Determination of Preservatives in Raw Materials of Functional Foods by HPLC-PDA and GC-FID

Preservatives, as food additives, are occasionally intrinsic to natural raw materials or sometimes generated during the fermentation process as reported in many research articles. Preservative compounds in raw food materials may persist in the final food product, which is not supposed to include such preservative compounds. In this study, we validated an analytical method for preservative compounds in raw materials of functional foods. Quantification of benzoic acid and sorbic acid was determined using HPLC-PDA analysis after distillation, whereas propionic acid was quantified with GC-FID. A significant set of validation data (accuracy, precision, linearity, recovery, etc) was acquired. A total of 212 samples were collected for analysis of naturally occurred preservatives, and preservatives were detected in 85 samples. Most of the detected samples showed less 10 mg/kg of preservatives. The results of this study provide fundamental data on naturally occurring preservatives in raw materials of functional foods. Moreover, building up a database of naturally occurring preservatives could solve problems in the current scientific data.

HPLC 및 GC를 이용한 건강기능식품 원료 중 보존료 함유량 조사

본 연구에서는 다양한 건강기능식품의 기능성 원료 및 부원료에 대하여 천연 유래의 보존료(소르빈산, 안식향산, 프로피온산)의 문헌상의 함유량을 조사하며, 국내 유통 건강기능식품 원료 중 천연 유래 보존료의 검출 가능성이 있는 원료를 선정하고 수집하여 천연 유래 보존료의 함유량 조사를 시행하고자 하였다. 식품공전상의 보존료 시험법의 건강기능식품의 기능성 원료에 대한 유효성을 검증하기 위해 액체, 분말, 유지시료를 선정하여 이에 대한 직선성, 정확성, 정밀성, 회수율, 검출한계 및 정량한계에 대한 시험법 검증을 실시하였다. 3가지 유형에 대하여 직선성은 0.99 이상의 높은 직선성을 보였으며, 정밀성은 일간과 일내에서 0.5~9.2%, 정확성은 84.0~123.9%의 정확성을 보였다. 회수율은 각각의 보존료에서 88.7~98.9%를 나타냈고, 검출한계는 0.03~1.30 mg/kg, 정량한계는 0.10~3.80 mg/kg으로 산출되었다. 시료는 총 80품목 212건을 수집하여 분석을 하였다. 그 결과 48품목 85건의 시료에서 보존료 성분이 검출되었다. 전체 보존료 성분의 검출률은 40.1%였으며, 26건의 시료에서 중복의 보존료 성분이 검출되었다. 소르빈산은 7건의 시료에서 검출되었으며, 안식향산은 60건, 프로피온산은 47건에서 검출되어 안식향산이 가장 높은 검출률을 보였다. 검출된 보존료 성분의 함량 분포는 소르빈산의 경우 10 mg/kg 이하가 5건, 50 mg/kg 이하가 1건, 500 mg/kg 이하가 1건 검출되었으며, 안식향산의 경우 10 mg/kg 이하가 36건, 50 mg/kg 이하가 14건, 100 mg/kg 이하 및 500 mg/kg 이하가 각각 4건이었으며, 500 mg/kg 이상 검출된 경우도 2건이었다. 프로피온산의 경우 10 mg/kg 이하가 25건, 50 mg/kg 이하가 13건, 100 mg/kg 이하가 3건, 500 mg/kg 이하가 6건이 검출되어 시료에서 검출된 보존료의 함량은 10 mg/kg 이하가 다수를 차지하고 있었다. 본 연구 결과를 통하여 건강기능식품의 기능성 원료에 대한 천연 유래 보존료의 DB를 마련하고, 향후 건강기능식품 중 보존료의 천연 유래 여부 판단 시 근거 자료로 활용이 가능할 것이며, 국가 간의 교역 시 보존료 사용기준 위반 등으로 인한 무역마찰에 대한 기초자료로 활용이 가능할 것으로 판단된다.