• 핵의학기술
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• 제15권2호
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• pp.116-124
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• 2011

핵의학 검체검사 외부정도관리 숙련도시험을 평가 지표인 정밀도 및 회수율 측정을 학회에서 시행하고 있는 외부정도 관리혈청과 정확도 기반 WHO 인증표준물질을 사용하여 핵의학검사실에서 널리 사용하고 있는 방사면역측정법과 진단검사의학과에서 자동화장비를 이용하는 주된 방법인 화학발광면역측정법을 2009년, 2010년 각각 2회씩 총 4회를 시행하였다. 2009년도 종양 표지자 5종에서 측정 간 정밀도는 RIA는 평균 $14.8{\pm}4.2%$, EIA(CLIA)는 평균 $19.2{\pm}6.9%$ 이며, 두 방법 간 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 2010년도 종양 표지자와 갑상선 기능검사 9종에서 RIA는 평균 $13.8{\pm}6.1%$, EIA(CLIA)는 평균 $15.5{\pm}7.7%$로 RIA 검사는 AFP, CEA, PSA, CA 125, $T_3$, $T_4$, TSH 종목에서 측정 간 정밀도 허용범위인 20% 이내로 양호한 결과를 보였고, 허용범위를 벗어난 CA 19-9는 p value 0.345로 유의한 차이는 없었다. 2010년도 WHO 인증표준물질을 사용한 RIA 검사 회수율 측정에서 AFP, PSA, $T_4$, TSH는 92~103%로 양호한 회수율을 보였다. CEA, CA 125, CA 19-9는 WHO 인증표준물질이 아닌 상품화된 정도관리물질을 사용하여 낮은 회수율을 보였으나, 유의한 차이는 없었다(p>0.05). $T_3$ 종목에서 RIA는 $118{\pm}21.1%$를 보였으나, EIA(CLIA)에서는 $145{\pm}22.9%$로 과대평가된 높은 회수율을 보였고, TSH 종목에서 RIA는 $103{\pm}9.6%$로 좋은 회수율을 보였지만, EIA(CLIA)는 $67{\pm}15.3%$로 낮은 회수율을 보였다. 방사면역측정법은 자동화장비를 이용한 화학발광면역측정법과의 숙련도 비교평가에서 측정 간 정밀도는 허용범위인 20% 이내 또는 두 방법 간 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 회수율은 WHO 인증표준물질을 이용한 종목에서 90~110%로 양호한 결과를 보였고, 이외 종목에서도 두 방법 간 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 따라서 방사면역측정법은 임상의에게 저렴한 비용으로 정확한 결과를 신속하게 보고할 수 있으며, 지속적으로 핵의학 체외진단키트에 대한 성능평가를 WHO 인증표준물질과 외부정도관리 숙련도 시험과 병행하여 수행함으로서 KOLAS 국제공인메디칼시험기관으로 인정받고 국제화와 검사실 표준화를 통하여 질 향상을 이루어야 한다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제36권4호
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• pp.223-229
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• 2011

일반적으로 사용되는 액체섬광계수기를 이용한 $^{226}Ra$ 분석에는 Ba 공침법을 통해 얻어진 $Ba(Ra)SO_4$ 침전물을 이용하게 된다. 그러나, 인산석고 침출수의 경우 ${SO_4}^{2-}$, $Ca^{2+}$등의 이온이 다량 존재하여 순수한 $Ba(Ra)SO_4$ 침전물을 얻기가 힘들기 때문에 정확한 분석이 매우 어렵다. 본 연구에서는 분석화학에서 금속이온의 분리에 일반적으로 많이 활용되는 Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA)를 이용하여 인산석고 침출수에서의 Ba 공침법을 개발하였고 실제 인산석고 야적장 주변 침출수의 분석에 적용하였다. 또한 개발된 분석 방법은 침출수와 유사한 매질의 $^{226}Ra$ 모의표준시료을 제조하여 확인하였고 IAEA-434 인증표준물질을 통해 분석 신뢰성을 검증하였다. 실제 인산석고 야적장 침출수를 분석한 결과 0.102 $Bq{\cdot}kg^{-1}$의 농도를 보였고 검출하한치는 3.4 $mBq{\cdot}kg^{-1}$였다. $^{226}Ra$ 모의표준시료 분석을 통한 측정농도는 첨가한 농도와 1% 내외로 잘 일치하며 좋은 상관관계($R^2$=0.99)를 보였다. 인증표준물질의 분석 결과 인증값과 비교하여 5.8% (k=1)이내로 잘 일치하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권3호
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• pp.440-446
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• 2005

A method is described for the determination of dibutyltin (DBT) in sediment by isotope dilution using liquid chromatography inductively-coupled plasma/mass spectrometry (LC-ICP/MS). To achieve the highest accuracy and precision, special attentions are paid in optimization and evaluation of overall processes of the analysis including extraction of analytes, characterization of the standards used for calibration and LC-ICP/MS conditions. An approach for characterization of natural abundance DBT standard has been developed by combining inductively-coupled plasma/optical emission spectrometry (ICP/OES) and LC-ICP/MS for the total Sn assay and the analysis of Sn species present as impurities, respectively. An excellent LC condition for separation of organotin species was found, which is suitable for simultaneous DBT and tributyltin (TBT) analysis as well as impurity analysis of DBT standards. Microwave extraction condition was also optimized for high efficiency while preventing species transformation. The present method determines the amount contents of DBT in sediments with expanded uncertainty of less than 5% and its result shows high degree of equivalence with reference values of an international inter-comparison and a certified reference material (CRM) within stated uncertainties.

• 분석과학
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• 제21권4호
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• pp.316-325
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• 2008

연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마질량분석장치를 사용하여 바닷물시료중의 비소를 분석하였다. 두 종류의 바닷물표준시료인 CASS-4, NASS-5를 사용하여 측정값과 인증값을 비교함으로써 본 분석법의 정확성을 확인하였다. 분석결과 CASS-4의 경우 $1.17{\pm}0.07{\mu}g/L$ (인증값 $1.11{\pm}0.16{\mu}g/L$), NASS-5의 경우 $1.24{\pm}0.08{\mu}g/L$ (인증값 $1.27{\pm}0.12{\mu}g/L$)의 값을 얻었다. 이는 각각 독립적으로 5회 측정된 결과의 확장불확도로 표시된 결과이며 CASS-4의 경우 6.2%, NASS-5의 경우 6.8%이었으며 모두 인증값의 불확도 범위안에 있었다. 검량선의 기울기와 바탕값의 표준편차로부터 구한 $As^+$ (m/z=74.9216)의 검출한계는 0.01 ug/kg이었다. 검량선의 직선성은 매우 양호하였다. ($R^2=1$). DRC gas로 산소기체를 사용하여 $AsO^+$ (m/z=90.9165)로 검출하는 방법을 사용하여 결과를 비교하였으며 분석감도는 약 25배 정도 감소하였으나, 검량선의 직선성이 매우 잘 나타났으며, 분석결과도 $As^+$(m/z=74.9216)로 검출할 때와 동일한 결과를 얻을 수 있었다.

• 한국재난정보학회 논문집
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• 제9권3호
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• pp.249-258
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• 2013

화학사고 현장에서 운용하도록 개발된 휴대용 GC/MS의 적정 시료 주입방식 연구 및 장비의 분석방식별 성능평가를 실시하였다. 사고대비물질 69종 중 4종(methyl chloride, vinyl chloride, benzene, toluene)의 대상물질을 선정하였고, 성능평가용 표준시료는 한국표준과학원에서 제조한 인증표준물질(CRM)을 사용하였다. 연구 결과, 1) 3가지(실린더, 백, 캐니스터)의 시료주입방식 중 백(bag) 주입방법이 가장 적합한 주입방법으로 판단되었다. 백(bag)의 재질이나 용량은 결과에 큰 영향을 미치지는 않았다. 도입 시료의 적절한 purge time은 Loop method와 Tenax method 모두 2분에서 가장 좋은 재현성을 보였다. 2) 휴대용 GC/MS에서 채택하고 있는 3가지 분석방식(sample loop, tenax concentration, carbopack concentration method)에 대한 대상물질의 재현성, 검출한계, 직선성 등의 성능평가 실시 결과 benzene, toluene과 같이 비교적 분자량이 큰 화합물은 Tenax 흡착관에, methyl chloride, vinyl chloride와 같이 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물은 carbopack 흡착관에 농축 분석하는 것이 더욱 재현성 있는 결과를 얻을 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권3호
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• pp.352-359
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• 2005

인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제38권4호
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• pp.517-524
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• 2009

본 연구에서는 2003년부터 2004년까지 동해, 서해 및 남해 연안에서 채취하여 위판장에서 판매되고 있는 연안산 어류총 53종 177개체에 대한 중금속 함량을 분석하였다. 인증표준물질(certified reference material, CRM)을 사용한 각 중금속에 대한 회수율은 평균 $88.7{\sim}100.6%$로 Codex에서 요구하고 있는 수준에 부합하였다. 어류의 중금속 함량(생물기준)은 아연이 $8.981{\pm}4.835{\mu}g/g$으로 가장 높았으며, 다음으로, 구리 $0.755{\pm}0.507{\mu}g/g$, 망간 $0.433{\pm}0.699{\mu}g/g$, 크롬 $0.206{\pm}0.181{\mu}g/g$, 니켈 $0.081{\pm}0.110{\mu}g/g$, 납 $0.038{\pm}0.046{\mu}g/g$, 카드뮴 $0.017{\pm}0.023{\mu}g/g$ 순이었다. 한편, 우리나라 국민의 어류를 통한 중금속의 1일 섭취량은 각각 카드뮴 0.81 ${\mu}g$, 크롬 9.98 ${\mu}g$, 구리 36.63 ${\mu}g$, 망간 21.01 ${\mu}g$, 니켈 3.93 ${\mu}g$, 납 1.84 ${\mu}g$ 및 아연 435.58 ${\mu}g$이었다. 이는 FAO/WHO에서 설정한 잠정주간섭취허용량인 PTWI와 비교해 보면, 카드뮴 1.35%, 구리 0.12%, 납 0.86% 및 아연 0.73% 수준이었다. 따라서 우리국민이 어류를 통해 일주일에 섭취 하는 카드뮴 및 납의 함량은 PTWI의 $0.86{\pm}1.35%$에 해당되며, 이들 유해 중금속 함량은 매우 안전한 수준인 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제21권4호
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• pp.284-295
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• 2008

플라스틱 시료 중 각종 유해물질 유무 확인을 위한 여러 가지 시험항목을 저비용으로 빠르게 분석할 수 있는 방법으로 Combustion ion chromatography(연소IC)를 사용한 방법을 채택하였다. F, Cl 및 Br의 3개 항목에 대하여 연소IC로 시험법 유효화 검증을 실시한 결과, 검량선은 0.5~4.0 mg/kg 농도범위에서 $r^2$ = 0.999~1.000의 상관관계 계수를 갖는 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.005~0.024 mg/kg, 정량한계는 0.014~0.073 mg/kg 이였다. 인증표준물질(CRM)을 사용한 연소IC의 회수율은 95.5~104.9%이었다. 본 결과를 토대로 국내외 시험기관간 비교 숙련도 시험을 실시하였으며, 그 결과 연소IC 방법이 전기전자제품 중에 halogen-free 및 기타 유해물질 규제 대응을 위한 효율적인 분석방법임을 확인하였다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제14권3호
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• pp.147-153
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• 2011

본 연구에서는 생산 지역이 한정되어 있고, 맛이 뛰어나 소비자들이 선호하고 있는 영덕대게와 러시아산 대게의 효율적 이용과 식품위생학적 안전성 및 먹이사슬을 통한 미량금속의 순환 연구에 기초자료를 제공하기 위하여 영덕대게(수컷, 암컷)와 러시아산 대게의 부위별 니켈, 구리, 아연, 카드뮴, 납, 비소, 크롬의 농도를 ICP-MS로 분석하였다. 인증표준물질(certified reference material, CRM)을 사용한 각 금속에 대한 회수율은 평균 81~99%로 Codex에서 요구하고 있는 수준에 부합하였다. 영덕대게의 부위별 금속 농도는 수컷과 암컷의 껍질에서는 Ni > As > Zn > Cu > Cr > Cd, 다리살은 Zn > As > Cu > Cr > Ni > Cd, 몸통살은 Zn > As > Cu > Cr > Cd > Ni, 아가미는 Cu > Zn > As > Cd > Cr > Ni 순으로 같았으며, 내장에서 수컷은 Cu > As > Zn > Cd > Ni > Cr, 암컷은 Cu > Zn > As > Cd > Cr > Ni 으로 다소 차이가 있었다. 러시아산대게는 카드뮴을 제외한 모든 금속류(니켈, 구리, 아연, 비소, 크롬)의 농도가 영덕대게와 비슷하거나 다소 낮게 나타났지만, 카드뮴 농도는 모든 부위에서 높게 나타났다. 특히, 내장에서는 약 2배, 아가미에서는 약 4배 높게 나타났다. 영덕대게의 크기별 미량금속 농도변화에서 부위별로 가장 농도가 높은 금속류(껍질의 Ni, 다리살과 몸통살의 Zn, 내장과 아가미의 Cu)들은 전반적으로 성장할수록 감소하는 경향이 있는 반면, 내장에 가장 많이 축적되어 있는 카드뮴의 농도는 전반적으로 증가하는 경향이 있으며, 성장과 더불어 내장 내 생물축적현상이 가중될 가능성이 있다.

• 대한방사선기술학회지:방사선기술과학
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• 제45권6호
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• pp.523-529
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• 2022

Gamma spectroscopy analysis is widely used for radioactivity analysis, and various factors are required for radioactivity calculations. Among the factors, K3 for each sample significantly influences the results. The previous methods of correcting the self-absorption effect include a computational simulation method and a method that requires making a CRM(certified reference material) identical to the sample medium. However, the above methods have limitations when used in small institutions because they require specialized program utilization skills or high manufacturing costs and large facilities. The aim of this study is to develop a method that can be easily and rapidly applied to radioactivity analysis. After filling the beaker with water, we placed the radiation source in a uniform position and used the measured value as the benchmark. Next, a correction factor was derived based on the difference in the radiation source count of the benchmark and the identically measured sample. For the radiation source, Eu-152, which emits a broad range of energy within the measurement range of gamma rays, and Cs-134 and Cs-137, which are indicator nuclides in environmental radiation analysis, were used. The sample was selected within the density range of 0.26-2.11 g/cm³, and the correction factor was derived by calculating the count difference of each sample compared to the reference value of water. This study presents a faster and more convenient method than the existing research methods for determining the self-absorption effect correction, which has become increasingly necessary.