Park, Kyung-Su;Kim, Sun-Tae;Kim, Young-Man;Kim, Yun-je;Lee, Won
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권3호
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pp.285-290
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2003
An analytical method for the simultaneous determination of trace Ge, As and Se in biological samples by inductively coupled plasma/mass spectrometry has been investigated. The effects of added organic gas into the coolant argon gas on the analyte signal were studied to improve the detection limit, accuracy and precision. The addition of a small amount of methane (10 mL/min.) into the coolant gas channel improved the ionization of Ge, As and Se. The analytical sensitivity of the proposed Ar/CH₄system was superior by at least two-fold to that of the conventional Ar method. In the present method, the detection limits obtained for Ge, As and Se were 0.014, 0.012 and 0.064 ㎍/L, respectively. The analytical reliability of the proposed method was evaluated by analyzing the certified standard reference materials (SRM). Recoveries of 99.9% for Ge, 103% for As, 96.5% for Se were obtained for NIST SRM of freeze dried urine sample. The proposed method was also applied to the biological samples.
이황화결합(Disulfide Bond)은 다양한 생리학적 혹은 병리학적 과정 중 단백질번역 후 변형(Post-Translational Modifications) 과정 중에 형성된다. 그러므로 이황화결합에 대한 정보는 단백질의 화학적 구조를 보다 종합적으로 이해하는데 매우 중요한 일이다. 질량분석기를 이용한 이황화결합 분석은 매우 효과적이며, 현재까지 질량 분석기를 활용한 다양한 이황화결합 분석법들이 개발되었다. 그러나, 대부분의 이황화결합 분석법의 경우, 이황화결합 분석 시 자유-시스테인잔기(Free Thiol Residues) 분석을 고려하지 않았다. 본 연구에서는 이황화결합에 관여하는 시스테인/자유-시스테인에 초점을 두고 총 4단계(1단계: 아미노산 서열을 통한 이황화결합 가능 부위를 예측, 2단계: 자유시스테인의 존재 유무의 확인, 3단계: 질량 분석기를 활용한 이황화결합 분석, 4단계: 이황화결합 분석법의 종합적인 검증)의 분석법을 개발하였다. 나아가, 본 연구에서 개발된 분석 기법을 실제 휴먼 유래 재조합 단백질(HRPE1)에 적용함으로써 개발된 이황화결합 분석법의 효용성을 확인하였다. HRPE1의 경우, 총 6개의 이황화결합(Inter-chain 형태: 1, Intra-chain 형태: 5)으로 구성된 것을 최종 확인하였다.
MX [3-chloro-4(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone]는 수돗물의 소독을 위해 첨가한 염소와 수중의 유기물이 반응하여 생성되는 강력한 변이원성 물질이다. 본 논문에서는 GC/MS를 이용하여 유도체화 시약인 2% 황산-methanol, iso-propanol, sec-butanol, n-butanol을 이용하여 MX의 유도체화를 비교하였으며, 이온화 방법으로 EI 와 NCI를 비교한 결과, NCI 방법에서 검출 한계가 1.25 pg으로 EI 방법에서는 25 pg이였으며, 25~2500 pg 범위에서 직선성을 나타내었다.
LC/MS/MS를 이용하여 발기부전 (impotence) 치료제인 sildenafil 및 유사체인 homosildenafil, vardenafil, tadalafil을 분석하는 방법을 확립하였다. 이온화 방법으로는 electrospray ionization (ESI)와 atmospheric pressure chemical ionization (APCI) 방법을 사용하였으며 최대 감도와 재현성을 나타내는 조건을 찾기 위하여 여러 가지 파라미터를 변화시켜서 비교하였다. MRM (multiple reaction monitoring)을 위한 적절한 생성이온 (product ion)을 얻기 위하여 ESI 방법에서는 capillary voltage, cone voltage, extractor, entrance, RF lens를 변화시켰으나 전구이온 (precursor ion)을 제외한 뚜렸한 토막이온 (fragment ion)은 생성되지 않았다. 한편, APCI 방법의 경우 entrance, collision energy, exit, corona voltage, cone voltage, extractor, RF lens, cone gas, desolvation gas를 변화시켰을 때 다른 파라미터들의 변화에 따른 전구이온을 제외한 product ion 생성 패턴의 변화는 감지되지 않고 단지 RF lens 조건의 변화에서 precursor ion을 비롯한 토막이온들의 생성과 더불어 S/N의 증가로 인한 검출 한계의 향상이 나타났다. HPLC에서의 최적 분리 조건과 질량 분석기에서 최대 감도를 나타내는 이동상 조건도 조사되었는데 10 mM ammonium formate (pH 4.8):acetonitrile=70:30 의 등용매 용리조건이 좋은 감도를 나타내었으며, 최적의 방법인 ESI-MRM 방법에서 검출한계 (S/N>5)는 sildenafil은 $0.10{\mu}g/mL$, homosildenafil은 $0.025{\mu}g/mL$, vardenafil은 $0.025{\mu}g/mL$ 그리고 tadalafil은 $0.25{\mu}g/mL$이었다.
파워반도체는 전력의 변환, 변압, 분배 및 전력제어 등을 감당하는데 사용되는 반도체이다. 최근 세계적으로 고전압 파워반도체의 수요는 다양한 산업분야에 걸쳐 증가하고 있는 추세이며 해당 산업에서는 고전압 IGBT 부품의 최적화 연구가 절실한 상황이다. 고전압 IGBT개발을 위해서 wafer의 저항값 설정과 주요 단위공정의 최적화가 완성칩의 전기적특성에 큰 변수가 되며 높은 항복전압(breakdown voltage) 지지를 위한 공정 및 최적화 기술 확보가 중요하다. 식각공정은 포토리소그래피공정에서 마스크회로의 패턴을 wafer에 옮기고, 감광막의 하부에 있는 불필요한부분을 제거하는 공정이고, 이온주입공정은 반도체의 제조공정 중 열확산기술과 더불어 웨이퍼 기판내부로 불순물을 주입하여 일정한 전도성을 갖게 하는 과정이다. 본 연구에서는 IGBT의 3.3 kV 항복전압을 지지하는 ring 구조형성의 중요한 공정인 field ring 식각실험에서 건식식각과 습식식각을 조절해 4가지 조건으로 나누어 분석하고 항복전압확보를 위한 안정적인 바디junction 깊이형성을 최적화하기 위하여 TEG 설계를 기초로 field ring 이온주입공정을 4가지 조건으로 나누어 분석한 결과 식각공정에서 습식 식각 1스텝 방식이 공정 및 작업 효율성 측면에서 유리하며 링패턴 이온주입조건은 도핑농도 9.0E13과 에너지 120 keV로, p-이온주입 조건은 도핑농도 6.5E13과 에너지 80 keV로, p+ 이온주입 조건은 도핑농도 3.0E15와 에너지 160 keV로 최적화할 수 있었다.
기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)을 이용하여 소변 내에 존재하는 유기산들을 동시에 분리 정량분석할 수 있는 최적의 분석조건을 확립하기 위해 액체-액체추출법을 이용하여 분리하였고 이 때 pH의 영향 및 역추출방법과 그리고 옥심화 과정 첨가의 효과를 알아보았다. 그 결과 옥심화 과정 없이 pH가 0.5일 때 회수율이 좋았고 RSD값은 0.3-12.4%로 가장 적었다. 역추출과정을 통하여 방해물질이 제거되어 15-16분대의 머무름 값을 갖는 몇가지 유기산 검출이 확실시 되었다. 이를 토대로 51종의 유기산들에 대한 검량곡선을 작성하여 한국 정상어린이(n=16) 요시료 중의 유기산 함량분포를 얻었다.
Perovskite-type oxides such as doped barium zirconate ($BaZrO_3$) show high proton conductivity and chemical stability when they are exposed to hydrogen and water vapour containing atmospheres, thus it can be applicable to the hydrogen separation and the fuel cell electrolyte membranes. However the high temperature ($1700-1800^{\circ}C$) and long sintering times (24h) are generally required to prepare the fully densified $BaZrO_3$ pellets. These sintering conditions lead to the limitation of the grain size growth and the degradation of conductivity due to the acceleration of BaO evaporation at $1200^{\circ}C$. Here we demonstrate NiO-doped $BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_{3-{\delta}}$ with lower calcination and sintering temperature, less experimental procedure and lower process cost than the conventional mixing method. The stoichiometry of $BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_{3-{\delta}}$ was optimized by the control of excess amount of Ba (5mol%) to minimized BaO evaporation. We found that the crystal size of NiO-doped $BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_{3-{\delta}}$ was increased with increase of calcination temperature from XRD analysis. NiO-doped $BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_{3-{\delta}}$ powder was calcined at $1000^{\circ}C$ for 12h when its showed the highest conductivity of $3.3{\times}10^{-2}s/cm$.
본 연구에서는 비대칭 이중게이트 MOSFET의 산화막두께, 채널도핑농도 그리고 상하단 게이트 전압 등과 같은 소자 파라미터에 따른 전도중심 및 전자농도가 문턱전압이하 스윙에 미치는 영향을 분석하고자 한다. 비대칭 이중게이트 MOSFET는 대칭구조와 비교하면 상하단 게이트 산화막의 두께 및 게이트 전압을 각각 달리 설정할 수 있으므로 단채널효과를 제어할 수 있는 요소가 증가하는 장점을 가지고 있다. 그러므로 상하단 산화막두께 및 게이트 전압에 따른 전도중심 및 전자분포의 변화를 분석하여 심각한 단채널효과인 문턱전압이하 스윙 값의 저하 현상을 감소시킬 수 있는 최적의 조건을 구하고자 한다. 문턱전압이하 스윙의 해석학적 모델을 유도하기 위하여 포아송방정식을 이용하여 전위분포의 해석학적 모델을 구하였다. 결과적으로 소자 파라미터에 따라 전도중심 및 전자농도가 크게 변화하였으며 문턱전압이하 스윙은 상하단 전도중심 및 전자농도에 의하여 큰 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 임상병리 전공 유사 취업연계가 가능한 다양한 자격증을 조사하고 취득 방법과 활용 여부를 알아보고자 하였다. 전공 외 취업 연계 가능 자격은 산업보건지도사, 도핑검사관, 청각관리사. 수화통역사, 보건교육사, 손해사정사, 생명보험 언더라이터, 행정관리사, 병원행정사, 보험심사관리사, 병원코디네이터 등이 있다. 임상병리기술학 전공 유사 관련 진출자격 현황으로는 임상시험코디네이터, 임상시험 모니터요원, 해부조직사, 화학분석기사, 위험물산업기사, 생물공학기사, 생물안전관리자, 생명공학기술지도사, 의료기기품질책임자, 실험동물기술원, 동물간호복지사, 선박의료관리자가 있다. 따라서, 임상병리사들이 현재 보유하고 있는 다양한 자격 현황의 사회분석조사가 필요할 것이며, 임상병리사 출신으로 다른 분야에서 근무하고 있는 현황조사도 필요할 것이다. 향후, 임상병리사는 개인의 업무역량 강화의 노력을 통하여 업무적 범위를 확대시키고, 사례를 공유하여 영역 확대와 전문성을 강화해야 할 것이라고 생각한다.
An analytical method the determination of benzo(a)pyrene (BaP) and its hydroxylated metabolites, 1-hydroxybenzo(a)pyrene (1-OHBaP), 3-hydroxybenzo(a)pyrene (3-OHBaP), benzo(a)pyrene-4,5-dihydrodiol (4,5-diolBaP) and benzo(a)pyrene-7,8-dihydrodiol (7,8-diolBaP), in rat urine and plasma has been developed by HPLC/FLD and GC/MS. The derivatization with alkyl iodide was employed to improve the resolution and the detection of two mono hydroxylated metabolites, 1-OHBaP and 3-OHBaP, in LC and GC. BaP and its four metabolites in spiked urine were successfully separated by gradient elution on reverse phase ODS $C_{18}$ column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size 5 ㎛) using a binary mixture of MeOH/H₂O (85/15, v/v) as mobile phase after ethylation at 90 ℃ for 10 min. The extraction recoveries of BaP and its metabolites in spiked samples with liquid-liquid extraction, which was better than solid phase extraction, were in the range of 90.3- 101.6% in n-hexane for urine and 95.7-106.3% in acetone for plasma, respectively. The calibration curves has shown good linearity with the correlation coefficients (R²) varying from 0.992 to 1.000 for urine and from 0.996 to 1.000 for plasma, respectively. The detection limits of all analytes were obtained in the range of 0.01-0.1 ng/mL for urine and 0.1-0.4 ng/mL for plasma, respectively. The metabolites of BaP were excreted as mono hydroxy and dihydrodiol forms after intraperitoneal injection of 20 mg/kg of BaP to rats. The total amounts of BaP and four metabolites excreted in dosed rat urine were 3.79 ng over the 0-96 hr period from adminstration and the excretional recovery was less than 0.065% of the injection amounts of BaP. The proposed method was successfully applied to the determination of BaP and its hydroxylated metabolites in rat urine and plasma for the pharmacokinetic studies.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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