Refinement of the manganese nitrate solution prepared by leaching the reduced Ferromanganeses dust with nitric acid.

용해도 차이를 이용한 질산망간 용액의 정제

  • 조영근 (한국건자재시험연구원) ;
  • 송영준 (삼척대학교 재료금속공학과) ;
  • 이계승 (인하대학교 자원공학과) ;
  • 신강호 (삼척대학교 자원공학과) ;
  • 김형석 (인하대학교 자원공학과) ;
  • 김윤채 (삼척대학교 재료금속공학과) ;
  • 조동성 (인하대학교 자원공학과)
  • Published : 2003.02.01

Abstract

Mn was extracted by using a nitric acid from the reduced ferromanganese dust and the basic experiments were taken to refine the manganese nitrate solution by means of precipitation of Ca, Mg oxalate. The dust was generated in AOD process producing a medium-low carbon ferromanganese and collected in the bag filter. Manganese oxide content in the dust was about 90% and its phase was confirmed as $Mn_3$$O_4$. $Mn_3$$O_4$ in the dust was reduced to MnO by roasting with activated charcoal. The main impurities in the extracted solution prepared by leaching the reduced dust with nitric acid were Na, K, Fe, Si, Ca, Mg etc. Among them, Fe was removed by controlling pH of the solution more than 4 and precipitating $Fe(OH)_3$, simultaneously silicious material solved in the solution was removed by co-precipitation with the ferric hydroxide. Addition of 150 g reduced dust into 4N HNO3 solution 1$\ell$ was appropriate to control the pH of the solution to pH 4. To differ greatly the solubilities of manganese oxalate and calcium or magnesium oxalate in a solution containing a high concentration of Mn, pH of 4 or less and addition of ($NH_4$)$_2$$C_2$$O_4$ in equivalent with Ca and Mg are recommended. At this time, the higher temperature was the shorter the precipitation reaction time was needed.

약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.

Keywords

References

  1. Frank J. Welcher: 'Organic Analytical Reagents', Vol. II Van Nostand, 53 (1947)
  2. 日本化學會 : '化學便覽 基礎編 II' 丸善株式會社, 800-801 (1973)
  3. David R. Lide: 'CRC Handbook of Chemistry and Physics' CRC Press, 5-35,ㅔ 40, 62 (1990)
  4. 손진군, 변태봉, 이재영, 김대영: '철강산업발생 폐산세액 재활용을 위한 불순물 제거 연구' J. of The Korean lnst. of Resources Recycling Vol. 5, No.2, 61 (1996)
  5. 김남천 · 이진하 공저: '上水識驗方法' 동화기술, 296-297(1993)
  6. 李柱承, 金享錫, 宋泳浚, 申康浩, 金胤彩, 趙東星 : '窒酸과 活性炭에 의한 페로망간製造 粉塵의 망간浸出' J. of The Korean lnst. of Resources Recycling Vol. 9, No. 4, 44-49 (2000)
  7. 申康浩, 宋泳浚, 玄鐘泳, 曺泳根, 徐谆一, 朴贊勳, 趙東星 : '合金鐵 製造工程에서 發生되는 秎塵의 物性' J. of Korean lnst. of Resources Recycling Vol. 8, No. 3 9-17 (1999)