• Natural Product Sciences
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• 제26권4호
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• pp.326-333
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• 2020

The aerial parts of Eclipta prostrata is used as a traditional medicine and vegetable. In traditional folk medicine, it is used for treatment of hemorrhages, hepatic, disease, renal injuries, hair loss, tooth mobility, and viper bites. In this study, ten compounds (1 - 10) were isolated from the aerial parts of E. prostrata. A reliable high performance liquid chromatography equipped with photometric diode array detector (HPLC-PDA) method was developed to simultaneously quantitate 10 marker compounds [chlorogenic acid (1), paratensein 7-O-��-ᴅ-glucoside (2), quercetin 7-O-��-ᴅ-glucoside (3), luteolin 7-O-��-ᴅ-glucoside (4), apigenin 7-O-��-ᴅ-glucoside (5), apigenin 4'-O-��-ᴅ-glucoside (6), apigenin (7), luteolin (8), wedelolactone (9), and paratensein (10)]. In addition, compounds 5 and 6 showed considerable inhibitory effects against protein-tyrosine phosphatase 1B (PTP1B) enzyme. Moreover, compounds 6 - 8, and 10 exhibited potent α-glucosidase inhibitory effects with IC50 values of 24.5 ± 1.9, 33.0 ± 0.5, 45.5 ± 0.1, and 23.8 ± 1.0 µM, respectively. All compounds (1 - 10) showed considerable acetylcholinesterase (AChE) inhibitory effects with IC50 ranging from 30.1 to 75.2 µM.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.143-148
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• 2022

본 연구에서는 곰피추출물을 이용하여 건강기능식품 개발 시 원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 dieckol의 분석법 개선 및 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. 지표성분 dieckol 분석을 위하여 0.1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 사용하였고 컬럼은 Capcell pak C₁₈을 사용하여 HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액과 곰피추출물의 지표성분 dieckol 피크 머무름 시간 일치하고 다른 물질의 간섭을 받지 않는 것을 확인하였으며, PDA spectrum이 일치하므로 특이성을 확인하였다. Dieckol의 검량선의 상관계수(R²)은 1에 가까운 높은 상관계수 값 0.9997로 높은 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 곰피추출물에 dieckol 표준용액을 최종 농도가 각각 저농도(2.5 ㎍/mL), 중간농도(5 ㎍/mL), 고농도(10 ㎍/mL)가 되도록 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. 정밀성은 일간, 일내 정밀성으로 확인하였으며, intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.58-4.39%, 1.37-4.64% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 intra-day 및 inter-day 분석에서 회수율은 각각 96.91-102.33% 및 98.41-105.71%로 우수한 정확성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.18 ㎍/mL, 0.56 ㎍/mL로 각각 확인되였으며 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 보였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석방법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 곰피추출물 중 함유한 dieckol 함량을 분석한 결과 27.39±0.50 mg/dry weight g로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 곰피추출물의 지표성분인 dieckol의 분석방법을 개선 및 유효성 검증을 진행하여 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

• Natural Product Sciences
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• 제21권1호
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• pp.20-24
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• 2015

Cyanidin-3-glucoside (C3G) and cyanidin-3-rutinoside (C3R) were isolated by high-performance countercurrent chromatography (HPCCC) using a two-phase solvent system composed of tert-butyl methyl ether/n-butanol/acetonitrile/water/trifluoroacetic acid (1 : 3 : 1 : 5 : 0.01, v/v) to give pure C3G (34.1 mg) and C3R (14.3 mg) from 1.5 g crude mulberry fruit extract. Using the pure C3G and C3R, a reliable high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed and validated to determine the C3G and C3R contents in mulberry fruit. C3G and C3R were separated simultaneously using an Eclipse XDB-C18 column ($4.6{\times}250mm$ I.D., $5{\mu}m$) coupled with a photodiode array detector (PDA). The gradient elution of the mobile phase consisting of acetonitrile (0.5% formic acid) and water (0.5% formic acid) was applied (1.0 mL/min), and the detection wavelength was 520 nm. The calibration curves of C3G and C3R showed good linearity (both with $r^2=0.9996$) in the concentration range $15.625-500{\mu}g/mL$, and the relative standard deviations (RSD%) of intra- and inter-day variability were in the ranges 2.1 - 8.2% and 4.1 - 17.1%, respectively. The accuracies were ranged 96.5 - 102.6% for C3G and C3R, respectively. The developed HPLC method was used to determine the contents of C3G and C3R in newly harvested mulberry from eight different provinces of Korea.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제18권4호
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• pp.195-201
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• 2003

본 연구에서는 국내 ${\cdot}$ 외에서 유통되는 건강관련식품 중 성기능 개선 및 효과에 대하여 광고 ${\cdot}$ 판매하고 있는 제품들에 대하여 최근 의약품으로 허가된 발기부전치료제인 sildenafil, vardenafil, tadalafil 및 sildenafil의 유사물질인 homosildenafil을 대상으로 정성과 정량을 위한 동시분석법을 개발하고 유통 제품 중의 함량을 분석하여 함유 실태를 파악하고자 하였다. 네 가지 성분을 확인할 수 있는 TLS와 LC/MS 분석방법을 개발하였으며, LC/PDA를 사용한 동시 정량분석법을 개발하고, 건강보조식품 등 건강관련 식품중 sildenafil 등 4종 물질에 대해 총 35개의 시료를 분석한 결과 sildenafil이 7종에서 0.4 mg/g~360.9 mg/g, homosildenafil이 7종에서 2.2 mg/g~336.0 mg/g, tadalafid이 2종에서 각각 19.2mg/g, 429.3mg/g로 검출되었으며, 본 여구에서 개발한 동시분석법을 유통식품에 적용 가능하였다.

• 미생물학회지
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• 제49권2호
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• pp.179-183
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• 2013

해양에서 유래된 미생물들은 지금까지 다양한 대사체들을 생산해 왔다. 해양 미생물로부터 대사체를 규명해 내고자 하는 연구의 일환으로, Aspergillus protuberus가 선택되었다. 이 균주를 대량 배양하여 배양물을 유기용매로 추출한 후, 추출물을 실리카 겔 칼럼 크로마토그라피로 분획하였다. 그 후 분획물에 분취용 HPLC 등을 실시하여 총 3종의 대사체들을 분리하였다. 분리된 대사체들의 화학적 구조는 NMR, MS, UV 등의 기기분석 방법을 이용하여 각각 deoxybrevianamide E (1), brevianamide V (2) 및 ergosterol peroxide (3)로 동정하였다. 이 A. protuburutus가 생산해 내는 대사체에 관한 연구는 본 연구에서 처음으로 이루어졌다.

• 대한한방내과학회지
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• 제27권1호
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• pp.55-71
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• 2006

Objectives : To find out more pharmacologically efficient way of extraction of herbal dicoction, Gamichungsangbohatang (GMCSBHT). Methods : Several main components of GMCSBHT was compared and analysed between hot water extract of GMCSBHT and Alcohol(70% ethanol) extract of GMCSBHT via HPLC method. Results : Hot water extract of GMCSBHT showed relatively more component content than ethanol extract of GMCSBHT. Also weighted mean of main components of hot water extraction of GMCSBHT was higher than that of alcohol extract of GMCSBHT. But from chromatographic pattern analysis of matching ratio and similarity ratio showed that these two forms of extracts might have different chemical composition, and 3D PDA plot of alcohol extract of GMCSBHT showed high peaks near UV $190{\sim}220nm$ which was invisible in hot water extract of GMCSBHT. Conclusion : Alcohol extract of GMCSBHT may have some special components which do not exist in hot water extract of GMCSBHT.

• 생약학회지
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• 제42권2호
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• pp.138-143
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• 2011

A high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for simultaneous determination of two major flavonoid glycosides (poncirin and nanringin) in Poncirus trifoliata Raf. by different harvesting times and locations for two years. A SunFire $C_{18}$ column (4.6 mm${\times}$250 mm, 5 ${\mu}M$) was used at $40^{\circ}C$ for the determination of poncirin and naringin. The mobile phase using gradient flow consisted of two solvent systems. Solvent A was 1.0% (v/v) aqueous acetic acid and solvent B was acetonitrile with 1.0% (v/v) acetic acid. Flow rate was 1.0 mL/min and injection volume was 10 ${\mu}l$. The chromatogram was monitored by photodiode array (PDA) detection at 280 nm for the identification of two flavonoid glycosides in P. trifoliata. The contents of the two components in P. trifoliata ranged from 0.32~13.02%.

• 방사선산업학회지
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• 제6권3호
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• pp.205-209
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• 2012

The decomposition of 50 pesticides present in an aqueous solution using ${\gamma}-irradiation$ from a $^{60}Co$ gamma-ray source was investigated using laboratory-scale experiment. The rates of decomposition were determined using a gas chromatography-electron capture detector (GC-ECD), high-performance liquid chromatography-photo diode array detector (HPLC-PDA), and HPLC-fluorescence detector (FLD). When the initial concentration of pesticides was 10 ppm, and the radiation dose was 2, 5, 10, 20, and 30 kGy, respectively, 14 pesticide samples showed high removal rates (>50%) at absorbed doses of more than 10 kGy. With the exception of procymidone, they were all completely removed at a 30 kGy irradiation dose. These results provide fundamental data on the reactivity between gamma-irradiation and pesticides in an aqueous solution. Further, an evaluation of the toxicity of radiolytic intermediate products is required.

• Natural Product Sciences
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• 제28권4호
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• pp.181-186
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• 2022

A germacrane-type sesquiterpenoid was isolated and purified from a methanol extract of the roots of Valeriana fauriei (RVF) through open column chromatography using silica gel. This compound was verified to be heishuixiecaoline A by spectroscopic analysis. This compound was isolated for the first time from RVF. Quantitative analysis of heishuixiecaoline A from RVF cultivated from three different regions (Eumseong, Jinbu, and Jinan regions) was performed by combining high-performance liquid chromatography with a photodiode array detector. The extract of RVF cultivated in the Jinbu region showed the highest content (9.23 mg/g). In addition, a significant amount of the compound was detected in all RVF samples, which could be expected since it is a characteristic compound of RVF. The sesquiterpenoid group heishuixiecaoline A was isolated from RVF, a resource for various pharmacological substances, and quantitative analysis of RVF cultivated from three different regions was performed. As a result of these experiments, basic data on RVF that can be used in the development and application of pharmaceuticals and health functional foods in the future were obtained.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권3호
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• pp.358-367
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• 2017

본 연구에서는 다양한 건강기능식품의 기능성 원료 및 부원료에 대하여 천연 유래의 보존료(소르빈산, 안식향산, 프로피온산)의 문헌상의 함유량을 조사하며, 국내 유통 건강기능식품 원료 중 천연 유래 보존료의 검출 가능성이 있는 원료를 선정하고 수집하여 천연 유래 보존료의 함유량 조사를 시행하고자 하였다. 식품공전상의 보존료 시험법의 건강기능식품의 기능성 원료에 대한 유효성을 검증하기 위해 액체, 분말, 유지시료를 선정하여 이에 대한 직선성, 정확성, 정밀성, 회수율, 검출한계 및 정량한계에 대한 시험법 검증을 실시하였다. 3가지 유형에 대하여 직선성은 0.99 이상의 높은 직선성을 보였으며, 정밀성은 일간과 일내에서 0.5~9.2%, 정확성은 84.0~123.9%의 정확성을 보였다. 회수율은 각각의 보존료에서 88.7~98.9%를 나타냈고, 검출한계는 0.03~1.30 mg/kg, 정량한계는 0.10~3.80 mg/kg으로 산출되었다. 시료는 총 80품목 212건을 수집하여 분석을 하였다. 그 결과 48품목 85건의 시료에서 보존료 성분이 검출되었다. 전체 보존료 성분의 검출률은 40.1%였으며, 26건의 시료에서 중복의 보존료 성분이 검출되었다. 소르빈산은 7건의 시료에서 검출되었으며, 안식향산은 60건, 프로피온산은 47건에서 검출되어 안식향산이 가장 높은 검출률을 보였다. 검출된 보존료 성분의 함량 분포는 소르빈산의 경우 10 mg/kg 이하가 5건, 50 mg/kg 이하가 1건, 500 mg/kg 이하가 1건 검출되었으며, 안식향산의 경우 10 mg/kg 이하가 36건, 50 mg/kg 이하가 14건, 100 mg/kg 이하 및 500 mg/kg 이하가 각각 4건이었으며, 500 mg/kg 이상 검출된 경우도 2건이었다. 프로피온산의 경우 10 mg/kg 이하가 25건, 50 mg/kg 이하가 13건, 100 mg/kg 이하가 3건, 500 mg/kg 이하가 6건이 검출되어 시료에서 검출된 보존료의 함량은 10 mg/kg 이하가 다수를 차지하고 있었다. 본 연구 결과를 통하여 건강기능식품의 기능성 원료에 대한 천연 유래 보존료의 DB를 마련하고, 향후 건강기능식품 중 보존료의 천연 유래 여부 판단 시 근거 자료로 활용이 가능할 것이며, 국가 간의 교역 시 보존료 사용기준 위반 등으로 인한 무역마찰에 대한 기초자료로 활용이 가능할 것으로 판단된다.