• 한국산업보건학회지
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• 제16권3호
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• pp.222-232
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• 2006

Objectives: The objective of this study was to propose the total isocyanate analytical method which involves derivation of 2,4-toluene diisocyanate(2,4-TDI), 2,6-toluene diisocyanate(2,6-TDI), 4,4'-methylenediphenyl diisocyanate(4,4'-MDI) and 1,6-hexamethylene diisocyanate(1,6-HDI) using 2-chlorobenzyl alcohol(2-CBA) or 2,4-dichlorobenzyl alcohol(2,4-DCBA), and analyzing of hydrolysate of the synthesized urethane with the gas chromatography(GC)/flame ionization detector(FID), GC/pulsed discharge ionization detector-electron capture detector(PD-ECD) and GC/mass selective detector(MSD). Methods: Urethanes were synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI to 2-CBA or 2,4-DCBA. Urethanes was verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. For field application, the most suitable condition that 2-CBA coated in glass fiber filter removed completely and urethanes were not removed was searched. 2-CBA generated from hydrolysis of urethanes according to hydrolysis conditions. Diisocyanates were collected on field air and analyzed. Results: Urethanes which were white and solid phase synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI, 1,6-HDI and 2-CBA or 2,4-DCBA. And urethanes were verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. The most suitable conditions to remove 2-CBA coated in glass fiber filter were $87^{\circ}C$ and 20 mmHg and urethanes were not removed under same condition. Hydrolysis yields of urethanes were 99 % to 111 %. 2-CBA, the hydrolysate of urethanes was analyzed by GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. Conclusions: Simultaneous analysis of 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI deriving with 2-CBA and 2,4-DCBA, along with a total isocyanate analysis, was feasible with GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. This result will be a guide of further study on total isocyanate analysis.

• 한국의류학회지
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• 제37권6호
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• pp.827-836
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• 2013

Indigotin, indirubin, berberine, palmatine, alizarin, and purpurin are major pigments of indigo plant, Phellodendron bark, and madder. The six pigments were examined using the HPLC-DAD-MS instrument for the purpose of the simultaneous detection of the pigments in a single sample run. The HPLC-DAD-MS method examined the individual pigment solutions in DMSO, a solution containing 6 pigments, and the DMSO extract of the silk dyed with a dye solution of 5 pigments excluding indirubin. The retention times of the HPLC chromatograms, ${\lambda}_{max}$ of the uv-vis absorption bands in the DAD analyses, and the molecular ions detected for the compound peaks in the MSD analyses were consistent throughout the analyses of individual pigment solutions, mixed pigment solutions, and dye extracted from silk dyeing. The developed instrumental method of the simultaneous detection of six pigments can identify dye in an exhumed textile if the textile is dyed using any one (or multiple) pigments of indigo, Phellodendron bark, or madder plant.

• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.238-245
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• 2011

2010년도 경기도에 유통되는 건조농산물에 대하여 잔류농약에 대한 안전성 조사를 실시하였다. 총 102건을 대상으로 206항목에 대하여 다종농약다성분 분석을 GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UV, HPLC-FLD 및 HPLC/MS/MS로 실시하였다. 검사결과 102건 중 24건의 시료에서 잔류농약이 검출되어 검출률은 23.5%로 나타났고 건고춧잎 1건이 기준초과로 검출되었다. 가장 많은 빈도로 검출된 농약은 chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole, iprodione의 검출 순을 보였다. 이들의 계열별 분포를 보면 유기인계 22%, 피레스로이드계 22%, 유기염소계 17%, 디카르복시미드계 11%, 카르복시미드계 6%, 카바메이트계 6%, 트리아졸계 5%, 기타계열 11%로 나타났다.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.395-402
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• 1994

본 연구에서는 두 종류의 기존 HPLC 베노밀 분석법 및 한 종류의 새로이 설정한 GC PFB 유도체화 베노밀 분석법을 도입하여 시중에 유통되는 국산 및 수입작물을 수거한 후 그 잔류도를 검색함과 동시에 각 분석법의 정확성, 정밀도, 회수율, 그리고 감도 등을 비교 평가하였다. 그 결과 GC PFB 유도체화분석법의 경우 회수율 및 검출 한계가 각각 95% 이상, $0.001{\mu}g/g$이었다. 그리고 각종 작물의 분석시 기존의 HPLC법의 경우 베노밀의 peak가 나타나는 retention time 시간대에 시료의 성분에 의한 peak도 동시에 나타날 수 있는 확률이 높아 오검출되는 사례가 많았으나 GC PFB 유도체화분석법은 베노밀을 유도체화한 후 GC에서 분석함으로써 오검출 판정결과를 보이는 시료는 없었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제25권4호
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• pp.654-658
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• 1996

제호탕의 유기산 함량은 formic acid 739.Snm(0.07%), lactic acid 2162.1ppm(0.22%), acetic acid 3204ppm(0.32%), citric acid 31763.7ppm(3.2%)이었으며 가장 특이한 것은 citric acid가 3.2%를 함유하는 것으로 나타나 제호탕의 신맛에 근원인 것으로 생각되었다. GC/MSD사용하여 확인된 제호탕의 향기성 분은 39종으로 이들의 구성 성분을 분류하면 hydrocarbon류(30.81%) 17종, adehyde류(7.18 %) 1종, ketone류(4.79%) 2종, terpene류(25.96%) 8종, acid류(16%) 4종, alcohol류(5.42%) 2종, phenol류(2.76%) 2종, 그리고 기타 향기(7.68%) 3종이었다. 이 결과로 볼 때 hydrocarbon류, terpene류, acid류가 전체 향기성분의 70%이상을 차지하여 이들이 제호탕의 특유한 향기성분이었다. 제호탕의 색소 추출액은 200~400nm에서 최대 홉수파장을 나타내어 황색~적색 계통의 여러가지 색소가 혼합되어 있음을 알 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제16권2호
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• pp.109-120
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• 2012

본 연구는 2011년 서울 북부지역에서 유통되고 있는 농산물 2,914건을 대상으로 GC, HPLC, GC-MSD 및 LC-MSD을 이용한 다종농약다성분분석법에 따라 284종 대한 잔류농약 실태를 조사하였다. 농산물 중 431건에서 농약이 검출되어 14.8%의 검출률을 나타냈으며, 농약 검출빈도가 높은 농산물은 들깻잎 40.0%(28/70), 참나물 35.5%(11/31), 비름나물 30.0%(3/10), 시금치 27.7%(38/137) 순이었다. 이 중 농약잔류허용기준을 초과한 농산물은 31건으로 부적합률은 1.0% 였으며 인삼 6건(19.4%), 들깻잎, 부추 각각 4건(12.9%), 파, 돌나물 각각 3건(9.7%), 시금치, 상추 각각 1건(3.2%)등이었다. 분석대상 농약 284종 중에서 검출된 농약 성분은 59종으로 이 중 잔류허용기준을 초과한 농약은 21종이었다. 농약의 용도별 분포를 보면 살균제(56.4%)가 살충제(42.1%)에 비해 검출빈도가 높았다. Procymidone의 검출빈도가 가장 높았고 이 중 잔류허용기준을 초과한 농약은 tolclofos-methyl, endosulfan, dimethomorph, diniconazole, fludioxonil이였다. 판매점별 분포를 살펴보면 유통되는 농산물의 잔류농약 검출률은 직거래 장터가, 잔류농약기준 초과률은 전통시장이 가장 높았다. 배추에서 검출된 각 농약의 안전성 평가를 위한 PADI 대비 식이섭취율은 diazinon에서 2.9901 %로 가장 높게 나타났고 다른 모든 농약도 3.0% 미만으로 나타나 모두 PADI 대비 위해도가 낮은 것으로 확인되어 안전한 것으로 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제16권4호
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• pp.308-314
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• 2012

국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.

• 농약과학회지
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• 제14권1호
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• pp.1-9
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• 2010

청주지역에서 유통중인 농산물 중 농약의 잔류실태를 조사하고 안전성을 평가하기 위하여 도매시장과 재래시장에서 총 120점의 농산물을 채취하여 GLC와 HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분동시분석법으로 분석하였다. Procymidone과 penconazole 및 tetraconazole과 같은 3종의 살균제가 양파, 부추, 토마토, 풋고추에서 검출되었다. 도매시장에서 채취한 양파에서 살균제 penconazole이 검출되었으며, 재래시장의 경우는 살균제 procymidone이 부추와 토마토에서, 살균제 tetraconazole이 풋고추에서 검출되어 3.3%의 검출율을 나타내었다. 검출된 농약의 일일섭취추정량(EDI)은 일일섭취허용량(ADI)의 0.1% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권6호
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• pp.600-607
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• 2007

마늘의 주요 향기성분 및 생리활성을 나타내는 것으로 알려진 함황 화합물의 생성을 조절하기 위한 방법을 개발하고자 하였다. 이를 위하여 열처리에 의하여 마늘 중의 효소를 완전히 실활 시킨 마늘펄프에 마늘로부터 추출한 alliinase를 첨가하여 첨가량 및 반응시간에 따른 thiosulfinates 및 휘발성 향기성분의 함량 변화를 측정하였다. HPLC 및 LC/MS/MS를 이용하여 생마늘 중의 thiosulfinates를 분리, 확인한 결과 8종의 thiosulfinates를 확인하였다. Allicin은 전체 thiosulfinates함량의 약 60%를 차지하는 것으로 나타났다. 마늘로부터 추출한 alliinase를 열처리 마늘펄프에 각각 100, 200, 300 및 400 unit를 첨가하여 5, 10 및 15분씩 각각 반응시킨 결과 효소첨가량 및 반응시간의 증가와 함께 thiosulfinates 함량도 증가하였다. 100, 200, 300 및 400 unit의 alliinase를 첨가하여 15분간 반응시킨 결과 총 thiosulfinates는 생마늘(대조구)에 비하여 각각 37, 68, 77 및 80%가 생성되는 것으로 나타났다. GC/MSD를 이용하여 대조구 및 효소를 첨가하여 반응시킨 시료의 휘발성 향기성분을 분석한 결과 36개의 피크를 분리하였고, 이중 28개 피크에 대하여 확인 할 수 있었다. 확인된 28개의 피크 중 23개 피크가 함황 화합물이었다. Alliinase를 100, 200, 300 및 400 unit씩 첨가하여 15분간 반응시킨 시료에 대하여 휘발성 향기성분을 분석한 결과 대조구에 비하여 각각 25, 36, 66 및 76%가 생성되는 것으로 나타났다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, 열처리한 마늘에 alliinase를 첨가하여 반응시키면 반응조건에 따라 마늘 중의 주요생리활성 물질 및 휘발성 향기성분인 thiosulfinates와 휘발성 함황 화합물의 생성을 30-80%까지 조절할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제21권1호
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• pp.69-74
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• 2014

학교 급식 식재료로 사용되는 농산물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 서울시내 초, 중, 고등학교 110곳에서 316건의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 185종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD, GC-MSD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석결과 26건의 시료에서 농약이 검출되었고, 취나물과 들깻잎에서 각각 57.1, 55.6%의 높은 검출율을 나타내었다. 농약 성분별 검출빈도는 프로시미돈, 엔도설판, 아족시스트로빈의 순으로 높게 나타났으며, 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 것은 3건이었다. 그리고 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 6건이었으며 시금치, 취나물, 양배추에서 엔도설판, 깻잎에서는 디니코나졸과 카보후란, 고추에서는 에토프로포스가 잔류허용기준치를 초과하여 검출되었다. 위해성 평가결과 들깻잎에서 검출된 카보후란의 hazard index가 3.8%로 가장 높았으며, 다른 농산물들은 모두 2% 미만을 나타내어 위해도가 매우 낮은 것으로 조사되었다. 따라서 서울지역 학교급식 식재료로 사용되는 농산물은 비교적 안전한 수준으로 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되며, 지속적으로 농약의 안전한 사용을 위한 홍보와 교육이 이루어져야 할 것으로 여겨진다.