• 제목/요약/키워드: LOQ

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국내산 인삼 가공과정 중 difenoconazole의 가공 및 감소계수 연구 (Processing and Reducing Factors of Difenoconazole during Ginseng Processing)

  • 김종걸;박홍열;양규완;김성수;권찬혁;정연호;허장현
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권3호
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    • pp.263-270
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    • 2011
  • 본 연구는 인삼 및 인삼 가공품에 대한 합리적인 농약잔류허용기준 설정과 인삼 및 가공품 중 농약의 잔류성을 규명하고 이를 토대로 인삼 가공단계별 농약의 감소계수와 가공계수를 산출하고자 수행되었다. 시험농약은 difenoconazole로 6년근 인삼포 2곳(강원도 원주, 경기도 이천)에 농약사용기준에 따라 살포한 후 수삼을 수확하여 건삼, 홍삼, 인삼 농축액 및 홍삼 농축액 시료로 가공하였다. 시험결과 difenoconazole의 잔류량은 원주, 이천수삼에서 모두 LOQ(0.02 mg/kg) 미만, 건삼은 각각 0.04 mg/kg, 0.10 mg/kg, 홍삼은 각각 LOQ(0.04 mg/kg) 미만, 0.08 mg/kg, 인삼 알코올 농축액은 각각 0.07, 0.36 mg/kg, 인삼 물 농축액은 모두 LOQ(0.04 mg/kg) 미만, 홍삼 알코올 농축액은 각각 0.08 mg/kg, 0.18 mg/kg, 홍삼 물 농축액은 모두 LOQ(0.04 mg/kg) 미만으로 모두 농약잔류허용기준(MRL) 이하였다. Difenoconazole의 가공계수는 건삼 3.55, 홍삼 3.17, 인삼 알코올 농축액 10.78, 인삼 물 농축액 2.00, 홍삼 알코올 농축액 6.45, 홍삼 물 농축액 2.00으로 산출되었으며, 감소계수는 건삼 1.09, 홍삼 1.02, 인삼 알코올 농축액 3.74, 인삼 물 농축액 0.73, 홍삼 알코올 농축액 2.42, 홍삼 물 농축액 0.74였다.

블록 암호 KeeLoq에 대한 취약키 공간에 관한 연구 (Study on Weak-Key Classes for KeeLoq)

  • 이유섭;김종성;홍석희
    • 정보보호학회논문지
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    • 제19권1호
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    • pp.25-32
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    • 2009
  • KeeLoq는 32-비트 블록과 64-비트 마스터 키를 사용하는 블록 암호이다. 또한, 매우 단순한 구조로 무선 응용분야에 적합하게 설계되었다. 이런 특성으로 인해 크라이슬러, GM, 혼다, 도요타 등 여러 차량 제조 회사에서 차량을 보호하기 위한 무선 키리스 엔트리 시스템(keyless entry system)이나 차량 경보 시스템 등에 사용하고 있다. 본 논문에서는 $2^1{\sim}2^{32}$개의 키를 가지는 여러 취약키 공간을 소개하고, 마스터 키가 취약키 공간에 속한 경우, 슬라이드 공격 기법에 의해 마스터 키가 쉽게 노출됨을 보인다.

HPLC/UVD를 이용한 농산물 중 cymoxanil의 개별 분석법 확립 (Development of Analytical Method for Cymoxanil in Agricultural Commodities using HPLC/UVD)

  • 김지윤;김해나;김자영;김종걸;함헌주;이영득;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.69-78
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    • 2014
  • 본 연구는 현행 식품공전상 개별 분석법이 설정되어 있지 않은 cymoxanil의 식품 및 농산물의 안전한 관리를 위하여 현미, 대두, 고추, 감귤, 감자를 대표 농산물로 선정하여, cymoxanil에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. 대표 농산물 시료 중 함유된 cymoxanil은 acetonitrile을 가하여 추출한 후, dichloromethane으로 액-액 분배하였으며, dichloromethane/acetone (60/40, v/v) 혼합액을 이용하여 silica gel 흡착크로마토그래피법으로 정제한 후 HPLC로 분석하였다. Cymoxanil의 검출한계(LOD)는 1 ng이었고, 정량한계(LOQ)는 $0.02mgkg^{-1}$이었다. 무처리 시료에 cymoxanil 표준용액을 3 수준(LOQ: $0.02mgkg^{-1}$, $10{\times}LOQ$: $0.2mgkg^{-1}$, $50{\times}LOQ$: $1.0mgkg^{-1}$)으로 처리하여, 3 반복으로 실험한 결과 회수율은 79.6~107.6%이었으며, 반복 간 분석오차(CV)는 10% 미만이었다. LC/MS를 이용한 잔류분의 재확인 결과와 회수율 결과를 통해 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정 분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

살충제 Fenthion에 대한 농작업자 노출 측정을 위한 분석/시험방법 검증 (Method Validation for Monitoring of Agricultural Worker Exposure to Insecticide Fenthion)

  • 김은혜;이혜리;최훈;문준관;홍순성;정미혜;박경훈;이효민;안설화;김정한
    • 농약과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.357-365
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    • 2011
  • 농약을 살포하는 농작업자의 농약 노출 측정은 농약의 건강 위해성 평가에서 중요한 부분을 차지하기 때문에 정량적이고 신뢰성 있는 노출량의 측정을 위해서 노출 측정에 사용되는 재료와 기기/기구 및 방법은 포장 노출 시험 전에 미리 검증해야 한다. 본 연구는 유기인계 농약 중에서 살충제 fenthion을 대상으로 농작업자의 노출량 측정을 위한 분석/시험방법의 검증을 수행하였다. LOD는 0.01 ng, LOQ는 0.05 ng로 설정하였고, 표준 검량선의 직선성($R^2$ > 0.999)과 분석재현성(C.V. < 3%)은 매우 우수하였다. 또한 3수준(LOQ, 10LOQ, 100LOQ)으로 수행한 노출 시료(장갑, 양말, 마스크, 패치, 고체흡착제, 유리섬유필터) 중 fenthion의 회수율은 76~113%(C.V. < 3%)이었고, 호흡 노출 실험의 검증 중에서 포집효율은 95~105%이었다. 파과실험 결과 fenthion은 1차 고체흡착제 부분에만 존재하였다. 이와 같은 분석/실험법의 검증을 통하여 실제 포장 실험에서 유래한 노출 시료들을 신뢰성 있게 분석할 수 있는 방법을 확인/검증/확립하였다. 이러한 분석/시험법 검증은 실험실 수준에서 수행할 수 있고, 농약의 종류에 따라서도 크게 다르지 않기 때문에 신체 부위별 평균 체표면적이나, 평균 호흡량과의 조합을 통해서 농약 노출 연구에 적극적으로 활용될 것으로 판단한다.

HPLC-FLD와 MSD를 이용한 지하수 중 나프탈렌 및 TNT의 미량 분석법 개발 (Development of Analytical Methods for Micro Levels of Naphthalene and TNT in Groundwater by HPLC-FLD and MSD)

  • 박종성;오재일;정상조;최윤대;허남국
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제14권6호
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    • pp.35-44
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    • 2009
  • 나프탈렌과 TNT는 미국 환경청(U.S. EPA)에서 규정한 발암가능성 물질로(Group C), 환경으로 방출될 경우 수생태계와 인체에 심각한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러나 지하수 내 두 물질의 미량 분석법에 대한 기존연구는 매우 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 HPLC-FLD(Fluorescence etector)와 MSD(Mass detector)를 이용한 지하수 내 나프탈렌 및 TNT의 미량분석법을 개발하여, MDL과 LOQ 및 이온영향을 조사하고, 현재 사용되고 있는 HPLC-UV 분석법과 비교 평가하였다. 나프탈렌의 경우, 3D-Fluorescence를 통하여 확인된 최고의 파장(Ex: 270 nM, Em: 330 nM)이 HPLC-FLD에 적용되었고, $0.3\;{\mu}g/L$의 MDL과 $2.0\;{\mu}g/L$의 LOQ가 획득되었다. 이는 현재 방법(HPLC-UV; MDL: $23.3\;{\mu}g/L$, LOQ: $163.1\;{\mu}g/L$)보다 약 80배 우수한 결과이며, U.S. EPA의 음용수 권고기준($700\;{\mu}g/L$)의 약 350배 이하까지 정량분석이 가능한 수치이다. TNT의 경우, 새롭게 제시된 HPLC-MSD로 측정한 방법(MDL: $0.13\;{\mu}g/L$, LOQ: $0.88\;{\mu}g/L$)이 HPLC-UV(MDL: $16.8\;{\mu}g/L$, LOQ: $117.5\;{\mu}g/L$ at 230 nM)보다 약 130 배 우수한 것으로 조사되었고, U.S. EPA의 음용수 권고기준($20\;{\mu}g/L$)보다 약 23배 낮은 농도까지 정량분석이 가능한 것을 확인하였다. 또한 HPLC-UV(230 nM)의 분석법은 ${NO_3}^-$ 농도가 증가할수록(특히 21 mg/L 이상) 크로마토그램의 기준선이 증가하여 정량에 방해를 주었으나, HPLC-MSD 분석법은 국내 지하수 평균 농도보다 약 3.5배인 63.7 mg/L에서도 분석의 영향 없이 안정한 크로마토그램을 보여주었다. 따라서 새롭게 제시된 HPLC-FLD와 MSD에의한 나프탈렌과 TNT 분석법은 지하수 및 음용수 미량분석에 적합하며, 관련분야 연구에 크게 도움이 될 것이다.

동·서해안지역 해수에서 과불화 화합물의 모니터링 (Monitoring of Perfluorinated Compounds (PFCs) in the Seawater of the East and West Coast in Korea)

  • 손준효;정선용;권범근
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제18권11호
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    • pp.5-12
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    • 2017
  • 과불화 화합물(perfluorinated compounds, PFCs)은 중요한 환경이슈이다. 하지만 한국의 동 서해안 하구의 해수에서 PFCs 모니터링에 관한 연구는 거의 알려져 있지 않다. 이 연구는 동 서해안 하구의 해수에서 PFCs 모니터링 결과를 보여준다. 이 연구에서 선정된 10종의 PFCs 중 동해안에서 PFOA, PFOS, PFBS, PFHxS의 농도는 각각 9.6-50.7ng/L(평균: $26.14{\pm}12.66ng/L$), 13.79-44.58ng/L($27.95{\pm}11.41ng/L$), LOQ-2.6ng/L($0.96{\pm}1.15ng/L$), 2.95-11.05ng/L($4.25{\pm}2.57ng/L$)이었다. 서해안에서 PFOA, PFOS, PFBS, PFHxS의 농도는 각각 8.97-22.53ng/L($14.47{\pm}4.25ng/L$), 27.66-51.71ng/L($36.27{\pm}7.79ng/L$), LOQ-2.27ng/L($1.63{\pm}0.93ng/L$), 3.0-7.66ng/L($4.27{\pm}1.49ng/L$)이었다. 다른 PFCs 화학종은 LOQ 이하로 나타났다. 이 연구결과는 우리나라 동 서해안 하구지역에서 환경오염을 평가하기 위한 PFCs의 분포 양상을 제공한다.

Determination of Dimethyl Disulfide, Diallyl Disulfide, and Diallyl Trisulfide in Biopesticides Containing Allium Sativum Extract by Gas Chromatography

  • Lim, Sung-Jin;Lee, Ji-Hye;Kim, Jin-Hyo;Cho, Geun-Hyoung;Cho, Nam-Jun;Park, Byung-Jun
    • 한국환경농학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.381-387
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    • 2014
  • BACKGROUND: Garlic (Allium sativum) extract has been allowed as commercial biopesticide material for pesticidal activity in the Environmentally-friendly Agriculture Promotion Act. Nine commercial biopesticides containing A. sativum extract have been marketed in Korea. However, the analytical method of the active substances in these materials has not been studied. METHODS AND RESULTS: Cartridge clean-up method for the determination of dimethyl disulfide(DMDS), diallyl disulfide(DADS), and diallyl trisulfide(DATS) in biopesticides containing A. sativum extract was developed and validated by gas chromatography(GC). The clean-up method was optimized using hydrophilic lipophilic balance (HLB) solid phase extraction(SPE) cartridges for the bioactive sulfides in biopesticides containing A. sativum extract, and the eluate was analyzed to quantify the DMDS, DADS, and DATS using the GC. The developed method was validated, and the LOQ and recovery rates of DMDS, DADS, and DATS were 0.226, 0.063, and $0.051mg\;L^{-1}$ and 80.6, 84.8, and 73.1%, respectively. From the nine commercial biopesticide samples, contents of DMDS, DADS, and DATS were analyzed using the developed method and results showed $2.3mg\;L^{-1}$, respectively. CONCLUSION: The developed method could be used in determining the quality of biopesticides for the manufacture of commercial biopesticides containing A. sativum extract.

Residues Analysis of Acetamiprid, Boscalid, Imidacloprid and Pyraclostrobin in the Minor Crop Mustard Green under Greenhouse Conditions for Evaluation of their Potentiality of PLS Violation

  • Kim, Young Eun;Kim, Seon Wook;Lim, Da Jung;Kim, In Seon
    • 한국환경농학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.214-221
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    • 2020
  • BACKGROUND: The demand for pesticide registration has kept increasing for minor crop cultivation in greenhouse since Positive List System (PLS) has been launched. Thus, much study on the evaluation of pesticide residues in minor crops is required to examine the demand. In this study, we evaluated residues of acetamiprid, boscalid, imidacloprid and pyraclostrobin in the minor crop mustard green to provide the potential data for their registration. METHODS AND RESULTS: Pesticide granule formulations of acetamiprid, boscalid, imidacloprid and pyraclostrobin were incorporated into soil and applied onto field soil surface at rates of 3 kg/10a, 6 kg/10a, 3 kg/10a and 6 kg/10a, respectively. The pesticides were also applied at the two times higher than the rates to compare the residues between the application rates. Mustard green seeds were sown 1 day after pesticide application and cultivated under greenhouse conditions. LC/MS/MS analyses coupled with a modified QuEChERs method were employed for determination of the pesticides in plant samples. The method limits of quantitation (LOQ) of the pesticides were 0.01 mg/kg, and the matrix calibration curves of the pesticides showed linearity with coefficient values of determination (r2) greater than 0.995. The average recovery values of the pesticides fortified in control samples at rates of LOQ and 10LOQ ranged from approximately 77.5% to 101.2% with relative standard deviation values lower than 14%. The pesticides in the mustard green samples cultivated for 53 days after sown were determined to be lower than the LOQ level. CONCLUSION: Acetamiprid, boscalid, imidacloprid and pyraclostrobin were found at a level lower than 0.01 mg/kg in the minor crop mustard green. Thus, their residues in mustard green would not violate PLS under greenhouse conditions.

Head-space GC-MS를 활용한 마늘추출물 함유 유기농자재 중 Allylmethyl Sulfide, Dimethyl Disulfide 및 Dipropyl Sulfide 분석 (Quantitative Analysis of Allylmethyl Sulfide, Dimethyl Disulfide, and Dipropyl Sulfide in Biopesticides Containing Allium sativum Extract Using Gas Chromatography Mass Spectrometry-Head Space Sampler)

  • 임성진;오영탁;김진효;최근형;박병준
    • 한국환경농학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.217-222
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    • 2015
  • BACKGROUND: Garlic (Allium sativum) contains polyphenols and sulfur compounds that are recognized as antioxidant, antithrombotic, anticancer, antibacterial, antimicrobial, nematicidal, and insecticidal activity. For this reason, the Environmentally-friendly Agriculture Promotion Act allowed the garlic extract as commercial biopesticide material for crop protection, nine commercial biopesticides containing A. sativum extract have been marketed in Korea. METHODS AND RESULTS: The determination of allylmethyl sulfide (AMS), dimethyl disulfide (DMDS), and dipropyl sulfide (DPS) in biopesticides containing A. sativum extract was developed and validated by gas chromatography (GC) mass spectrometry (MS) with head-space sampler. The developed method was validated, and the limit of quantification (LOQ) and recovery rates of AMS, DMDS, and DPS were 0.08, 0.32, and 0.09 mg/L and 90.3-91.3, 86.2-88.3, and 87.6-89.5%, respectively. From the nine commercial biopesticide samples, contents of AMS, DMDS, and DPS were analyzed using the developed method and results showed

축산물 중 Thiodicarb와 대사산물 Methomyl의 동시분석법개발 (Development of Simultaneous Analytical Method for Thiodicarb and its Metabolite Methomyl in Livestock Products)

  • 장희라;유정선;반선우;곽혜민
    • 한국환경농학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.142-147
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    • 2021
  • BACKGROUND: Agricultural use and pest control purposes of pesticides may lead to livestock products contamination. Thiodicarb and its degraded product, methomyl, are carbamate insecticides that protect soya bean, maize, fruit, and vegetables and control flies in animal and poultry farms. For maximum residue limit enforcement and monitoring, the JMPR residue definition of thiodicarb in animal products is the sum of thiodicarb and methomyl, expressed as methomyl. This residue definition was set to consider the fact that thiodicarb was readily degraded to methomyl in animal commodities. And therefore the simultaneous analytical method of thiodicarb and methomyl is required for monitoring in livestock products. METHODS AND RESULTS: The study was conducted using a quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method and HPLC-MS/MS to determine the thiodicarb and methomyl in livestock products. The limit of quantitation (LOQ) was 0.01 mg/kg for livestock products, including beef, pork, chicken, milk, and egg. The coefficient of determinations (r2) for the calibration curve were > 0.99, which was acceptable values for linearity. Average recoveries at spiked levels (LOQ, 10LOQ, and 50LOQ, n=5) in triplicate ranged from 73.2% to 102.1% and relative standard deviations (RSDs) were less than 10% in all matrices. CONCLUSION: The analytical method was validated for the performance parameters (specificity, linearity, accuracy, and precision) in livestock products to be acceptable by the CODEX guidelines.