• 한국식품영양과학회지
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• 제33권2호
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• pp.381-385
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• 2004

기존의 미생물학적 분석법의 많은 단점을 보완하고자 식품중 판토텐산의 HPLC 분석법을 시도하였다. 추출용매는 20 mM potassium phosphate를 사용하였고, PDA spectrum 결과 최대 흡광도를 200 nm에서 분석하였다. HPLC 방법에 의한 판토텐산의 평균 회수율은 83.5∼109.5%이었으며 검출한계는 0.5 ppm이었다. 또한 HPLC 분석법의 신뢰성을 검증하고자 미생물학적 분석법도 병행했는데 그 결과 회수율은 87.0∼118.3%이었고 검출한계는 0.000375 ppm으로서 미생물학적 분석법이 검출한계는 훨씬 낮았다 HPLC법이나 미생물학적 분석법(MBA)에서 대상식품중 판토텐산의 측정값은 13건의 시료에서 모두 표시값보다 높았다. 미생물학적 분석법 (MBA)에 대한 HPLC 분석 회수율은 91.9∼117.6%이었고, paired t-test 및 회귀분석결과, 두 상법 사이에는 유의적인 차이(p<0.01)가 없었으며, 상관관계(r=0.9842, y=1.1428x-0.2269)가 양호하였다. 본 연구에 의해 개발된 HPLC 분석법은 기존의 미생물학적 분석법에 비하여 간단하면서 정화하여 분석의 효율성을 증대시킬 수 있으리라 기대된다.

• Natural Product Sciences
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• 제10권1호
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• pp.40-42
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• 2004

A simple quantitative HPLC method has been developed for differentiating two plants of Asteraceae family viz. S. costus and A. lappa by using a pharmacologically active constituent chlorogenic acid and symmetry C18 column clubbed with a binary gradient using acetonitrile: 0.1% phosphoric acid and detected using a PDA at 327 nm. Quantitatively chlorogenic acid was found to be more in A. lappa (0.140%) than in S. costus (0.087%).

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권3호
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• pp.213-218
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• 2020

본 연구는 건강기능식품 호로파종자식이섬유 중 4-hydroxyL-isoleucine에 대한 분석법을 개발하는 연구이다. 최적분석 조건을 확립하기 위해 시료 채취량, 전처리 용매 및 이동상 용매 조건을 비교 검토하였으며, HPLC-PDA를 이용하여 시료 중의 4-hydroxy-L-isoleucine를 분석하였다. 분석 시 사용한 컬럼은 Capcell Pack UG120 C₁₈ (Shiseido, 4.6×250 mm, 5 ㎛)이며, 유도체 시약으로 OPA를 선정하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성 등의 밸리데이션을 수행하였다. 5-100 ㎍/mL 농도에서 결정계수(R²) 0.999 이상으로 높은 직선성을 확인하였다. 또한, 회수율은 91.7-96.4%이었고, 정밀성은 0.5-1.1%의 상대표준편차(%RSD)를 확인하였다. 개발된 시험법은 호로파종자추출물 중 4-hydroxy-L-isoleucine 분석을 위한 시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.19-23
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• 2013

본 논문에서는 축산물 중 닭고기 내 마크로라이드계(MLs) 항생물질(spiramycin, josamycin, tilmicosin, 그리고 tylosin) 4종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 PDA 검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 MLs를 효율적으로 동시분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Unison UK-C18 ($150mm{\times}3mm$ id, $3{\mu}m$), 이동상 용매는 0.1% TFA와 0.1% TFA in ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 0.7 mL/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}L$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $50-1000{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9975 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 저, 중, 고농도로 첨가하여 분석한 결과, 80.4-99.1%를 나타내었다. 검출한계는 $8.8-19.6{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $26.6-59.4{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.9-13.2%, 2.4-13.1%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 축산물 중 닭고기 시료 내 MLs를 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 생약학회지
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• 제48권4호
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• pp.343-349
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• 2017

The current definition of Arismatis Rhizoma is the tuberous root of Alisma orientale Juzepzuk in the Korean Pharmacopoeia, but there is still no marker compound. So it has difficulties in quality control. Therefore, in this study, we have established a method to analyze alisol B and alisol B acetate using HPLC as a marker compounds of Arismatis Rhizoma. As the result of the analysis, alisol B content was ranged from 0.02% to 0.50% and alisol B acetate content was ranged from 0.12% to 0.25% in 40 samples. The stability of alisol B and alisol B acetate was investigated during 24 months. As a result, alisol B acetate was significantly decreased. The marker compound of Arismatis Rhizoma is alisol B acetate and the content of 0.05% or more is suitable by applying the stability results.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.143-148
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• 2022

본 연구에서는 곰피추출물을 이용하여 건강기능식품 개발 시 원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 dieckol의 분석법 개선 및 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. 지표성분 dieckol 분석을 위하여 0.1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 사용하였고 컬럼은 Capcell pak C₁₈을 사용하여 HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액과 곰피추출물의 지표성분 dieckol 피크 머무름 시간 일치하고 다른 물질의 간섭을 받지 않는 것을 확인하였으며, PDA spectrum이 일치하므로 특이성을 확인하였다. Dieckol의 검량선의 상관계수(R²)은 1에 가까운 높은 상관계수 값 0.9997로 높은 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 곰피추출물에 dieckol 표준용액을 최종 농도가 각각 저농도(2.5 ㎍/mL), 중간농도(5 ㎍/mL), 고농도(10 ㎍/mL)가 되도록 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. 정밀성은 일간, 일내 정밀성으로 확인하였으며, intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.58-4.39%, 1.37-4.64% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 intra-day 및 inter-day 분석에서 회수율은 각각 96.91-102.33% 및 98.41-105.71%로 우수한 정확성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.18 ㎍/mL, 0.56 ㎍/mL로 각각 확인되였으며 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 보였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석방법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 곰피추출물 중 함유한 dieckol 함량을 분석한 결과 27.39±0.50 mg/dry weight g로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 곰피추출물의 지표성분인 dieckol의 분석방법을 개선 및 유효성 검증을 진행하여 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

• Natural Product Sciences
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• 제26권4호
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• pp.326-333
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• 2020

The aerial parts of Eclipta prostrata is used as a traditional medicine and vegetable. In traditional folk medicine, it is used for treatment of hemorrhages, hepatic, disease, renal injuries, hair loss, tooth mobility, and viper bites. In this study, ten compounds (1 - 10) were isolated from the aerial parts of E. prostrata. A reliable high performance liquid chromatography equipped with photometric diode array detector (HPLC-PDA) method was developed to simultaneously quantitate 10 marker compounds [chlorogenic acid (1), paratensein 7-O-��-ᴅ-glucoside (2), quercetin 7-O-��-ᴅ-glucoside (3), luteolin 7-O-��-ᴅ-glucoside (4), apigenin 7-O-��-ᴅ-glucoside (5), apigenin 4'-O-��-ᴅ-glucoside (6), apigenin (7), luteolin (8), wedelolactone (9), and paratensein (10)]. In addition, compounds 5 and 6 showed considerable inhibitory effects against protein-tyrosine phosphatase 1B (PTP1B) enzyme. Moreover, compounds 6 - 8, and 10 exhibited potent α-glucosidase inhibitory effects with IC50 values of 24.5 ± 1.9, 33.0 ± 0.5, 45.5 ± 0.1, and 23.8 ± 1.0 µM, respectively. All compounds (1 - 10) showed considerable acetylcholinesterase (AChE) inhibitory effects with IC50 ranging from 30.1 to 75.2 µM.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.52-57
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• 2019

본 연구에서는 건강기능성 식품 소재 개발을 목적으로 참당귀 지상부 추출물의 표준화를 위하여 decursin을 지표성분으로 선정하고 HPLC분석을 통하여 decursin의 분석법을 확립하고 유효성 검정을 수행하였다. 유효성 검정 결과, decorsin 표준용액과 참당귀 지상부 추출물의 retention time 및 spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 표준 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9994로 매우 우수한 직선성을 나타내었으며 정량한계(LOQ)는 $0.034{\mu}g/mL$이었고 검출한계(LOD)는 $0.011{\mu}g/mL$이었다. Decursin의 intra-day 분석에서 정확성 및 상대표준편차는 각각 96.49 ~ 104.35%, 0.53 ~ 1.10%, inter-day 분석에서 정확성 및 상대표준편차는 각각 97.23 ~ 100.14%, 0.26 ~ 1.15%인 것으로 나타나 본 시험법의 정확성 및 정밀성을 확인 할 수 있었다. 표준품 농도별 지표성분의 회수율은 92.38 ~ 104.11%의 범위였으며 분석오차 10% 이내로 측정되었다. 이는 본 연구에서 수행된 HPLC 분석법이 참당귀 지상부 추출물의 지표성분인 decursin을 분석하고 표준화하는데 적합한 시험법임을 의미한다.

• Natural Product Sciences
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• 제21권1호
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• pp.20-24
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• 2015

Cyanidin-3-glucoside (C3G) and cyanidin-3-rutinoside (C3R) were isolated by high-performance countercurrent chromatography (HPCCC) using a two-phase solvent system composed of tert-butyl methyl ether/n-butanol/acetonitrile/water/trifluoroacetic acid (1 : 3 : 1 : 5 : 0.01, v/v) to give pure C3G (34.1 mg) and C3R (14.3 mg) from 1.5 g crude mulberry fruit extract. Using the pure C3G and C3R, a reliable high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed and validated to determine the C3G and C3R contents in mulberry fruit. C3G and C3R were separated simultaneously using an Eclipse XDB-C18 column ($4.6{\times}250mm$ I.D., $5{\mu}m$) coupled with a photodiode array detector (PDA). The gradient elution of the mobile phase consisting of acetonitrile (0.5% formic acid) and water (0.5% formic acid) was applied (1.0 mL/min), and the detection wavelength was 520 nm. The calibration curves of C3G and C3R showed good linearity (both with $r^2=0.9996$) in the concentration range $15.625-500{\mu}g/mL$, and the relative standard deviations (RSD%) of intra- and inter-day variability were in the ranges 2.1 - 8.2% and 4.1 - 17.1%, respectively. The accuracies were ranged 96.5 - 102.6% for C3G and C3R, respectively. The developed HPLC method was used to determine the contents of C3G and C3R in newly harvested mulberry from eight different provinces of Korea.

• 대한한방내과학회지
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• 제40권6호
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• pp.1112-1121
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• 2019

Objectives: FDY003 is a raw material for medicine consisting of a natural product that is expected to have the advantages of low side effects and high efficacy. In this study, we predict the efficacy and the standardization of the drug by method validation of anticipated index compounds and the measurement of antioxidant activity. Methods: FDY003 is prepared by extracting and purifying 70% of ethyl alcohol (EtOH). The method validation of cordycepin and chlorogenic acid was determined by high-performance liquid chromatography-photo diode array (HPLC-PDA) and the content of FDY003 was calculated. In order to monitor the biological activity of FDY003, antioxidant activity was measured by 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH), 2,2-azino bis (3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) (ABTS), and ferric-reducing antioxidant power (FRAP). The equivalent values of antioxidants such as trolox, ascorbic acid, gallic acid, and caffeic acid were measured by ABTS and FRAP. Results: Chlorogenic acid and cordycepin were both found suitable for method validation in HPLC and FDY003 containing 9.92±0.50 and 17.97±0.27 ㎍/g, respectively. In DPPH, the electron donating ability (EDA) value of FDY003 was increased in a concentration dependent manner. FDY003 confirmed antioxidant activity by ABTS and FRAP. Conclusions: FDY003 contains certain components including cordycepin and chlorogenic acid and has antioxidant ability by various mechanisms. Therefore, it is expected that FDY003 is capable of various physiological activities including anti-cancer activity.