감국(Chrysanthemum indicum L.)은 한방재료로서 식품 및 향기제품의 소재로 활용된다. 본 연구에서는 국내에서 육성된 감국 품종별 휘발성 향기성분을 분석 및 동정하여 이들이 함유하는 화학성분을 구명하고자 수행되었다. 국내에서 육성한 네 품종(품종명 : 감국 1호, 감국 2호, 감국 3호, 원향) 감국을 동일한 시기에 같은 지역(경상남도 산청군)에서 재배하여 수확한 후 GC-MS Headspace를 이용하여 향기성분을 분석하였다. 향기성분 분석 결과 네 품종에서 23종의 성분이 동정되었고, 이 중 8개의 화합물이 공통적으로 존재하였다. 감국 1호, 감국 2호, 감국 3호에서는 3-carene, camphene, ${\beta}$-phellandrene, eucalyptol과 (+)-camphor로 등이 주요 향기성분으로 확인되었다. 감국 1호는 (+)-camphor (31.40%)를 포함하여 11개 화합물이 존재하였고, 감국 2호의 주요 향기성분으로는 camphene (25.60%)을 포함한 12개 화합물이 존재하였으며, 감국 3호는 (+)-camphor (26.88%) 등 13개 향기성분이 검출되었다. 원향에서는 주요 향기성분인 trans-piperitol (47.33%), sabinene, ${\gamma}$-terpinyl acetate을 포함한 17종류의 향기성분이 분석 되었다. 본 연구를 통해 감국 품종 간에 기능성 향기성분의 종류 및 비율의 차이가 있음을 확인하였고, 이러한 연구결과는 향후 다양한 향기제품의 산업화 소재로서 이용가치를 높일 수 있을 것으로 기대된다.
신규 항세균물질을 탐색하는 사전조사에서 몇몇 분리균주들이 그람양성 세균과 그람음성 세균 모두에 항균활성을 보이며, 심지어 methicillin내성 Staphylococcus aureus (MRSA)에도 항균활성을 나타내었다. 이들 균주 중에서 한 균주가 표현형과 계통분석을 이용하여 특히 16S 리보좀 RNA 유전자 염기서열에 기초하여 Pseudomonas aeruginosa로 동정되었다. BCNU 1204 균주의 항균물질은 King's medium B (pH 7.0)에서 $35^{\circ}C$의 온도 조건으로 4일 배양 후 가장 최대로 생산되었다. 항균물질을 각종 유기용매로 분획한 결과, P. aeruginosa BCNU 1204의 dichloromethane (DCM)분획과 ethylacetate (EA) 분획이 그람 양성 세균에 강력한 항균활성을 보였으며, 특히 ethylacetate (EA) 분획이 methicillin내성 Staphylococcus aureus (MRSA)에 대하여 강한 항균활성을 나타내었다. Recycling preparative LC와 preparative TLC 로 활성물질 하나(분획 5-2)를 분리하여 GC-MS 분석한 결과 phenazine 화합물에 속하는 phenazine-1-carboxylic acid 로 동정하였다. 그리고 MRSA 균주에 대한 최소저해농도(minimum inhibitory concentration, MIC)가 MRSA균주인 CCARM 3089, 3090, 3091 그리고 3095 균주에 대하여 각각 $25{\mu}g/ml$, $50{\mu}g/ml$, ${\geq}25{\mu}g/ml$ 그리고 ${\geq}50{\mu}g/ml$ 임을 확인하였다. 그러므로 P. aeruginosa BCNU 1204 분리균주는 항 MRSA 항생물질을 개발하기 위한 잠재 가치가 높은 생물자원으로 기대되며, P. aeruginosa BCNU 1204 균주로부터 리더 화합물을 획득하기 위한 보다 많은 연구가 요구된다.
낙엽송(Larix kaempferi)의 종자에 대한 수요는 증가하고 있으나 채종원에서의 종자생산량은 저조한 실정이다. 종자생산량을 증가시키기 위하여 42년생의 낙엽송 채종목에 환상박피처리를 한 결과 처리목에서 착과량과 착과목 비율이 무처리목에 비해 매우 높게 나타나 환상박피의 처리효과가 명확하였다. 환상박피처리에 의한 낙엽송 채종목의 대사물질 변화를 무처리간 비교분석하기위하여 GC/MS를 이용하여 주관부위의 흉고높이에서 체관부를 포함한 형성층조직 내의 대사물질을 분석하였다. 환상박피 처리목에서 14종의 극성 및 비극성 물질의 함량이 무처리목에 비해 유의적으로 차이가 있는 것으로 나타났다. 환상박피 처리에 의해 인산, sucrose, pimaric acid와 미지 물질 2종의 함량이 무처리목에 비해 상대적으로 증가하였고, malic acid, inositol, 2종의 2당류, 11-trans-Octadecenoic acid 및 4종의 미지 물질 함량은 상대적으로 감소한 것으로 나타났다. 또한 환상박피 처리 목은 무처리목에 비해 유의적으로 높은 전질소 함량을 나타냈다. 이러한 연구결과는 환상박피 처리에 의한 대사물질의 변화에 대한 정보를 제공하고 나아가 낙엽송 종자 생산 증진을 위한 연구에 이용될 수 있을 것이다.
숙신산 에스테르 유도체는 방청성능 및 윤활성능이 우수하여 금속가공유 및 유압작동유 등의 첨가제로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 광유계 윤활기유의 방청제로 사용하기 위하여 알킬 무수 숙신산과 여러 가지 지방 알콜과의 개환반응을 행하여 카르복실 그룹과 에스테르 그룹을 동시에 함유하는 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체를 97% 이상의 수율로 합성하였으며 1 중량% 농도범위에서 광유계 오일에 잘 용해되었다. 합성 유도체는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR 스펙트럼으로 구조를 확인하였으며, GC 분석을 통하여 화합물의 순도를 확인하였다. 또한, 합성 유도체의 해수에 대한 방청성능을 ASTM D665 표준방법과 무게 중량법으로 평가하여 카르복실산 그룹을 함유하지 않는 숙신산 알킬 에스테르 유도체와 비교하였다. 방청성능 평가 결과, 합성 유도체의 농도가 증가하고 분자 내에 포함된 알킬기의 사슬이 짧을수록 상대적으로 방청성능이 우수하였으며 비교물질인 숙신산 알킬 에스테르 유도체는 방청성능을 전혀 나타내지 않았다. 무게 중량법으로 평가한 80 중량ppm 농도를 첨가한 오일의 방청효율 % (IE%)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 높은 값을 나타내어 최고 95% 이상이었다. 또한, 발청속도(Corrosion rate, CR)는 알킬기의 사슬이 짧을수록 낮은 값을 나타내어 80 중량ppm에서 최고 0.3 mm/year 이하를 나타내었다. 즉, 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체의 해수에 대한 방청성능은 분자 내에 함유되어 있는 카르복실산 그룹으로 인하여 나타나는 것으로 판단되었다.
Volatile Organic Compounds (VOCs) in sediments, which can cause human health problems, have been monitored in Korea since 2014. Measured VOC concentrations can be affected by matrix type and the volatility of target substances. In this study, (1) VOCs volatility and the influence of matrix interference were confirmed, and (2) internal standards (IS) method was applied to improve analytical method. For these purposes, method detection limit (MDL), calibration linearity, precision and accuracy of VOCs were compared in various matrices using the IS. Some of VOCs in sediments showed different peak areas and reduced rates compared to water matrix. It was suggested that adsorption properties of sediments hindered the migration to vapor during heat pretreatment in headspace method. A calibration curve was created in clean sand. Recovery rates for the calibration curve method and IS applying method were 64.1~83.1% and 99.1~119.3%, respectively. Relative standard deviations ranged from 11.1% to 21.6% for the calibration curve method and those for IS ranged 4.7% to 13.7%. In case of real sediment, calibration curve and 1,2-Dichlorobenzene-d4 (ODCB) among IS were not suitable. The average recovery rate of Fluorobenzene (FBZ) increased by 56.4% and Relative Standard Deviation (RSD) by 4.7%. However, the recovery rate was increased in the samples with large values of igniting intensity. This study confirmed that influence of the matrix of VOCs in sediment, and addition of IS materials improved precision and accuracy. Although IS corrects volatilization and adsorption, it is recommended that more than two types of IS should be added rather than single.
대기 중 휘발성유기물(VOC) 분석을 위해 가스시료 채취 용기로서 고분자 재질의 유연한 백(bag)이나 금속재질의 캐니스터 또는 유리병 등을 사용하고 있다. 본 연구에서는 가스시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 휘발성시료의 농도 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride, PVF), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다. 캐니스터와 갈색병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80 %이상 농도를 유지하였다. 폴리머재질의 모든 백(bag)형 용기의 경우는 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70 % 미만으로 큰 농도 변화를 보였다. 특히 에틸벤젠, 자일렌, 스티렌의 경우 처음 농도의 30 % 미만이 남아 매우 큰 농도 변화를 보였다.
본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템' 개발 목적으로 열분해 실험을 진행하기 전, 공정 모사용 기본 데이터 확보를 위해 수행되었다. 폐플라스틱 대체 물질로 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 열분해 시료로 사용하였으며, 본 시스템에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand)를 사용하였다. 촉매 열분해 실험을 수행하기 위해 Mn계 물질(이하 Mn)을 촉매로 선택하였으며, sand에 담지하여 촉매 열분해 실험을 수행하였다. 열중량 분석기(Thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하였고, 질소 분위기 600℃ 조건에서 촉매 열분해를 통해 액상 오일을 생성하였다. 생성된 액상 오일은 GC/MS 분석을 통해 탄소 수 분포를 확인하였다. 본 연구에서는 Mn 담지 유무와 함량 변화에 따른 액상 오일 수율과 오일 내 탄화수소 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Mn/sand를 이용하면 sand를 단독으로 활용한 열분해와 비교하여 잔여물이 감소하고 오일 수율이 증가하였다. 또한 Mn 함량 증가에 따라 액상 오일 내 C6~C9 범위 휘발유 비율이 점차 증가하였으며, 오일 내 C10보다 탄소 수가 큰 경유 및 heavy 오일 분포가 감소하는 것으로 확인되었다. 종합하면, Mn을 촉매로 활용하고 함량 변화를 통해 액상 오일 회수량을 증가시키고 생성물 내 휘발유 비율을 증가시킬 수 있을 것으로 판단하였다.
현재 가동 중인 생활폐기물 소각시설에서 배출되는 소각재의 수세처리에 의한 유기화학물질 용출특성을 확인하기 위해 GC/MSD로 정성 분석을 하였다. 바닥재 및 비산재에서 각각 44종 및 17종의 다양한 유기화합물질을 확인하였다. 이러한 정성분석은 각 피크의 질량스펙트럼에 대한 Library(NIST21, NIST107, WILEY229) 검색 후 일치도가 90% 이상인 유사지표(similarity index)에 의해 수행되었다. 바닥재는 Naphthalene 그리고 Phenanthrene인 2종의 다방향족화합물(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)을 포함한 18종의 방향족화합물과 사슬모양의 탄화수소인 26종의 지방족화합물을 검출하였다. 비산재의 경우 잔류성유기오염물질(Persistent Organic Pollutants, POPs)인 헥사클로로벤젠(Hexachlorobenzene, HCB)을 포함한 10종의 방향족화합물과 7종의 지방족화합물을 정성적으로 확인하였다. 또한, 바닥재와 비산재의 용출액과 용출잔사의 용출특성을 비교분석한 결과, 바닥재에서는 Ethenylbenzene, Benzaldehyde, 1-Phenyl-ethanone 그리고 1,4-Benzenedicarboxylic acid dimethyl ester 등이, 비산재에서는 Naphthalene, Dodecane, 1,2,3,5-Tetrachlorobenzene, Tetradecane, Hexadecane 그리고 Pentachlorobenzene등의 유기화합물이 수층으로 용출되는 결과를 얻었다. 따라서 소각재 중 비산재 및 바닥재가 단순 매립될 경우 유기화합물에 의한 침출수 및 지하수, 토양 등 2차 오염이 발생할 것으로 추정되며, 이러한 2차 오염을 방지하기 위해서 소각재에 함유되어 있는 다양한 종류의 유기화학물질의 용출특성을 조사하여 이에 대한 효율적이고 적정한 관리가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
This study estimates the classification criteria which distinguishes the types of omega-3 health functional foods, fish oils and fish oil usages through $^{13}C$-NMR spectra and fatty acids contents analysis. The major fatty acids of omega-3, eicosapentaenoic acid (EPA, $C_{20:5}$) and docosahexaenoic acid (DHA, $C_{22:6}$) are being analyzed. 10 ethyl ester (EE) forms and 10 triglyceride (TG) forms are the most common types of fish oils for 20 omega-3 products. Gas chromatography (GC) analysis generally shows the matching EPA and DHA contents of the products listed on the notation. But EE form contents of EPA and DHA are higher and are more varied than the TG form. Most of the samples of EPA/DHA ratio show different content ratios of indicated on the products when comparing with standards. The $^{13}C$-NMR analysis of EPA and DHA on sn-1,3 and sn-2 carbonyl peak position with fish oil triglycerides display whether the reconstituted triglycerides (rTG) are being confirmed or not. As a result of the 9 TG form, the 10 TG products showed similar values: EPA sn-1, 3; 13.46~15.66, sn-2; 3.00~4.52, DHA sn-1, 3; 2.43~4.40, sn-2; 3.84~6.36. But one product showed lower contents (EPA: sn-1, 3; 5.88, sn-2; 2.86, DHA sn-1, 3; 2.29, sn-2; 5.95) of EPA, thus it can be considered a different type of oil and only matched six products according to the label. This study is intended to provide basic materials which identify the status for the types and quality of omega-3 fish oil products according to fatty acids profiles and the $^{13}C$-NMR spectrum confirmed the location specificity of EPA and DHA.
우리 생활주변에서 사용하고 있는 화학물질의 연소과정을 차단하거나 지연시키기 위해 사용되고 있는 다양한 종류의 난연제 중 브롬화난연제는 가격이 저렴하고 가격에 비하여 성능이 우수하여 많이 사용되고 있으나, 제품에 첨가하거나 반응시키는 과정에서 제품 중에 부산물로 브롬화다이옥신의 생성원인물질로 많은 관심을 보이고 있다. 현재 브롬화난연제의 위해성에 대한 많은 연구가 추진되고 규제가 강화되고 있으나, 브롬화다이옥신류는 전처리 과정 중에 빛에 의해 광분해되고, 분자량이 커서 GC (Gas Chromatograph)로 분리하는데 어려움이 많아 연구가 많이 이루어지지 않은 실정이다. 따라서 현재 관심이 대두되고 있는 브롬화난연제와 비의도적 부산물로 생성되는 브롬화다이옥신류의 일반적인 현황, 관리동향, 생성 경로, 잔류농도, 분석방법 등 최근의 연구동향에 대하여 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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