본 연구에서는 화학량론적 YIG(yttrium iron garnet : Y3Fe5O12)를 중심으로 하여 조성에 따른 비화학량론적인 YIG(Y3-xFe5+xO12)를 고상반응법으로 제작하고 5.11GHz(G-band)와 23.39 GHz(K-band)의 마이크로파 영역에서 강자성 공명 현상을 이용하여 자기적 특성을 조사하였다. 측정된 분광학적 분리상수 g는 2.02~2.35이다. 포화자화와 유효자화의 값은 x=-0.05의 조성비를 중심으로 이트륨(Y3+)초과와 철(Fe3+)이 초과함에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 이와 반대로 선폭( p-p)은 급격히 증가하였다. 자기적 특성의 온도 의존성을 조사하기 위해 K-band에서 80K에서 상온까지 공명흡수선을 측정하여 조성에 따른 M(0), Bloch 상수 B, C 및 스핀파 경도상수 D(약 162~206eV$\AA$2)와 교환상호작용의 평균자승 영역(약 5.84~12.13$\AA$2)의 변화를 조사하였다.
Czochralski 방법에 의해 성장된 $CsMnCl_{3}$ 단결정에서 $^{133}Cs$의 핵자기 공명을 Bruker FT NMR 분광기를 이용하여 연구하였다. 두 개의 다른 무리의 $^{133}Cs$ 공명선이 관측되었다. : 서로 다른 intensity를 갖는 두 cesium 스펙트럼에 속하는 여러 transition이 분석되었다. Cs(I)의 핵 사중극 결합상수는 $0.15{\pm}0.01$ MHz이고, Cs(II)는 $0.21{\pm}0.01$ MHz이다. 비대칭인자는 두 경우에 대하여 영이고, 일들 두 경우의 EFG 텐서의 주축은 같았다. EFG 텐서의 가장 큰 성분을 만족하는 Z 축은 결정학적인 c축과 나란한 방향임을 알았다.
The ferromagnetic resonance and other magnetic properties dependence on $Ni^{2+}/Fe^{3+}$ ratio and crystallite size were investigated for nano nickel ferrite ($NiFe_2O_4$). The crystallite size was controlled by controlling the nickel content in the starting material solution. The XRD and TEM were utilized to measure the crystallite size through Scherrer formula and particle size respectively. The most frequent particle sizes were lower than crystallite size, which ranged from 16.5 to 44.65 nm. The general behavior of M-H loop shapes and parameters showed superparamagnetic one. The saturation magnetization had a maximum value at $Ni^{2+}/Fe^{3+}$ molar ratio equal to 0.186. The FMR signals showed, generally, broad linewidths, where the maximum width and minimum resonance field were for the sample of the lowest crystalline size. Furthermore, FMR resonance field shows linear dependence on crystalline size. The fitting relation was estimated to express this linear dependency on the base of behavior coincidence between particle size and the inverse of saturation magnetization. The given interpretations to understand the intercept and the slope meanings of the fitted relation were based on Larmor equation, and inhomogeneous in the anisotropy constant.
NiO, ZnO 조성이 다른 Ni-Cu-Zn 페라이트의 손실 분석을 실시했다. 손실, Ph는 측정 온도의 상승에 따라 감소해 100-120$^{\circ}C$ 근처에서 일정한 값을 얻었다. Pcv의 주파수의존성은 Pcv~f$^n$ 로 표현될 수 있는데, n은 1 MHz까지 일정했다. Pcv는 ZnO/NiO비가 증가함에 따라 감소한다. Pcv를 Hysteresis loss(Ph) 및 잔류손실(Pcv-Ph)로 분리했다. Pcv의 온도특성 및 조성 의존성은 Ph에 기인하지만, Pcv-Ph는 온도 및 조성에 의존하지 않는다. Ph와 초투자율, ${\mu}_i$의 온도 및 조성 의존성을 분석해, 다음과 같은 식이 성립된다는 것을 알 수 있었다. ${\mu}_i{\mu}_0=I_s^2/(K_I+b{\sigma}_0{\lambda}_s)$ Wh=13.5(I$_s^2/{\mu}_i{\mu}_0)$ 여기서, ${\mu}_0$은 진공의 투자율, I$_s$는 포화자화, K$_I$는 이방성상수, ${\sigma}_0$는 내부 불균일 응력, ${\lambda}_s$는 자기이방성 상수, b는 미지의 상수, Wh는 1주기 당의 히스테리시스 손실(Ph=Wh${\times}$f)이다. Ni-Cu-Zn 페라이트의 Steinmetz 상수 m=1.64~2.2는 Mn-Zn 페라이트보다는 적은데, 이는 양 재료 간의 손실 메커니즘의 차가 있음을 암시하는 것이다.
NiO, ZnO 조성이 다른 Ni-Cu-Zn 페라이트의 손실 분석을 실시했다. 손실, Ph는 측정 온도의 상승에 따라 감소 해 $100-120^{\circ}C$ 근처에서 일정한 값을 얻었다. Pcv 의 주파수의존성은 $Pcv\~f^n$ 로 표현될 수 있는데, n는 1 MHz 까지 일정했다. Pcv 는 ZnO/NiO 비가 증가함에 따라 감소한다. Pcv 를 Hysteresis loss, Ph 및 잔류손실, (Pcv-Ph)로 분리했다. Pcv 의 온도특성 및 조성 의존성은 Ph에 기인하지만, (Pcv-Ph)는 온도 및 조성에 의존하지 않는다 Ph 와 초투자률, ${\mu}$i의 온도 및 조성 의존성을 분석 해, 다음과 같은 식이 성립된다는 것을 알 수 있었다. $${\mu}\;_i{\mu}\;_o=I_s\;^2/(K_1+b{\sigma}\;_o{\lambda}\;_s)\;\;\;\;(1)$$$$Wh=13.5(I_s\;^2/{\mu}\;i{\mu}\;0)\;\;\;\;(2)$$ 여기서, ${\mu}\;_o$ 은 진공의 투자율, $I_s$, 는 포화자화, $K_1$는 이방성상수, ${\sigma}_\;o$는 내부 불균일 응력, ${\lambda}_\;s$ 는 자기이방성 상수,b는 미지의 정수, Wh는 1 주기 당의 히스테리시스 손실(Ph=Wh*f)이다. Ni-Cu-Zn 페라이트의 Steinmetz 정수 m=1.64-2.2는 Mn-Zn 페라이트보다는 적은데, 이는 양 재료간의 손실 메커니즘의 차가 있음을 암시하는 것이다.
Nanoparticles $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ is fabricated by a sol-gel method. The magnetic and structural properties of powders were investigated with XRD, SEM, Mossbauer spectroscopy, and VSM. $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ powders annealed at $300{^{\circ}C}$ have a spinel structure and behaved superparamagnetically. The estimated size of $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 10 nm. The hyperfine fields at 13 K for the A and B patterns are found to be 533 and 507 kOe, respectively. The ZFC curves are rounded at the blocking temperature ($T_B$)and show a paramagnetic-like behavior above $T_B$. $T_B$ of $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 250 K. Nanoparticles $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ annealed at 400 and $500{^{\circ}C}$ have a typical spinel structure and is ferrimagnetic in nature. The isomer shifts indicate that the iron ions were ferric at the tetrahedral (A) and the octahedral (B). The saturation magnetization of nanoparticles $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ annealed at 400 and $500{^{\circ}C}$ are 40 and 43 emu/g, respectively. The magnetic anisotropy constant of $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ annealed at $300{^{\circ}C}$ were calculated to be 1.6 ${\times}$$10^6$ ergs/$cm^3$.
BaFe$_{12}$ O$_{19}$ 분말을 sol-gel법을 이용하여 제조하였다. X-선 회절분석결과 hexagonal 결정구조를 갖으며 격자상수 a와 c는 a=5.822, c=23.215 $\AA$으로 분석되었다 뫼스바우어 분광기 실험을 통해 Curie온도는 780$\pm$3K 임을 확인할 수 있었으며, 4f$_2$, 2a. 4f$_1$, 12k, 2b의 5-site에 해당하는 각각의 이성질체이동값이 상온에서 0.26, 0.24, 0.15, 0.25, 0.24 mm/s로서 Fe$^{3+}$ 의 상태로 존재함을 알 수 있었다. 접근의 법칙(Law of approach to saturation)에 의해 결정자기 이방성 에너지 H$_{A}$ 와 결정자기 이방성 상수 $K_1$를 계산하였으며 95$0^{\circ}C$에서 열처리한 바륨페라이트의 경우 $K_1$ = 2.5 ${\times}$$10^{6}erg/cm^3$ 그리고 H$_{A}$ = 14 kOe 값을 가졌다.
마그네타이트 분말에 대해 Verwey 전이 전후에서의 구조적, 전기적 및 자기적 성질을 고찰하였다. 마그네타이트 시료는 고온열분해법으로 합성한 나노입자를 $800^{\circ}C$, 진공을 뽑는 상태에서 1시간동안 열처리하여 얻었다. 시료의 형태학적, 결정학적 분석은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 이용하였으며 시료진동형 자기력계(vibrating sample magnetometer, VSM)와 뫼스바우어 분광법, 비저항 측정 등을 통해 미시적/거시적 자성 및 전기적 특성을 각각 관찰하였다. Verwey 전이점에서 비저항과 자기모멘트의 불연속적 온도의존성을 관측하였으며 자기이방성상수가 $T_V$ 부근에서 약간 감소하는 것이 관찰되었다. 뫼스바우어 스펙트럼은 $T_V$ 전후에서 모두 사면체적 (A) 자리와 팔면체적 (B) 자리에 기인하는 2개의 6선 스펙트럼의 중첩으로 나타났으며 B자리에서 철 이온의 원자가에 따른 흡수선의 구분은 불가능하였다. $T_V$ 를 중심으로 하여 저온영역의 정상스피넬(normal spinel)에서 고온영역의 역스피넬(inverse spinel)의 배위교차(coordination crossover)가 발생하였다.
역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 Cr을 치환하여 얻어지는 $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들을 졸-겔 스핀코팅 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 전자기적 특성들에 대한 측정 및 분석을 수행하였다. X선 회절 측정 결과, Cr 성분비가 증가함에 따라 격자상수가 소폭 감소하는 것이 관측되었다. 이는 Fe 이온에 비해 이온반경이 상대적으로 작은 Cr 이온이 +3의 이온수를 가지고 8면체 자리를 치환하는 것으로 설명 가능하다. 시료들에 대한 진동시료자화를 측정한 결과, Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량이 $Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소하였는데, 이는 8면체 자리의 $Fe^{3+}(d^5)$와 $Cr^{3+}(d^3)$ 나타내는 스핀 자기능률 값의 비교를 통하여 설명 가능하다. 또한, 자기저항 효과도 Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량과 유사한 추세로 감소하였다. $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들의 보자력은 Cr 성분비 증가에 따라 증가함을 보였는데, 이는 $Cr^{3+}$ 이온의 8면체 자리 치환에 따른 자기 이방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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