• 분석과학
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• 제23권2호
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• pp.119-127
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• 2010

환경 시료중에 잔류하는 베타-락탐계 항생제를 동시에 추출하는 방법을 확립하였다. pH 2 에서 HLB 고체상을 사용하여 추출 및 정제한 후, 7종의 베타-락탐계 항생제(amoxicillin, ampicillin, penicillin G, cefaclor, cefadroxil, cefatrizine 및 cephradine)를 LC/ESI-MS/MS를 사용하여 동시에 분석하였다. 새롭게 확립된 분석법은 하천수중에서 베타-락탐계 항생제의 농도가 0.01~1.0 ng/mL일 때 정량을 위한 검정곡선의 상관계수($r^2$)가 0.9911~0.9995 범위로써 우수한 직선성을 나타내었다. 바탕하천수로부터 구한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.0003~0.0234 ng/mL 와 0.0046~0.0778 ng/mL이었다. 이 분석방법은 물 환경중에 잔류하는 베타-락탐계 항생제를 정성 정량하는데 빠르고 신뢰할 만한 방법이 될 것이다.

• 농약과학회지
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• 제19권1호
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• pp.1-4
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• 2015

잔류성 유기오염물질인 과불화합물 중 perfluorooctanesufonic acid (PFOS)와 perfluorooctanoic acid (PFOA)의 잔류분석은 환경부 "잔류성 유기오염물질 공정시험기준"에 따라 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) solid phase extraction (SPE) 전처리 후 LC-$MS^n$를 이용해 정량 분석하고 있다. 본 연구에서는 환경부 설정 공정시험법에 따라 농업용수 전처리 후, 시험법에서 제거하지 못한 미지의 불순물을 Envi-Carb$^{TM}$을 통해 회수율에 영향을 주지 않고 손쉽게 제거하였다. 또한, 과불화합물 분석에 사용되는 LC-$MS^n$ 중 quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (qTOFMS)에서 측정된 PFCs의 정량한계를 평가한 결과, 시험에 사용된 장비간 정량한계 편차가 크게 관찰되었으나, 시험대상 장비 모두 농업용수 중 ng/L 수준으로 잔류하는 과불화합물의 정밀 잔류분석에 사용가능 한 것으로 확인되었다.

• 상하수도학회지
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• 제19권1호
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• pp.98-105
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• 2005

The effects of chlorination on the elimination of three estrogenic chemicals such as $17{\beta}$-estradiol (E2), nonylphenol (NP) and bis-phenol A (BPA) were investigated using yeast two-hybrid assay (YTA), estrogen receptor competition assay (ER-CA), and high-performance liquid chromatography/mass spectrometer (LC/MS). Results of YTA, ECA and the analysis of LC/MS indicated that the estrogenic activity of above mentioned three endocrine disruptors were significantly reduced as the result of chlorination. The decrease in estrogenic activity paralleled with decrease in estrogenic chemicals under the influence of free chlorine. One common characteristic of estrogenic chemicals is the presence of a phenolic ring. Considering that a phenolic ring is likely to undergo some sort of transformation in aqueous chlorination solution, the above mentioned results may be applied to the rest of the other estrogenic chemicals in natural waters.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제15권2호
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• pp.107-119
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• 2024

We aimed to develop a suitable quantification method for detecting asparagine deamidation and aspartic acid isomerization in peptide mapping using LC-MS. Our assessment of its validity and suitability involved comparing its quantitative findings with those obtained from cation-exchange chromatography and capillary electrophoresis methods. By subjecting trastuzumab to rigorous conditions to induce these modifications, we validated the efficacy of this new analytical method in peptide mapping via LC-MS, evaluating both qualitative and quantitative aspects of asparagine deamidation and aspartic acid isomerization. Our investigation underscored the significance of enzyme selection and the presence of miss-cleaved or non-specific peptides in achieving accurate quantitative results. The experimental results demonstrated a strong correlation with results from cation-exchange chromatography and capillary electrophoresis analyses, confirming the reliability of the LC-MS based peptide mapping approach.

• 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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• 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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• pp.3114-3114
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• 2001

During the last years phytochemistry and phytopharmaceutical applications have developed rapidly and so there exists a high demand for faster and more efficient analysis techniques. Therefore we have established a near infrared transflectance spectroscopy (NIRS) method that allows a qualitative and quantitative determination of new polyphenolic pharmacological active leading compounds within a few seconds. As the NIR spectrometer has to be calibrated the compound of interest has at first to be characterized by using one or other a combination of chromatographic or electrophoretic separation techniques such as thin layer chromatography (TLC), high performance liquid chromatography (HPLC), capillary electrophoresis (CE), gas chromatography (GC) and capillary electrochromatography (CEC). Both structural elucidation and quantitative analysis of the phenolic compound is possible by direct coupling of the mentioned separation methods with a mass spectrometer (GC-MS, LC-MS/MS, CE-MS, CEC-MS) and a NMR spectrometer (LC-NMR). Furthermore the compound has to be isolated (NPLC, MPLC, prep. TLC, prep. HPLC) and its structure elucidated by spectroscopic techniques (UV, IR, HR-MS, NMR) and chemical synthesis. After that HPLC can be used to provide the reference data for the calibration step of the near infrared spectrometer. The NIRS calibration step is time consuming, which is compensated by short analysis times. After validation of the established NIRS method it is possible to determine the polyphenolic compound within seconds which allows to raise the efficiency in quality control and to reduce costs especially in the phytopharmaceutical industry.

• 한국식품과학회지
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• 제40권1호
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• pp.8-14
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• 2008

본 연구는 야생꿀을 비롯한 벌꿀, 벌집채꿀 등 국내산 및 수입산 꿀의 안전관리를 위한 grayanotoxin(GTX)의 시험분석법 확립 및 실태조사를 위하여 수행하였다. GTX 표준품 I, II, III는 LC-MS/MS로 분자량을 확인한 후, 시판품인 III를 제외한 I과 II는 NMR을 이용하여 구조를 확인하였다. 총 111건(국내산 벌꿀25건, 국내산 야생꿀 21건, 벌집채꿀 13건, 수입산 벌꿀 44건, 수입산 야생꿀 8건)의 벌꿀시료는 메탄올을 사용하여 벌꿀-메탄올 용액을 만들어 tC18 cartridge에 loading 한 후, 여과된 액을 동량의 증류수로 희석하여, 이온화장치로 ESI를 장착한 triplequadrupole LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. LC의 용리액은 1% 포름산이 첨가된 "메탄올-물"을 사용하는 것이 10분 이내의 분석시간대에 나타나는 피크의 모양과 감도가 우수한 경향을 나타내었다. 본 방법을 이용하여 검체 중의 GTX I, II, III의 함유량을 조사한 결과 총 111건 중 수입산 야생꿀 3건(2.7%)에서 GTX I, II, III가 검출되었고, 수입산 야생꿀 1건에서 GTX I, III가 검출되었다. GTX I의 검출량은 최소 $3.13{\pm}0.00mg/kg$에서 최고 $12.93{\pm}0.01mg/kg$으로 나타났고 GTX II는 $0.84{\pm}0.01mg/kg$, $0.92{\pm}0.00mg/kg$, $1.08{\pm}0.01mg/kg$의 함량을 나타내어 GTX I 에 비해 낮은 수치를 나타내었다. GTX III는 최소 $0.25{\pm}0.01mg/kg$에서 최고 $3.29{\pm}0.74mg/kg$으로 함량에 큰 차이를 보였다. 본 방법을 이용한 총 111건의 벌꿀 시료의 GTX분석시 수입산 야생꿀 4건에서만 GTX가 검출됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 비 휘발성 또는 극성 때문에 GTX 분석시 GC 및 GC-MS에서 분석이 어려운 벌꿀시료를 대상으로 전처리 시간의 단축을 모색함과 동시에 LC-MS/MS를 이용한 시험분석법을 개발할 수 있었고, 모니터링을 통하여 네팔, 터키 등 특정 지역의 야생꿀의 섭취를 제한하는 과학적 근거를 마련할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제23권4호
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• pp.405-413
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• 2010

축산물(소의 근육 및 간)중에 잔류하는 합성 글루코코티코이드 6종 (betamethasone, dexamethasone, prednisone, prednisolone, methylprednisolone, flumethasone)에 대한 동시분석방법을 확립하였다. 효과적인 기기분석을 위해서 시료는 C18 고체상 카트리지를 사용하여 에틸아세테이트 용매를 사용하여 추출/정제하였다. C18 컬럼을 사용하여 분리한 후 음이온 전기분무 질량분석법의 multiple reaction monitoring 방법을 사용하여 정량 및 정성 분석을 수행하였다. 효과적이고 감도있는 HPLC-MS/MS 분석을 위해서 0.1% 포름산이 포함된 물과 아세토나이트릴이 이동상 용매로 사용되었다. 메트릭스와 약물의 종류에 따라서 검출한계(LOD)는 $0.2-0.1\;{\mu}g$/kg, 정량한계(LOQ)는 $0.8-3.4{\mu}g$/kg 이었으며, 회수율은 89.5-119.6%이었다. 확립된 기존의 방법들에 비해 6종의 글루코코티코이드의 동시분석 방법이 간소화되었고, 좋은 정확도, 정밀도 및 회수율을 나타내었으며, 축산 육류 중에 잔류하는 글루코코티코이드들 분석하는데 사용될 수 있을 것이다.

• 분석과학
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• 제20권2호
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• pp.115-123
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• 2007

헤테로싸이클릭 아민류(heterocyclic amines, HAs)는 소고기, 돼지고기, 닭고기 그리고 생선과 같은 근육질의 육류를 조리 할 때 생겨나는 돌연변이원성/발암성 화학물질로 잘 알려져 있다. 식품으로부터 HAs의 분석에 있어 가장 큰 어려움은 HAs가 식품 중에 극히 미량(수 ng/g)으로 존재한다는 것과 많은 방해물질이 존재한다는 것이다. 식품으로부터 HAs를 추출하고 정제하기 위해 고체-상 추출(solid-phase extraction, SPE)이 많이 사용되고 있다. HAs 분석을 위해 여러 단계의 SPE 과정을 수행하였다. HAs의 회수율은 표준물질이 녹여져 있는 메탄올 수용액과 조리되지 않은 돼지고기에 표준용액을 스파이크하여 서로를 비교하여 얻었다. 회수율은 25.0 ng/g에서 25.3~93.0%의 값을 얻을 수 있었다. 확립된 감도 좋고 재현성있는 시료전처리방법을 통해서 ${\mu}$-LC/ESI-MS에 주입함으로써 조리된 육류로부터 HAs를 분석하는데 응용될 수 있을 것이다. 다른 방법으로는 freezing filtration 방법으로써 보다 좋은 추출 효율과 재현성을 나타내었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권2호
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• pp.524-530
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• 2011

In the present study, we demonstrate that SRM LC-MS/MS method developed by Luo et al. (ref. 10) can be successfully applied to the quantitative analysis of intracellular metabolites in E. coli that are collected at the exponential and stationary growth phases. A focus is given on measuring the changes in the concentrations of intracellular metabolites in batch cultures, which were induced during both the dynamically changing exponential and stationary growth phases. The following intracellular metabolites are quantified in the exponential and stationary phases of E. coli growth, using the SRM mode of a triple quadrupole mass spectrometer: glucose-1-phosphate, fructose-1,6-bisphosphate, phosphoenolpyruvate, pyruvate, acetyl-coenzyme A, 6-phosphogluconate, ribulose-5-phosphate, xylulose-5-phosphate, erythrose-4-phosphate. The determined intracellular metabolite concentration profiles are shown to be in a good agreement with the growth profiles of E. coli, which clearly indicates that SRM LC-MS/MS can be successfully used for following the metabolite changes induced at different growth stages.

• 한국독성학회:학술대회논문집
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• 한국독성학회 2006년도 추계학술대회
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• pp.65-74
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• 2006

Modem drug discovery requires rapid pharmacokinetic evaluation of chemically diverse compounds for early candidate selection. This demands the development of analytical methods that offer high-throughput of samples. Naturally, liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is choice of the analytical method because of its superior sensitivity and selectivity. As a result of the short analysis time(typically 3-5min) by LC-MS/MS, sample preparation has become the rate- determining step in the whole analytical cycle. Consequently tremendous efforts are being made to speed up and automate this step. In a typical automated 96-well SPE(solid-phase extraction) procedure, plasma samples are transferred to the 96-well SPE plate, internal standard and aqueous buffer solutions are added and then vacuum is applied using the robotic liquid handling system. It takes only 20-90 min to process 96 samples by automated SPE and the analyst is physically occupied for only approximately 10 min. Recently, the ultra-high flow rate liquid chromatography (turbulent-flow chromatography)has sparked a huge interest for rapid and direct quantitation of drugs in plasma. There is no sample preparation except for sample aliquotting, internal standard addition and centrifugation. This type of analysis is achieved by using a small diameter column with a large particle size(30-5O ${\mu}$m) and a high flow rate, typically between 3-5 ml/min. Silica-based monolithic HPLC columns contain a novel chromatographic support in which the traditional particulate packing has been replaced with a single, continuous network (monolith) of pcrous silica. The main advantage of such a network is decreased backpressure due to macropores (2 ${\mu}$m) throughout the network. This allows high flow rates, and hence fast analyses that are unattainable with traditional particulate columns. The reduction of particle diameter in HPLC results in increased column efficiency. use of small particles (<2 urn), however, requires p.essu.es beyond the traditional 6,000 psi of conventional pumping devices. Instrumental development in recent years has resulted in pumping devices capable of handling the requirements of columns packed with small particles. The staggered parallel HPLC system consists of four fully independent binary HPLC pumps, a modified auto sampler, and a series of switching and selector valves all controlled by a single computer program. The system improves sample throughput without sacrificing chromatographic separation or data quality. Sample throughput can be increased nearly four-fold without requiring significant changes in current analytical procedures. The process of Bioanalytical Method Validation is required by the FDA to assess and verify the performance of a chronlatographic method prior to its application in sample analysis. The validation should address the selectivity, linearity, accuracy, precision and stability of the method. This presentation will provide all overview of the work required to accomplish a full validation and show how a chromatographic method is suitable for toxirokinetic sample analysis. A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method developed to quantitate drug levels in dog plasma will be used as an example of tile process.