• 제목/요약/키워드: GC analysis

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다양한 색소에 대한 3D 프린팅 인공치의 색 안정성 (Color stability of three dimensional-printed denture teeth exposed to various colorants)

  • 고은솔;차현석;김태형;안진수;이주희
    • 대한치과보철학회지
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    • 제58권1호
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    • pp.1-6
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    • 2020
  • 목적: 본 연구는 다양한 색소에 침전된 Dentca 3D 프린팅 인공치의 색 안정성을 4가지 전통적인 인공치와 비교하여 평가하기 위함이다. 재료 및 방법: 4가지 전통적인 기성 인공치(Surpass, GC, Artic 6, Heraeus Kulzer, Premium 6, Heraeus Kulzer, Preference, Candulor), 3D 프린팅 인공치(Dentca), 그리고 Z250 (Filtek Z250, 3M ESPE)이 실험을 위하여 준비되었다. 시편은 37℃에서 에리스로신 3% 용액, 커피, 콜라, 그리고 증류수에 침전되었다. 색 변화량(ΔE)은 침전 전, 침전 7,14,21일 후에 분광광도계로 측정되었다. Tukey's honestly significant difference 다중 비교를 이용한 일원분산분석을 시행하였다(P < .05). 결과: 대부분의 케이스에서 Dentca 인공치와 전통적인 인공치 사이의 색 변화량은 큰 차이를 보이지 않았다 (P > .05). Dentca는 에리스로신 3% 용액에 침전된 1주 뒤의 Surpass (ΔE = 0.67 ± 0.25), 2주 뒤의 Artic 6 (ΔE = 1.44 ± 0.38), Premium 6 (ΔE = 1.69 ± 0.35), 그리고 3주 뒤의 Surpass (ΔE = 1.79 ± 0.49), Artic 6 (ΔE = 2.07 ± 0.21), Premium 6 (ΔE = 2.03 ± 0.75), Preference (ΔE = 2.01 ± 0.75)와 비교했을 때 더 많은 색 변화를 보였다 (P < .05). 결론: 일부 색소에 침전된 Dentca 인공치에서 색 변화가 관찰되었으나, ΔE의 최대값은 임상적으로 받아들일 수 있는 범위 내에서 관찰되었다.

수종 치과용 광중합형 복합레진의 화학적 분해 (CHEMICAL DEGRADATION OF LIGHT-CURED DENTAL COMPOSITE RESINS)

  • 양규호;최남기;박미란;박은혜
    • 대한소아치과학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.403-411
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    • 2001
  • 이상적인 수복재료의 요건으로 치아의 저작기능과 심미성을 충분히 회복시킬 수 있는 물리적, 화학적 성질을 갖추는 동시에 생물학적인 적합성과 구강내 환경변화에 따른 내구성 등을 들 수 있다. 그러나 복합레진을 이용하여 치아를 수복하였을 때 수복물은 구강내에서 시간이 흐름에 따라 타액내에서 서서히 분해되고 교합력이나 음식물에 의해 마모되어가는 운명을 거친다. 본 연구에서는 현재 수복재료로서 많이 사용되고 있는 Definite($Degussa-H\ddot{u}ls$ AG, Germany). Revolution(Kerr, U.S.A.), Unifil(GC, Japan), Palfique(Tokuyama, Japan)의 4종의 복합레진을 알카리성 용액 (0.1N NaOH)에 보관하였을 때 각 제품의 분해저항성을 평가하고자 하였다. 각 제품당 3개의 시편을 제작하여 무게측정을 한 후 0.1N NaOH에 저장하여 $60^{\circ}C$에서 보관하였다. 2주 후 제거하여 HCl로 중화, 세척 후 $60^{\circ}C$에서 건조하였다. 무게손실, 표면하분해층 깊이, 용출된 Si농도를 기준으로 각 레진의 분해저항성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게손실량은 Unifil에서 3.21%로 가장 높았으나 각각 제품간에 있어서의 차이를 보이지는 않았다. 2. 분해층 깊이는 $107.69\sim47.40{\mu}m$의 범위였고, Unifil, Palfique, Revolution, Definite 순으로 감소하였으며 Palfique, Definite를 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 3. Si 용출량은 Palfique가 8940.0ppm으로 가장 많은 용출량을 보였으며 Revolution과 Definite를 제외한 각 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 각 제품의 무게손실과 분해층 깊이 사이에는 높은 상관관계를 보였다(r=0.06, p<0.05). 5. 각 제품의 무게손실과 Si 용출량, 분해층 깊이와 Si 용출량 사이에는 유의한 상관관계를 보이지 않았다. 6. 주사전자현미경 관찰시 NaOH용액에 보관한 후 레진 기질과 필러 사이의 결합의 파괴를 관찰할 수 있었다.

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포도씨의 항산화능에 대한 원적외선 처리의 효과 (Effect of Far-Infrared Irradiation on the Antioxidant Activity of Extracts from Grape Seed)

  • 정석문;김소영;하정욱;이승철
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제34권10호
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    • pp.1619-1624
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    • 2005
  • 원적외선 조사가 포도씨의 항산화능에 미치는 영향을 조사하기 위하여 10, 20, 30, 40 그리 고 60분 간격으로 원적외선 조사를 한 후, 각각의 물, 메탄올 그리고 70$\%$ 에탄올 추출물을 제조하여 총 페놀함량과 DPPH 라디칼 소거능을 측정하여 포도씨의 항산화능 변화를 측정하였다. 이들 측정 결과, 무처리구 각각의 추출물의 총 폐놀 함량 결과 0.95mM, 3.4mM그리고 3.28mM에 비해 원적외선 10분 조사구는 각각 1.84 mM,4.52 rnM 그리고 4.82 mM의 상당히 증가한 값을 나타내었다. 또, 라디칼 소거능의 경우, 무처리구의 추출물 33.87$\%$, 76.55$\%$ 그리고 60.89$\%$에 비해, 원적외선 10분 조사구는 각각 58.55$\%$, 89.41$\%$ 그리고 84.62$\%$를 나타내었다. GC/MS를 이용한 페놀 화합물의 성분 분석에서는 vanillic acid와 3,4-hydroxy benzoic acid 같은 저분자 페놀 화합물이 원적외선 처리에서 새로이 형성됨이 확인되었다. 이상의 결과는 원적외선 조사에 의해 포도씨에 존재하는 불활성화된 페놀성 화합물이 유리 활성화됨으로서 포도씨 추출물의 항산화능이 증가하였음을 시사한다.

사료용 볏짚 중 잔류농약 분석 (Analysis of Pesticide Residues in Rice Straw for Livestock Feed)

  • 길근환;김진배;김찬섭;손경애;권혜영;박재읍;이규승
    • 농약과학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.273-281
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    • 2012
  • 본 연구에서는 사료용 볏짚 중 잔류허용기준(MRL, Maximum Residues limits)이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 7종과 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran 2종을 포함하여 9성분의 볏짚 중 잔류 모니터링를 위한 분석법을 개발하고 국내 18개 지점의 볏짚을 분석하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 그룹으로 나누어 분석하였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 첫 번째 그룹으로하고, propiconazole과 edifenphos를 두 번째 그룹으로 하였다. HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 세 번째 그룹으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 네 번째 그룹으로 하여 분석하였다. 시료 추출과정은 건조된 볏짚을 acetone으로 추출하고 dichloromethane으로 분배하는 방법으로 실시하였으며 정제과정은 첫 번째 그룹과 두 번째 그룹은 플로리실과 아미노-프로필 카트리지를 이중으로 연결하여 정제하였다. 세 번째 그룹은 아미노-프로필 카트리지로 정제하였고, 네 번째 그룹은 플로리실 카트리지로 정제하였다. 모든 성분의 정량한계는 잔류허용기준의 1/2수준 이하였고, 정량한계 수준을 포함한 회수율시험 결과 모두 70~110%를 만족하였으므로 볏짚 잔류농약 모니터링을 위한 분석법으로 적합한 것으로 나타났다. 2010년 한국 6지역에서 채취한 볏짚 18점의 잔류농약을 분석한 결과 1점에서 carbofuran의 대사물질인 3-keto carbofuran이 정량한계 수준인 0.04 mg/kg 검출되었으며 그 밖에 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl 등 6성분은 모든 시료에서 정량한계 미만이었다.

LC-MS/MS를 이용한 벌꿀 중 grayanotoxin 분석법 연구 및 실태조사 (Determination and Monitoring of Grayanotoxins in Honey Using LC-MS/MS)

  • 이숙연;최윤주;이강봉;조태용;김진숙;손영욱;박재석;임성임;최희정;이동하
    • 한국식품과학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.8-14
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    • 2008
  • 본 연구는 야생꿀을 비롯한 벌꿀, 벌집채꿀 등 국내산 및 수입산 꿀의 안전관리를 위한 grayanotoxin(GTX)의 시험분석법 확립 및 실태조사를 위하여 수행하였다. GTX 표준품 I, II, III는 LC-MS/MS로 분자량을 확인한 후, 시판품인 III를 제외한 I과 II는 NMR을 이용하여 구조를 확인하였다. 총 111건(국내산 벌꿀25건, 국내산 야생꿀 21건, 벌집채꿀 13건, 수입산 벌꿀 44건, 수입산 야생꿀 8건)의 벌꿀시료는 메탄올을 사용하여 벌꿀-메탄올 용액을 만들어 tC18 cartridge에 loading 한 후, 여과된 액을 동량의 증류수로 희석하여, 이온화장치로 ESI를 장착한 triplequadrupole LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. LC의 용리액은 1% 포름산이 첨가된 "메탄올-물"을 사용하는 것이 10분 이내의 분석시간대에 나타나는 피크의 모양과 감도가 우수한 경향을 나타내었다. 본 방법을 이용하여 검체 중의 GTX I, II, III의 함유량을 조사한 결과 총 111건 중 수입산 야생꿀 3건(2.7%)에서 GTX I, II, III가 검출되었고, 수입산 야생꿀 1건에서 GTX I, III가 검출되었다. GTX I의 검출량은 최소 $3.13{\pm}0.00mg/kg$에서 최고 $12.93{\pm}0.01mg/kg$으로 나타났고 GTX II는 $0.84{\pm}0.01mg/kg$, $0.92{\pm}0.00mg/kg$, $1.08{\pm}0.01mg/kg$의 함량을 나타내어 GTX I 에 비해 낮은 수치를 나타내었다. GTX III는 최소 $0.25{\pm}0.01mg/kg$에서 최고 $3.29{\pm}0.74mg/kg$으로 함량에 큰 차이를 보였다. 본 방법을 이용한 총 111건의 벌꿀 시료의 GTX분석시 수입산 야생꿀 4건에서만 GTX가 검출됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 비 휘발성 또는 극성 때문에 GTX 분석시 GC 및 GC-MS에서 분석이 어려운 벌꿀시료를 대상으로 전처리 시간의 단축을 모색함과 동시에 LC-MS/MS를 이용한 시험분석법을 개발할 수 있었고, 모니터링을 통하여 네팔, 터키 등 특정 지역의 야생꿀의 섭취를 제한하는 과학적 근거를 마련할 수 있었다.

기저재용 광중합형 글래스아이오노머의 치질 및 복합 레진 인레이에 대한 접착양상 (STUDY ON THE INTERFACE BETWEEN LIGHT-CURED GLASS IONOMER BASE AND INDIRECT COMPOSITE RESIN INLAY AND DENTIN)

  • 이송희;김동준;황윤찬;오원만;황인남
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제30권3호
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    • pp.158-169
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    • 2005
  • 본 연구는 간접 복합 레진 인레이 수복 시 기저재로 사용되는 광중합형 글래스아이오노머와 인레이 접착에 사용되는 레진 시멘트간의 접착 전까지의 시간 경과에 따른 전단 결합강도를 측정하고, 상아질과 글래스아이오노머, 글래스아이오노머와 레진 시멘트간 접착계면에 대해 SEM 관찰하였다. 2종의 광중합형 글래스아이오노머 시멘트 Fuji II LC (GC Co, Tokyo, Japan)와 Vitrebond$^{TM}$ (3M, Paul, Minnesota, U.S.A)의 시편을 제작하였다 5 mmx7 mm의 실리콘 주형에 Artglass$^{(R)}$ (Heraeus Kultzer, Germany)를 이용하여 레진 인레이를 제작하였다. 글래스아이오노머 베이스를 각 각 1시간, 24시간, 1주 및 2주 동안 37$^{\circ}C$ 증류수에 보관한 후 Variolink$^{(R)}$ II (Ivoclar Vivadent, Liechtenstein)를 적용하여 인레이를 접착하였다. 만능 물성시험기(Model 4302, Instron, U.S.A)를 이용하여 결합 면에 1 mm/min의 속도로 1000 kg 하중을 가하여 전단 결합강도를 측정하였고, one-way ANOVA를 이용하여 통계 분석하였다. SEM 관찰을 위해 발거된 제 3대구치에 2급 와동을 형성하였고, 기저재로 광중합형 글래스아이오노머 시멘트를 적용하였다. 인레이를 접착한 시편을 수직 절단하여 상아질, 글래스아이오노머, 및 복합레진 인레이 간의 계면을 SEM (JSM-5400$^{(R)}$ Jeol, Tokyo, Japan) 관찰하였다. 시간 경과에 따른 글래스아이오노머와 복합 레진 인레이 사이의 전단 결합강도는 통계학적으로 유의한 차이가 없었으며, 기저재 재료에 따른 전단 결합강도의 유의한 차이도 없었으며 대부분 시편에서 글라스아이오노머 내부에서 응집 파괴 (Cohesive failure)가 발생하였다. SEM 관찰 시 글래스아이오노머와 상아질 사이에 약 30-20 $\mu$rn 정도의 간극 (gap)이 형성되었으며 , 글래스아이오노머와 복합 레진 인레이 계면에서는 1시간 후 접착한 시편을 제외하고 간극은 발견되지 않았다.

전자선 조사한 자두의 휘발성 유기성분 변화 (Analysis of the Volatile Flavor Components in Plum ($Prunus$ $salicina$) Irradiated with an Electron Beam)

  • 정인선;이순임;전동복;홍영신;김재성;최성화;노은영;최지연;김병숙;김경수
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.249-256
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    • 2012
  • 본 연구는 전자선 조사된 자두의 저장기간에 따른 휘발성 유기화합물의 변화를 확인하기 위하여 SDE 방법으로 추출하고 GC/MS로 분석하였다. 비조사 자두와 0.25, 0.5, 0.75 및 1 kGy로 전자선 조사된 자두의 휘발성 화합물을 동정한 결과 각각 44, 46, 45, 47 및 38종으로 동정되었다. 30일 저장기간 후 자두의 휘발성 화합물은 선량별로 각각 48, 40, 40, 39 및 40종이 확인되어 저장기간에 따른 유기성분의 조성은 유사하였으며 선량에 따른 유의적 차이는 없었다. 자두의 주된 휘발성 유기성분은 $C_6$ 구조의 hexanal과 (E)-2-hexenal, (Z)-3-hexenal, (E)-2-hexen-1-ol 및 (Z)-3-hexen-1-ol로 hexanal, (E)-2-hexenal 및 (Z)-3-hexen-1-ol은 조사 시 모든 선량에서 증가하였으며 hexanol, (E)-2-hexen-1-ol은 감소함을 확인하였다. lactone류 중 저장기간 동안 비조사 시료에서 ${\gamma}$-hexalactone, ${\gamma}$-octalactone 및 ${\gamma}$-decalactone가 확인되었다. 비조사 및 전자선 조사된 자두의 저장기간 동안 휘발성 유기성분의 감소함을 확인하였고, hexanoic acid와 2-hexenoic acid는 확인되지 않았으며 2-methylpyrrole은 0.5 kGy 이상 조사한 시료에서 확인되었다. 따라서 자두의 1 kGy까지의 저선량 전자선 조사는 휘발성 유기성분의 변화에 영향을 미치지 않는 것으로 사료되며 자두의 저장기간 연장을 위하여 유용한 선량임을 확인하였다.

머위로부터 Bakkenolide B의 순수분리, HPLC분석 방법 및 채취 시기별 함량 분석 (Isolation, Quality Evaluation, and Seasonal Changes of Bakkenolide B in Petasites japonicus by HPLC)

  • 김태훈;김도연;정원정;;손병구;박영훈;강점순;이용재;임동순;이영근;최영현;최영환
    • 생명과학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.252-259
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    • 2014
  • 머위(Peatasites japonicus)의 잎으로부터 생리활성물질을 탐색하여 항천식 효과가 있는 물질로 알려진 bakenolide B를 순수분리하였으며, 1D-NMR, 2D-NMR 및 GC-MS spectrum 데이터를 이용하여 구조를 동정하였다. 머위의 잎, 엽병 및 근경 등의 채취시기별 bakkenolide B의 함량을 평가하기 위하여 HPLC 분석 방법을 확립하였다. Bakkenolide B의 민감도는 210 nm와 215 nm의 파장에서 254 nm, 235 nm 및 265 nm보다 높았으며, 분석을 위한 회귀 직선식은 y=7.841-6.262(파장 215 nm)로서 상관값($r^2$)이 0.999 이상으로서 유의성이 매우 높았다. 검출한계(LOD)는 1.05, 정량한계(LOQ)는 3.38이었다. 회수율은 3종류의 농도값에 대하여 98.6에서 103.1%로서 매우 높았다. 이러한 결과들로 미루어 볼때 머위에서 bakkenolide B의 함량은 HPLC 분석방법으로서 가능한 것으로 증명되었다. 따라서 식물체의 부위 즉 잎, 엽병 및 근경에서의 bakkenolide B의 함량을 측정한 결과, 잎에서 가장 높았고, 다음은 엽병이었으며, 근경에서 함량이 가장 낮았다. 3월 초부터 8월 초까지 1개월 간격으로 식물체의 부위별 bakkenolide B의 함량을 조사한 결과, 3월부터 8월까지 채취시기가 지연될수록 감소하는 경향이었다. 따라서 HPLC를 이용한 Petasites species의 bakkenolides 분석은 단순하고, 급속하게 분석할 수 있는 방법으로 확인되었다.

참외(Cucumis melon var. makuwa)에 대한 Buprofezin 및 Penthiopyrad의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit for Buprofezin and Penthiopyrad during Cultivation of Oriental melon (Cucumis melon var. makuwa))

  • 김해나;김성범;최은;우민지;김지윤;;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.123-129
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    • 2014
  • 본 연구는 생산단계 참외에 대하여 buprofezin 및 penthiopyrad의 일자별 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 안전관리에 활용하고자 수행하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad 시험농약을 안전사용기준에 준하여 각각 2,000, 4,000배 희석한 후 시험포장 1, 2 지역으로 나누어 처리한 후, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 채취한 시료는 두 시험약제 모두 dichloromethane 80, 70 mL로 2회 분배 하였으며, florisil SPE cartridge를 사용하여 정제하였고, GC/NPD를 이용하여 최종 분석하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad의 분석정량한계(Method limit of quantification, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었으며, buprofezin의 회수율은 91.1~98.6%이었고, penthiopyrad의 회수율은 90.0~104.6%이었다. 잔류량 감소추이를 통하여 산출한 buprofezin의 시험포장 1, 2에 대한 생물학적 반감기는 각각 3.9, 3.5일이었으며, penthiopyrad의 경우 3.0, 2.7일로 나타났다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정을 제안한 결과, 수확 10일 전 buprofezin은 $4.24mg\;kg^{-1}$, penthiopyrad는 $2.31mg\;kg^{-1}$으로 나타났다. 이는 수확 시 잔류량이 각각 4.24, $2.31mg\;kg^{-1}$ 이하로 잔류할 경우, 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측된다.

천궁 및 당귀를 함유한 한방처방제 휘발성 향기추출물의 항염증 효과 (Anti-Inflammatory Effects of Volatile Flavor Extract from Herbal Medicinal Prescriptions Including Cnidium officinale Makino and Angelica gigas Nakai)

  • 임현희;김은옥;서미자;최상원
    • 대한화장품학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.199-210
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    • 2011
  • 본 연구는 항염증 효능을 가지는 한방처방제 휘발성 향기추출물을 이용하여 염증질환 치료 한방화장품 기능성 소재를 개발하고자 하였다. 먼저 전보에서 항염증 효능이 있는 것으로 알려진 천궁, 당귀, 박하 및 애엽을 비롯하여 5가지 생약(적작약, 숙지황, 황금, 인삼 및 감초)으로 구성된 4가지 한방처방제(HH-1: 천궁, 당귀, 적작약, 숙지황, HH-2: 천궁, 당귀, 적작약, 숙지황, 황금, 인삼, 감초, HH-3: 천궁, 당귀, 박하, 애엽, HH-4: 천궁, 당귀, 박하, 애엽, 황금, 인삼, 감초)를 선정한 후 연속수증기증류법(simultaneous steam distillation extraction, SDE)을 이용하여 추출한 휘발성 향기추출물의 항산화 및 항염증 활성을 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) 및 soybean lipoxygenase (SLO)를 이용하여 각각 측정한 결과, HH-2가 다소 높은 항산화 활성뿐 아니라 SLO 저해활성이 가장 높게 나타났다. 따라서 항염증 활성이 강한 HH-2의 항염증 효능을 보다 상세하게 확인하기 위해 lipopolysaccharide (LPS) 유발한 RAW 264.7 세포를 이용하여 염증 유발매개인자인 nitric oxide (NO)와 prostaglandin $E_2$ ($PGE_2$) 및 interleukin-6 (IL-6) 생성 억제효과를 측정한 결과, HH-2가 강한 NO 생성 억제 효과뿐 아니라 $PGE_2$ 및 IL-6를 강하게 억제하여 우수한 항염증 활성을 나타내었다. 항염증 활성이 높은 HH-2의 휘발성향기성분을 GC-MS로 분석한 결과, eugenol, paeonol, butyl phthalide, ${\beta}$-eudesmol 및 butylidene dihydrophthalide로 확인되었다. 이러한 연구결과로부터 항산화뿐만 아니라 항염증활성이 높은 HH-2를 피부노화 및 염증질환 치료용 한방화장품의 기능성 소재 개발 가능성을 확인하였다.