Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (Nps), composed of magnetite, $Fe_3O_4$, or maghemite, ${\gamma}-Fe_2O_3$, core and biocompatible polymer shell, such as dextran or chitozan, have recently found wide applications in magnetic resonance imaging, contrast enhancement and hyperthermia therapy. For different diagnostic and therapeutic applications, current attempt is focusing on the synthesis and biomedical applications of various ferrite Nps, such as $CoFe_2O_4$ and $MnFe_2O_4$, differing from iron oxide Nps in charge, surface chemistry and magnetic properties. This study is focused on the synthesis of manganese ferrite, $MnFe_2O_4$, Nps by most commonly used chemical way pursuing better control of their size, purity and magnetic properties. Co-precipitation syntheses were performed using aqueous alkaline solutions of Mn(II) and Fe(III) salts and NaOH within a wide pH range using various hydrothermal treatment regimes. Different additives, such as citric acid, cysteine, glicine, polyetylene glycol, triethanolamine, chitosan, etc., were tested on purpose to obtain good yield of pure phase and monodispersed Nps with average size of ${\leq}20nm$. Transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy down to cryogenic temperatures, magnetic measurements and inductively coupled plasma mass spectrometry were employed in this study.
다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.
약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.
본 연구에서는 황토노각플러스 추출물의 생리활성 평가를 통해 화장품 원료로서의 가능성을 조사하였다. 황토노각 플러스 추출물에 대한 항산화 효과는 DPPH/ABTS 라디컬 소거능 활성 및 FRAP 분석, 세포 생존율은 MTT assay, 항염증 효과는 nitric oxide(NO) 생성억제 및 iNOS 단백질 발현 수준, 항균 효과는 총 3종 균주 Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis 및 Escherichia coli에 대한 한천 확산법을 측정하였다. 메탄올추출물(MN)과 열수추출물(WN)의 총폴리페놀 함량은 각각 2.92±0.01 mgGAE/g, 1.67±0.02 mgGAE/g로 나타났다. MN 추출물의 DPPH, ABTS 및 FRAP 값은 모든 농도에서 WN 추출물보다 높게 나타났다. RAW264.7 세포에 대한 두 추출물의 세포 독성은 관찰되지 않았다. 더욱이 1 mg/mL농도에서 MN과 WN 추출물의 NO 생성량은 11.69 μM과 20.4 μM로 측정되었으며, MN 추출물의 iNOS 단백질 발현 수준은 추출물 농도 의존적으로 억제되었다. 또한 MN 추출물은 S. epidermidis 균주에서만 항균효능을 보였다. 이러한 결과들로 황토노각플러스 추출물은 항산화, 항염, 항균효능을 지닌 천연물질 후보로써 가능성이 높다고 판단된다.
In this study, lead-free $(Na_{0.465}K_{0.465}Bi_{0.07})(Nb_{0.93}Ti_{0.07})O_3-0.08MnO_2$ ceramics were fabricated by conventional mixed oxide method. Structural and electrical properties of lead-free $(Na_{0.465}K_{0.465}Bi_{0.07})(Nb_{0.93}Ti_{0.07})O_3-0.08MnO_2$ ceramics with the variation of sintering temperature were investigated. As results of x-ray diffraction analysis, all specimens showed a typical polycrystalline perovskite structure without presence of the second phase. Sintered density increased with an increases of sintering temperature and the specimen sintered at $1,020^{\circ}C$ showed the maximum value of 4.5 $g/cm^3$. The average grain size of the $(Na_{0.465}K_{0.465}Bi_{0.07})(Nb_{0.93}Ti_{0.07})O_3-0.08MnO_2$ specimen sintered at $1,020^{\circ}C$ is about 0.83 ${\mu}m$. Electromechanical coupling factor, relative dielectric constant and dielectric loss of $(Na_{0.465}K_{0.465}Bi_{0.07})(Nb_{0.93}Ti_{0.07})O_3-0.08MnO_2$ specimens sintered at $1,020^{\circ}C$ were 0.252, 741 and 0.043% respectively.
Lead-free piezoelectric ($Na_{1/2}K_{1/2}$)$NbO_3$ ceramics doped with CuO and $MnO_2$ were fabricated using the conventional oxide-mixing technique. With increasing content of CuO and $MnO_2$, the dielectric constant(${\varepsilon}_{33}$) and mechanical quality factor($Q_m$) value increased, while electromechanical coupling factor($K_p$) and piezoelectric constant($d_{33}$) decreased. The piezoelectric and dielectric properties ($Na_{1/2}K_{1/2}$)$NbO_3$ ceramics doped with CuO 2.461 wt% and $MnO_2$ 0.538 wt% at sintered temperature $1050\;^{\circ}C$ were attained ${\varepsilon}_{33}$ = 403, $K_p$ = 15, $Q_m$ = 122 and $d_{33}$ = 36 pC/N. Based on response surface methodology results using design of experiment, it was concluded that ($Na_{1/2}K_{1/2}$)$NbO_3$ doped with CuO 0.477 wt% and $MnO_2$ 0.269 wt% has possibility composition of being used for piezoelectric transformer.
Mn-Zn Ferrite는 단결정을 성장하기 위하여 용융하는 동안 불균질 용융과 ZnO휘발의 고유특성을 갖는 재료이다. 그 결과로, 결정성장축을 따라 양이온의 분포가 불균일 하게 된고 또한 기존의 Bridgman법에서는 도가니내에서 용융대가 장시간 유지됨으로써 백금입자가 결정안으로 침입하게된다. 이들은 훼라이트의 자기적 성질을 저하시키는 성질을 갖고 있다. 그러나 새로운 성장법에서는 이러한 단점들을 극복하고 양질의 단결정을 얻기 위하여 결정성장 인자들의 관계를 고찰하였으며 그 인자들은 다음과 같다 : 도가니내의 melt 높이, melt의 표면장력과 밀도, 계면에서의 melt거동, 도가니와 고액계면의 형상, 원료공급속도, 결정성장속도. 아울러, 성장된 결정의 조성을 분석하였을 때 초기조성과 비교하여 $\textrm{Fe}_2\textrm{O}_3$ 1.5 mol%, MnO, Zn 2.0 mol% 이내로 조성 변동은 각각 억제되었고 성장결정면 (110)에서 화확적인 etching 법을 이용하여 광학현미경을 통해 결정내부등을 관찰하였으며, 자기적 특성등을 측정하였다.
The phase stability in the interface of Sr-doped LaMnO3(LSM)/Gd-doped CeO2(CGO) was examined in this study in order to check the feasibility of using LSM as the cathode material in a low-temperature SOFC(solid oxide fuel cell) using CGO as the electrolyte. For the purpose, CGO powders of Ce0.82Gd0.18O0.91 and two LSM powders having different compositions, La0.9Sr0.1MnO3(LSM10) and La0.5Sr0.5MnO3(LSM50), were synthesized using Pechini method. Then, specimens having the LSM/CGO interface were prepared, heat-treated at 130$0^{\circ}C$ for up to 3 days, and analyzed by XRD and STEM/EDX. Face-centered cubic CGO powders of less than 10 nm size were obtained by calcination of polymeric precursor formed in the process at 45$0^{\circ}C$. Higher calcination temperature of $700^{\circ}C$ was necessary for monoclinic LSM10 and cubic LSM50 powders. LSM powders were coarser than CGO and observed to be in the range of 50~100 nm. No trace of LSM-CGO interaction product was found in the XRD pattern. Also it was known from the concentration profile in the vicinity of the interface that interdiffusion was occurred over only a small penetration depth of ~100 nm order.
고출력 전기화학 캐패시터를 위한 전극제조공정으로 screen printing과 doctor blade법이 연구되었다. Screen printing에 의해서 제작된 비정질 $MnO_2$전극으로 측정된 CV (cyclic voltammogram)는 이상적인 캐패시터에 가까운 특성을 보여주었다. 50mV/s의 scan rate에서의 CV로부터 계산된 비용량은 $140{\mu}m,\;24{\mu}m,\; 3{\mu}m$의 전극두께에 대해서 각각 5.8F/g과, 81.8F/g, 172.0F/g의 값을 나타내었다. Screen printing전극에서의 $MnO_2$활물질의 이용율을 $100\%$로 하였을 때, paste와 doctor blade법의 이용율은 각각 $3.4\%$와 $47.6\%$이었다. Screen printing은 고출력 응용을 위한 얇은 전극의 코팅 방법으로 우수한 특성을 보였다.
Effect of NiO and $MnO_2$ addtivies on the dielectric piezoelectrics and polarization-reversal properties of $(Pb_{0.936} La_{0.064})$$(Zr_{0.60}Ti_{0.40})O_3$ ceramics have been investigated. The specimens were prepared by the mixed oxide techni-que and atmosphere sintering method. The room temperature X-ray diffraction studies show that perfect perovskite solution with tetragonal structure was obtained from PLZT and its additives. The dielectric constant and dissipation factor decreased with the addition of both NiO and $MnO_2$ The Curie of Curie temperature was not observed but they displayed broadened maxima. The planar coupling factor was improved by addition of NiO and also increased with increasing sintering time carried out at 105$0^{\circ}C$ Addition of $MnO_2$ yielded a markedly high mechanical quality factor. The space-charge field decreased with the addition of NiO but increased with the addition of $MnO_2$ The planar coupling factor and space-charge field showed same dependence on the additivies. The tetragonality Curie temperature and planar coupling factor of $(Pb_{0.936} La_{0.064})$$(Zr_{0.60}Ti_{0.40})O_3$ were higher than those of $(Pb_{0.936} La_{0.064})$$(Zr_{0.568}NU_{0.032}Ti_{0.40})_{0.984}O_3$ but the grain size lattic parameter dielectric constant dissipation factor mechanical quality factor and space-charge field of the former were lower than those of the latter.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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