This study was focused on the optimization of low-pressure ultrasonic spraying process for synthesis of pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles. As process variables, pressure in the reactor, precursor concentration, and reaction temperature were changed in order to control the chemical and microstructural properties of iron oxide nanoparticles including crystal phase, mean particle size and particle size distribution. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) studies revealed that pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles with narrow particle size distribution of 5-15 nm were successfully synthesized from iron pentacarbonyl ($Fe(CO)_{5}$) in hexane under 30 mbar with precursor concentrations of 0.1M and 0.2M, at temperatures over $800^{\circ}C$. Also magnetic properties, coercivity ($H_c$) and saturation magnetization ($M_s$) were reported in terms of the microstructure of particles based on the results from vibration sampling magnetometer (VSM).
급냉응고법으로 제조된 NdFeB 분말로부터 Current applied(CA)-press 및 Current applied(CA)-deformation 공정에 의해 등방성 및 이방성 NdFeB 영구자석을 제조하고, 이로부터 자기적 특성을 조사하였다. 등방성 NdFeB 영구자석의 보자력은 시료에 가해지는 압력에 따라 크게 다르며, 상대적으로 높은 압력에서 보자력이 크게 나타났다. 반면 잔류자화는 시료에 가해졌던 압력 및 전류의 변화에 관계없이 거의 일정하였다. 등방성 시편인 경우 대체로 최대자기에너지적이 15MGOe이상이며, CA-deformation에 의해 40MGOe이상의 이방성 NdFeB 영구자석이 얻어졌다. 이방성 시편의 가공도가 클수록 B$_{r}$의 증가로 인하여 최대자기에너지적이 증가하였으며, 시편의 가공도가 81%일 때 44.2 MGOe의 고에너지적을 가지는 이방성 NdFeB영구자석이 얻어졌다.
KrF 엑시머 Laser Ablation 법으로 (100)Si 기판위에 NdFeB 박막을 제조하였다. N $d_{x}$F $e_{90.98-x}$$B_{9.02}$(x=17.51 ~ 27.51) 조성의 타겟을 사용하고, 레이저광에너지밀도를 2.75 ~ 5.99 J/c $m_{2}$, 기판온도를 620 ~ 700 .deg. C로 하여 제공정 조건이 박막의 자기특성, 결정배향성 및 미세조직에 미치는 영향을 조사한 결과, 증착상태의 시편에서 우선결정배향성은 관찰되지 않았으나 4 .pi. $M_{s}$ .approximately equal. 7 kG, 4 .pi. $M_{r}$ .approximately equal. 4 kG 및 $H_{c}$ = 300 ~ 1000 Oe인 자기특성이 얻어졌다. 증착 속도는 에너지밀도의 증가에 따라 직선적으로 증가 하였으며, 기판온도 증가에 따라서는 현저한 변화가 관찰되지 않았다. 3 J/c $m_{2}$의 에너지밀도가 최적의 조건이었으며, Nd량의 증가에 따라 4 .pi. $M_{s}$ 의 현저한 감소없이 4 .pi. $M_{r}$ 과 $H_{c}$가 증가하는 경향이 확인되었다.되었다.다.
Sr 페라이트의 자기적특성을 향상시키기 위하여 화학량론적조성인 SrF $e_{12}$$O_{19}$[SrM]에서 SrF $e_{12-x}$M $n_{x}$$O_{19}$[M $n_{x}$-SrM] 및 S $r_{l-x}$L $a_{x}$F $e_{12-X}$M $n_{x}$$O_{19}$[(La-Mn)$_{x}$-SrM] 조성으로 원료를 혼합한후 공기중 하소를 실시하여 하소분의 특성을 관찰하였으며, 소결조제와 함께 미분쇄 후 공기중에서 열처리하여 Sr 페라이트자석을 제조함으로써 그 자기적 특성변화를 조사하였다. 화학량론적 조성과 M $n_{0.3}$-SrM 조성으로 원소치환을 실시한 하소분말의 특성은 각각 $M_{s}$ : 61.06 emu/g, $_{i}$$H_{c}$ : 4.45 kOe 및 $M_{s}$ : 61.06 emu/g, $_{i}$$H_{c}$ : 4.46 kOe 로 거의 동일한 특성이 얻어졌다. 이것은 Sr페라이트의 화학량론적 조성에서 Mn원소를 대치한 경우, 결정구조의 변화없이 치환된 것으로 생각된다. 또한 화학량론적인 조성에서 M $n_{x}$-SrM 및 (La-Mn)$_{x}$-SrM 조성으로 원소치환된 하소분말을 사용하여 제조한 페라이트 자석의 자기특성은 소량첨가 (X=0.3)경우는 화학량론적인 조성과 거의 동일한 특성을 나타내나 치환량이 많아지면(X=0.5) 일반적으로 자기특성이 감소하였으며, 특히 $_{i}$$H_{c}$ 값이 급격히 떨어짐으로써 (La-Mn)$_{x}$-SrM조성의 경우 x=0.3부근에서 최적의 치환량을 보여주었다.조성의 경우 x=0.3부근에서 최적의 치환량을 보여주었다.
스트론튬 페라이트에 포화자화를 높이기 위하여 Fe이온에 Co를 치환하고, 원소치환에 따른 전하보상차원으로 La를 동시 치환을 실시한 $_{l-x}$ La$Sr_{x}$ /$Fe_{12-x}$$Co_{x}$$O_{19}$ 조성에서 치환량 X=0에서 부터 X=0.5까지 0.1씩 변화하여 하소분말을 제조하여 하소분말 특성을 조사하고, 소결조제와 함께 미분쇄한 후 자장중 성형 및 소결하여 스트론튬 페라이트 자석을 제조하여 미세구조와 자기적 특성을 조사하였다. 스트론튬 페라이트에 La-Co 치환량이 증가할수록 하소 후 이방성자장과 하소분말의 보자력을 강하게 증가시키며, 하소후 결정크기가 작아지는 것으로 나타났다. 스트론튬 페라이트 자석은 La-Co의 치환량에 따라 회귀식 $B_{r}$$≒0.097_{i}$$H_{c}$ +4500의 함수적 관계를 나타내고 있으며, La-Co를 치환하지 않은 $SrFe_{12}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4090 G, 보자력은 3560 Oe를 나타내었으나, La-Co치환량 0.3인 $Sr_{0.7}$$La_{0.3}$$Fe_{11.7}$$Co_{0.3}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4080 G, 보자력은 4800 Oe 특성을 나타내었다.
비정질 합금인 CoSiB과 비자성체 Pd을 이용하여 CoSiB/Pd 다층박막을 제작하고, 그 자기적인 특성을 분석하였다. $[CoSiB\;t_{CoSiB}/Pd\;1.3nm]_5$ 다층박막을 $t_{CoSiB}$ = 0.1~0.6 nm의 범위로 제작하였고, 동일한 방법으로 $[CoSiB\;0.3nm/Pd\;t_{Pd}]_5$ 다층박막을 $t_{Pd}$ = 1.0~1.6 nm의 범위로 제작하여 두께에 따른 자기이방성과 포화자화도를 측정하였다. CoSiB 두께가 증함에 따라 포화자화도가 증가하는 경향을 보였는데, 특히 CoSiB의 두께가 0.2~0.3 nm 일 때 포화자화도가 급격하게 증가하였다. 보자력은 두께 0.2 nm 에서 최대값을 보이다가 두께가 증가함에 따라 점차 감소하는 것을 확인하였다. Pd의 두께 변화 실험에서는 포화자화도는 1.1~1.2 nm 구간에서 약간 감소하다가 1.3 nm 이후 점차 증가하였으며, 보자력은 포화자화도에 비해 확연한 규칙성을 보이지 않았으나, 전체적으로 Pd의 두께가 증가함에 따라 값이 감소하는 것을 알 수 있었다.
반강자성체인 IrMn 박막이 삽입된 4가지 다른 유형으로 GMR-SV 다층박막을 Corning glass 위에 이온빔 증착 시스템과 DC 마그네트론 스퍼터링 시스템으로 제조하였다. 모든 박막시료는 진공 열처리 후 측정한 major 및 minor 자기저항(MR) 곡선으로부터 자기적 특성을 조사하였다. IrMn 박막이 삽입된 상부층의 이중구조(dual-type structure) GMR-SV 다층박막에서 고정층의 교환결합력($H_{ex}$)과 보자력($H_c$), 자유층의 보자력과 상호교환결합력($H_{int}$)은 각각 410 Oe, 60 Oe, 1.6 Oe, 7.0 Oe이었다. 2개의 자유층에 의한 히스테리시스 곡선은 안정된 사각비를 형성하였으며, 자기저항비(MR(%))는 3.7 %와 5.0 %의 합으로 8.7 %이었다. 그리고 평균 자장민감도(MS)가 2.0 %/Oe을 유지하고 있었다. 반면에 IrMn 박막이 삽입된 하부층의 단일구조와 이중구조 GMR-SV 다층박막의 자기적 특성은 IrMn 박막이 삽입된 상부층의 단일구조와 이중구조 GMR-SV 다층박막보다 훨씬 저하하게 나타내었다. 이중구조 GMR-SV 다층박막의 강자성체인 고정층과 자유층의 자화 스핀배열을 서로 반평행 상태에서 독립적인 이중 스핀 의존산란(Spin-dependent Scattering) 효과에 의해 MR은 최대값을 나타내었다.
RF magnetron reactive sputtering법으로 CoFeHfO 박막을 상온에서 제작하여 산소분압에 따른 포화자화, 보자력, 이방성자계를 조사하였다. 최적조건인 산소분압 8%에서 제조한 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$ 박막은 포자자속밀도($4{\pi}M_s$) 19kG, 보자력($H_c$) 0.37Oe, 이방성자계($H_k$) 48.62Oe의 우수한 연자성을 나타내었다. CoFeHfO 박막의 전기비저항은 산소분압이 늘어남에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며 우수한 연자기적 성질을 가지는 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$ 박막의 경우, 300 ${\mu}{\Omega}cm$의 높은 전기비저항과 48.62 Oe의 높은 이방성자계 때문에 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$박막이 고주파에서 우수한 연자기 특성을 가지는 것으로 사료된다.
Iron-based soft magnetic materials are widely used as cores, such as transformer transformers, motors, and generators. Reducing losses generated from soft magnetic materials of these applications results in improving energy conversion efficiency. Recently, the new P/M soft magnetic material realized an energy loss of 68 W/kg with a drive magnetic flux of 1 T, at a frequency of 1 kHz, rivaling general-purpose electromagnetic steel sheet in the low frequency range of 200 Hz to 1 kHz. In this research, the effect of rolling parameters on soft magnetic properties of Fe-based powder cores was investigated. The Fe-based soft magnetic plates were produced by the hot powder rolling process after both pure Fe and Fe-4%Si powders were canned, evacuated, and sealed in Cu can. The soft magnetic properties such as energy loss and coercive power were measured by B-H curve analyzer. The soft magnetic properties of rolled sheets were measured under conditions of a magnetic flux density of 1 T at a frequency of 200 kHz. It was found that rolling reduction ratio is the most effective parameter on reducing both energy loss and coercivity because of increasing aspect ratio with reduction ratio. By increasing aspect ratio from 1 to 9 through hot rolling of pure Fe powder, a significant loss reduction of one-third that of SPS sample was achieved.
고상에피택시방법으로 성장한 YIG 박막의 온도에 따른 자기특성의 변화를 결정이방성과 수직이방성을 중심으로 측정하였다. 고상에피택시법의 열처리 온도가 낮을 경우 전위가 발생하여 응력을 해소함으로써 수직이방성이 유도되지 않았으나 높은 온도에서 열처리된 박막에는 우수한 에피택시성장으로 잔류응력이 축적되어 수직이방성이 유도되었다. 수직이방성자장은 기판과 박막의 열팽창계수의 차이로 결정자기이방성이 없어지는 온도까지 선형으로 감소하였고, 보자력도 온도가 증가하면 감소하였다. YIG(111) 에피택시박막에 수직이방성이 유도되었을 경우 결정이방성상수 $K_1$을 $H_k=4K_1/3M_s$로부터 결정할 수 있었다. 온도에 따른 초자화율의 거동은 Hopkinson 효과로 잘 설명되어졌으며 측정결과를 이용하명 상자성 자화율이 큰 기판위에 성장한 박막의 큐리온도를 쉽게 측정할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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