새로 개발된 거대분자 자기공명영상 조영제인 MnPC (4m-mol/kg)와 간세포 특이성 조영제인 Mn-DPDP (0.01 mmol/kg)가 사용되었으며 이들 조영제는 토끼의 이정맥을 통해 주입되었다. T1 강조영상은 스핀에코 (TR/TE=516/14 msec)와 고속다면회손경사회복 (TR/TE=80/4 m-sec, flip angle $60^{\circ}$)을 사용하여 얻었고, T2 강조영상의 획득을 위해서는 고속스핀에코 (TR/TE=1200/85 m-sec)를 사용하였다. 결과 MnPC의 1.5T (64MHz)에서의 자기이완율은 $R1=7.28\;mM^{-1}S^{-1}$, $R2=55.56\;mM^{-1}S^{-1}$ 이었고, MnPC의 높은 T2 자기이완율은 T2 강조영상에서의 정상 간실질의 신호강도를 감소시켜 간실질과 VX2 암종의 구분을 쉽게 하였다. MnPC 주입시 T1 강조영상에서는 간세포 특이성 조영제의 주입시보다 종양의 경계가 명확하였고, 조영증강은 주입후 최소한시간 이상 높게 유지되었다. 결론 : MnPC가 간세포로 흡수되어 담관으로 배설된다는 사실은 Mn-DPDP와 유사한 특성이며 이는 MnPC가 새로운 간특이성 조영제임을 확인시켜 준다. 또한 MnPC의 R2값이 기존의 조영제에 비해 매우 크다는 사실은 T1 조영제로서 뿐만 아니라 T2 조영제로서의 사용 가능성을 보여준다. 이러한 사실들을 좀더 정확하게 뒷받침하기 위해서는 임상적으로 사용되기 이전에 생체 내 그리고 시험관내 연구가 더 필요하며 다른 동물모델에서의 추가적인 연구가 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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