본 연구는 Laser ablation ICP/MS (이하 LA-ICP/MS)를 이용한 환경오염 추적연구를 위하여 어류 내 이석을 분석하였다. 어류의 이석은 어류가 서식하는 환경에 영향을 받는 것으로 알려져 있어 국외에서는 이를 활용한 연구가 활발하나 국내에서는 이에 대한 연구가 미비한 실정이다. 그래서 본 연구에서는 환경오염의 지표로 사용되는 금속 원소의 성분 분석을 통하여 어류 이석을 이용한 환경오염 추적 가능성을 파악하고자 하였다. 또한 금속 원소의 성분 분석을 위해서는 전처리 과정을 줄여 분석 시간을 단축시킬 수 있는 것으로 알려진 LA-ICP/MS를 이용하였다. 시료채취는 연구지역과 배경지역으로 나누어 실험을 진행하였고, 실험 어종은 담수종인 잉어를 선정하였다. LA-ICP의 분석 최적 조건을 정립하기 위하여 이석 표준물질인 FEBS-1을 이용하여 9개 금속 원소(Li, Mg, Mn, Cu, Zn, Sr, Ba, Pb, U)의 정확도와 정밀도를 확인하였다. 정립한 조건을 이용하여 실제시료를 분석한 결과, 연구지역에서 채집한 어류 이석 내 금속 원소 성분의 총 농도가 2202.9 mg kg-1으로 배경 지역의 1086.3 mg kg-1보다 2.03배 높게 측정되었다. 원소별로는 Li과 U을 제외한 모든 원소가 연구 지역이 배경지역보다 높게 나타났다. 그리고 퇴적물 측정망 분석 자료와 비교한 결과, Zn, Pb, Cu가 두 지역의 퇴적물 금속 원소 농도 분포와 어류 이석 내 금속 원소 농도 분포 경향이 유사하게 나타났다. 이러한 결과로 보아 어류 내 이석은 퇴적물과 같이 환경오염원을 추적하는 데 활용할 수 있다는 것을 확인하였다.
후 컬럼 동위원소 희석법의 불확도를 HPLC-ICP/MS에서 Selenomethionine을 분석할 경우에 대하여 간단히 연구하였다. 주요하다고 생각한 오차의 원인으로 셀레늄 동위원소 용액의 농도와 흐름속도, 스파이크 용액과 시료 용액에서의 셀레늄 원자량, 그리고 스파이크된 시료용액에서 측정된 동위원소의 비를 선택하였다. 각 요인에 따른 불확도를 구하고 전체 농도의 불확도에 미치는 요인을 계산한 결과, 각각에 대하여 54.4%와 0.61%, 0.0072%와 0.018%, 그리고 45.0%를 얻었다. 가장 큰 요인은 스파이크 동위원소 용액의 농도이며 두 번째는 스파이크가 첨가된 시료용액에서의 동위원소비이었다. 스파이크 용액의 질량흐름속도와 원자량의 불활도는 크게 영향을 끼치지 못하였다. 계산된 전체불확도는 $126.30ng{\cdot}g^{-1}$ SeMet 표준용액에 대하여 $1.46ng{\cdot}g^{-1}$으로서 실험결과는 $127.09ng{\cdot}g^{-1}$을 얻었고 상대불확도는 1.20%이었다.
Objectives: This study attempted to develop a method to measure ultra-trace lead concentrations in plasma using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS) and to test whether plasma lead can be used as a biomarker for the biological monitoring of exposure to lead. Methods: Lead concentrations in 160 plasma samples of field workers and 42 plasma samples from the control group were measured by ICP-MS. Blood zinc protophorphyrin(ZPP) concentrations and urinary ${\delta}$-aminolevulinic acid${\delta}-ALA$) were measured for correlation analysis with plasma lead. Results: The mean lead level in the plasma of the workers exposed to lead at work were 786.1 ng/L. Plasma lead levels were not correlated with blood ZPP or urinary ${\delta}-ALA$ concentrations. Otherwise, plasma lead levels showed a good correlation coefficient of 0.400 with blood lead levels, and their correlation coefficient had a better value of 0.552 for the non-smoking and drinking group. In the general population group which was not exposed to lead in the workplace and was considered the control group, the mean concentration of plasma lead was 123.1 ng/L. The plasma lead levels for the general population group showed a good correlation coefficient of 0.520 with blood ZPP and urinary ${\delta}-ALA$ concentrations.
(Ba,Sr)TiO3(BST) thin film is an attractive material for the application in high-density dynamic random access memories (DRAMs) because of the high relative dielectric constant and small variation in dielectric properties with frequency. In this study, (Ba0.6,Sr0.4)TiO3 thin films on Pt/Ti/SiO2/Si substrates were deposited by a sol-gel method and the CF4/Ar inductively coupled plasma (ICP) etching behavior of BST thin films had been investigatedby varying the process parameters such as chamber pressure, ICP power, and substrate bias voltage. To analysis the composition of surface residue following etching BST films etched with different Ar/CF4 gas mixing ratio were investigated using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and secondary ion mass spectrometer (SIMS).
A simple and direct method is developed for the determination of light Elements in atmospheric particulates by X-ray fluorescence spectrometry. Calibration standards for the light elements such as Al, Mg, K, Ca, etc are prepared by filtering real atmospheric particulates over variable time and subsequently standardizing them by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry(ICP-MS) or Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS) analysis. The validity of this calibration method is tested by analyzing more than 100 aerosol samples, collected at urban(Seoul) and rural(Padori) sites over a two year period with this method and then comparing them with those by other accuracy proven methods such as AAS or ICP-MS: for all metals tested the results showed reasonably good agreements (R $\geq$ 0.95).
A system to monitor the ion mass and charge-state as well as plasma potential value during plasma source ion implantation (PSII) has been developed. It was tested with 30-kV PI3D setup using alternatively hot cathode do (HC) and inductively coupled RF (ICP) discharge sources. The design and performance of the system will be described, and experimental results in nitrogen and argon plasmas produced by modular HC-ICP source will be discussed.
철제유물은 출토되는 순간 급격한 환경변화로 인해 빠른 속도로 부식이 진행되므로 보존처리 과정을 거쳐 부식을 억제한다. 그러나 보존처리가 완료된 철제유물도 재부식이 발생하는 경우가 다수이며, 재부식된 유물의 보존처리는 1차 보존처리 시보다 그 처리가 어렵고 처리기간 또한 길어진다. 본 연구는 보존처리가 완료된 이후 보관과정에서 발생하는 부식생성물을 과학적으로 분석하여 재부식의 요인을 찾고자 하였다. 경주지역의 세 유적에서 출토된 철제유물을 동일한 약품과 방법으로 2002~2009년 동안 보존처리를 완료하였으나, 포장 보관 상태의 일부 철제유물에서 재부식 징후가 관찰되었다. 이중 재부식의 징후가 확인된 단조 철제유물 9점을 선별하여 질량측정, 육안관찰, 현미경을 통한 물리적 변화를 관찰하였고, SEM-EDS, XRD, IC, ICP분석을 통해 화학적 변화를 분석하였다. 그 결과, 유물에서 탈락된 부분의 접면에 형성된 황갈색 부식생성물은 군집한 형상만 다를 뿐 결정상은 공통적으로 침상형이 확인되었으며, 적색에서 황갈색으로 갈수록 침상의 형태가 뚜렷하였다. 보존처리가 완료된 시점의 경과에 따라 부식생성물이 증가할수록 유물의 질량이 증가하였고 염화이온의 농도가 상대적으로 높아지는 경향이 나타났다. 채집된 모든 시료의 부식생성물에 대한 XRD분석에서는 ${\beta}$-FeOOH(akaganeite)이 확인되었고, ICP분석 결과 $Na^+$, $Ca^{2+}$성분을 확인할 수 있었다.
An analytical method for the simultaneous measurement of trace Cu, Sn, and Bi in sea water has been investigated by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry. Amberlite IRC-718 resin was used as a solid phase in solid-liquid extraction technique for the removal of matrix interferences such as Na, S, P, and other polyatomic ion species. Recoveries of 99.8% for Cu, 99.6% for Sn, and 97.9% for Bi were obtained for the standard spiked sample. The developed method was applied to analysis of trace metals in sea water.
셀레늄은 다양한 화학종으로 존재하며 그 농도와 형태에 따라 활성도나 생물학적 이용도가 달라지므로 식품에 대한 셀레늄 화학종의 정확한 분리 및 정량이 필요하다. 본 연구에서는 역상 (RP; reversed phase) 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC; high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라즈마 (ICP; inductively coupled plasma) 질량분석법 (MS; mass spectrometry)을 사용하여 해산물 시료 중 셀레늄 화학종을 분리 검출 한 뒤에 후 컬럼 동위원소희석법 (post column isotope dilution)으로 정확히 정량 하였다. 시료 중 $^{80}Se$의 간섭요인인 $^{79}Br$을 제거하기 위해 고체상 추출법을 사용하여 대부분의 $^{79}Br$을 제거하였고 남아있는 $^{79}Br$은 수학적 보정식을 이용하여 보정해주었다. CRM (certified reference material) DOLT-4를 사용하여 셀레늄의 총량을 분석한 결과는 인증치와 잘 일치하였지만 각 화학종에 대한 정보는 비교할 수 없었다. 한국인 식탁에 오르는 대표적인 해산물 시료인 갈치, 삼치, 오징어, 등을 분석한 결과, 주된 셀레늄 화학종은 SeCys (selenocysteine)와 SeMet (selenomethionine)이었으며 각각은 0-661.6 mg/kg and 137.3-462.7 mg/kg의 농도로 존재함 을 알 수 있었다.
Park, Kyung-Su;Kim, Sun-Tae;Kim, Young-Man;Kim, Yun-je;Lee, Won
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권3호
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pp.285-290
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2003
An analytical method for the simultaneous determination of trace Ge, As and Se in biological samples by inductively coupled plasma/mass spectrometry has been investigated. The effects of added organic gas into the coolant argon gas on the analyte signal were studied to improve the detection limit, accuracy and precision. The addition of a small amount of methane (10 mL/min.) into the coolant gas channel improved the ionization of Ge, As and Se. The analytical sensitivity of the proposed Ar/CH₄system was superior by at least two-fold to that of the conventional Ar method. In the present method, the detection limits obtained for Ge, As and Se were 0.014, 0.012 and 0.064 ㎍/L, respectively. The analytical reliability of the proposed method was evaluated by analyzing the certified standard reference materials (SRM). Recoveries of 99.9% for Ge, 103% for As, 96.5% for Se were obtained for NIST SRM of freeze dried urine sample. The proposed method was also applied to the biological samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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