• 제목/요약/키워드: Calorimetry

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Synthesis and Characterization of Energetic Thermoplastic Elastomers based on Carboxylated GAP Copolymers

  • Lim, Minkyung;Jang, Yoorim;Kweon, Jeong-Ohk;Seol, Yang-Ho;Rhee, Hakjune;Noh, Si-Tae
    • 공업화학
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    • 제31권3호
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    • pp.284-290
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    • 2020
  • Energetic thermoplastic elastomers (ETPEs) based on glycidyl azide polymer (GAP) and carboxylated GA copolymers [GAP-ETPE and poly(GA-carboxylate)-ETPEs] were synthesized using isophorone diisocyanate (IPDI), dibutyltin dilaurate (DBTDL), 1,4-butanediol (1,4-BD), and soft segment oligomers such as GAP and poly(GA-carboxylate). The synthesized GAP-ETPE and poly(GA-carboxylate)-ETPEs were characterized by Fourier transform infrared (FT-IR), gel permeation chromatography (GPC), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), universal testing machine (UTM), calorimetry and sensitivity towards friction and impact. DSC and TGA results showed that the introduction of carboxylate group in GAP helped to have better thermal properties. Glass transition temperatures of poly(GA-carboxylate)-ETPEs decreased from -31 ℃ to -33 ℃ compared to that of GAP-ETPE (-29 ℃). The first thermal decomposition temperature in poly(GA0.8-octanoate0.2)-ETPE (242 ℃) increased in comparison to that of GAP-ETPE (227 ℃). Furthermore, from calorimetry data, poly(GA-carboxylate)-ETPEs exhibited negative formation enthalpies (-6.94 and -7.21 kJ/g) and higher heats of combustion (46713 and 46587 kJ/mol) compared to that of GAP-ETPE (42,262 kJ/mol). Overall, poly(GA-carboxylate)-ETPEs could be good candidates for a polymeric binder in solid propellant due to better energetic, mechanical and thermal properties in comparison to those of GAP-ETPE. Such properties are beneficial to application and processing of ETPE.

미강 식이섬유의 조성과 보수력 및 전분노화에 미치는 영향 (Composition, Water-Holding Capacity and Effect on Starch Retrogradation of Rice Bran Dietary Fiber)

  • 이영헌;문태화
    • 한국식품과학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.288-294
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    • 1994
  • 추청과 수천 두 품종의 벼에서 얻은 미강에 함유된 총 식이섬유를 AOAC방법으로 정량하였고, acid detergent fiber(ADF) 방법으로 식이섬유의 성분을 분석하였다. 미강의 식이섬유 함량은 25% 이상이었고 대부분 불용성이었다. 미강 식이섬유의 주성분은 헤미셀룰로오스이었으며 상당량의 셀룰로오스와 uronic acid가 특징적으로 함유되어 있었다. 화학적 처리에 의한 가용성 식이섬유(SDF)의 함량과 보수력(WHC)의 변화를 측정한 결과, 산과 알칼리를 연속적으로 처리한 경우에 SDF함량과 WHC가 뚜렷하게 증가하였다. 미강 식이섬유의 기능성을 조사하기 위하여 밀가루에 미강 식이섬유를 여러 가지 함량으로($0{\sim}100%$) 첨가하고 WHC를 측정한 결과, 식이섬유의 첨가량에 비례하여 밀가루의 WHC가 증가하였다. 또한 differential scanning calorimetry(DSC)로 얻은 thermogram으로부터 미강 식이섬유는 전분의 노화를 지연시킴을 알 수 있었다.

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Dynamic DSC를 이용한 개질 고무 블랜드의 가황 반응에 관한 연구 (A Study on Vulcanization Reaction of Modified Rubber Blends Using Dynamic Differential Scanning Calorimetry)

  • 이승현;안원술
    • Elastomers and Composites
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    • 제38권4호
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    • pp.326-333
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    • 2003
  • Dynamic DSC 방법을 이용하여 isoprene(IR) 및 chloroprene(CR) 고무로 개질된 NR/CB 고무 복합체의 가황반응을 연구하였다. 각각의 샘플에 대하여 승온속도를 달리한 열분석 곡선을 얻었고 이로부터 Kissinger의 해석 방법에 따라 가교반응 기구를 연구하였다. 실험에 사용된 고무 복합재료는 대개 $120{\sim}180^{\circ}C$ 사이의 온도영역에서 가교 반응이 일어나는 것이 확인되었으며, 승온속도가 $3^{\circ}C/min$에서 $30^{\circ}C/min$로 빨라질수록 최대반응 속도점의 온도($T_p$)는 점점 높은 쪽으로 이동하였고, 반응 발열량도 상대적으로 커지는 것으로 관찰되었다. Kissinger의 해석방법을 이용하여 실험 데이터를 분석한 결과, 실험에 사용된 샘플의 가교반응은 1차반응에 의해 진행되는 것으로 밝혀졌으며 개질제로서 사용된 고무 중에서 IR을 사용한 경우보다는 CR을 개질제로 사용한 경우에 반응온도에 상대적으로 더 민감한 것으로 판명되었다. 그러나 충전제로 사용된 카본블랙의 경우에는 종류와는 무관하게 반응기구에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 밝혀졌다.

할로젠 계열의 난연제가 첨가된 폴리프로필렌/몬모릴로나이트 나노복합재료의 난연특성 (Flame Retardancy of Polypropylene/Montmorillonite Nanocomposites with Halogenated Flame Retardants)

  • 이종훈;나중현;이대회;김명덕;공정호;이영관;남재도
    • 폴리머
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    • 제27권6호
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    • pp.569-575
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    • 2003
  • 열가소성 수지인 폴리프로필렌 (PP)과 무기나노입자인 몬모릴로나이트 (MMT)의 나노복합재료에 할로젠 계열의 난연제 데카브로모다이페닐옥사이드 (DBDPO)와 클로로파라핀 왁스 (CPW)를 철가하였을 때의 난연특성 향상에 대해 실험하였다. 고분자 수지의 난연특성은 난연제의 첨가뿐만 아니라 나노복합화를 통해서도 향상될 수 있는데, 콘 칼로리미터와 한계산소지수 (LOI)의 측정을 통하여 난연제와 무기나노입자의 함량에 따른 폴리프로필렌/몬모릴로나이트 나노복합재료의 난연특성을 정량적으로 측정하였다. 폴리프로필렌에 난연제 DBDPO와 CPW를 첨가하였을 때, 난연특성이 2배 이상 향상되는 것을 관찰하였으며, CPW가 DBDPO보다 약간 우수한 난연특성을 보였다. 한계산소지수 측정결과 폴리프로필렌에 난연제를 첨가하면 폴리프로필렌의 연소특성이 가연성 영역 (LOI<19)에서 난연성 영역 (LOI>20)으로 전이됨을 확인하였다. 특히, 폴리프로필렌에 몬모릴로나이트를 첨가하여 나노복합화를 하였을 때의 난연특성이 3배 이상 향상되었는데, 이로부터 난연제를 단순히 혼합하는 것보다 몬모릴로나이트를 나노복합화한 후 난연제를 첨가하는 것이 난연특성의 향상에 휠씬 유리하였다.

Indirect Calorimetry를 이용한 한국 성인의 휴식대사량 비교 연구 (A Comparison of the Resting Energy Expenditure of Korean Adults Using Indirect Calorimetry)

  • 박정아;김기진;김정희;박영숙;구재옥;윤진숙
    • 대한지역사회영양학회지
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    • 제8권6호
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    • pp.993-1000
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    • 2003
  • The purpose of this study was to provide baseline data for revising the recommended energy intake for Korean adults. We recruited 290 adults so as to determine their resting energy expenditure (REE) and energy intake. The REE was measured by indirect calorimetry. We also calculated the REE from prediction equations formulated by World Health Organization (WHO), The energy intake for two consecutive days was assessed using the 24 hour recall method. The body weight, lean body mass (LBM) and percentage body fat were measured using the INBODY 3.0 system. We compared the results of three age groups ; 20 to 29 years,30 to 49 years and 50 years or more. The average energy intake of each age group was below the 7th Korean Recommended Dietary Allowances (RDA). The average energy intake was lower in the older age groups. However, no difference was observed among the age groups when the energy intake as a percentage of the Korean RDA was compared. Our measurement of the REE was higher than the REE calculated by the WHO's method. Correlation coefficients between the measured and the calculated values of REE for all age groups showed significant correlations (r=0.475-0.672). As the ages of all the subjects increased, the REE/kg of body weight decreased. There were no significant differences in the REE / kg of the LBM between the different age groups; however, the REE/kg of the LBM was higher in the female group than in the male group. Negative correlations of the REE with the age (r=-0.242) and body fat ratio (r=-0.313) were observed; positive correlations of the REE with the BMI (r=0.265), height (r=0.570), weight (r=0.562) and LBM (r=0.586) were also found (p<0.01).

등전환법과 등온 DSC를 이용한 고에너지 물질의 정밀 반응모델 개발 (An Extraction of Detailed Isoconversional Kinetic Scheme of Energetic Materials using Isothermal DSC)

  • 김유천;박정수;권국태;여재익
    • 한국추진공학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.46-55
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    • 2016
  • Differential Scanning Calorimetry(DSC) 실험 데이터를 이용하여 고에너지 물질의 반응속도식을 추출해내는 이론적 방법을 제안하고 알루미늄 고함유 화약(RDX/HTPB/Al)에 대한 반응속도식 추출을 수행하였다. DSC 실험 결과는 Friedman 등전환법으로 분석되었다. 질량분율에 따른 활성화에너지와 빈도인자를 추출해 내어 반응속도식을 완성하였다. 추출된 반응속도식은 고에너지 물질의 화학반응과정을 몇 단계의 주요단계로 가정하는 형태가 아닌 전체 화학반응 과정을 나타내는 형태를 갖는다. 이는 기존의 ODTX 실험을 통해 추출되는 화학반응속도식 형태에 비해 이론적 측면과 정확성 측면에서 상당한 장점을 갖는다. 추출된 반응속도식의 검증을 위해 화학반응률 그리고 생성물 질량분율에 대해 DSC 실험과 동일한 조건하에서 전산모사를 수행하였으며 실험값과 잘 일치함을 확인하였다. 또한 완속가열 전산모사를 수행하였으며 실험결과와 비교하여 DSC 반응속도식의 전산모사에의 적용가능성을 확인하였다.

DSC와 XPS를 통한 수분노화가 THPP 점화제에 미치는 영향 분석 (The Analysis on the Effects of Hygrothermal Aging to THPP Using DSC and XPS)

  • 오주영;김유천;여재익
    • 한국추진공학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.79-92
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    • 2019
  • Titanium hydride potassium perchlorate (THPP)는 항공우주분야에서 일반적으로 널리 사용되는 불꽃점화장치중 하나이다. 현 연구에서는 THPP에 수분 열 노화를 가했을 때, 연소과정에 끼치는 영향과 변화된 결과들을 실험적으로 밝혀내었다. 우선, Differential Scanning Calorimetry (DSC)와 isoconversional method를 적용하여 노화된 THPP 시료의 반응개시지연 및 최대반응속도의 저하를 확인하였다. 반응속도 파라미터는 첫 번째 반응에서 Viton에 의해 낮아지며 후에 잔류한 $KClO_4$의 영향으로 상승하는 경향을 보였다. 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 통해 노화된 THPP 시료에서 산화제 성분은 감소하고 연료산화효과가 두드러짐을 확인하였다. 또한 NASA Chemical Equilibrium with Applications (CEA)을 사용하여 얻은 이론발열량이 DSC로부터 구한 실험적 발열량과 비슷한 경향을 따르므로 실험적으로 구한 발열량 트렌드가 타당함을 검증할 수 있었다.

Comparison of Resting Energy Expenditure Using Indirect Calorimetry and Predictive Equations in Trauma Patients: A Pilot Study

  • Ma, Dae Sung;Lee, Gil Jae
    • Journal of Trauma and Injury
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    • 제34권1호
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    • pp.13-20
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    • 2021
  • Purpose: Nutritional therapy in the intensive care unit is an essential factor for patient progress. The purpose of this study was to compare resting energy expenditure (REE) calculated by prediction equations (PEs) to the REE measured by indirect calorimetry (IC) in trauma patients. Methods: Patients admitted to the trauma intensive care unit who received mechanical ventilation between January and December 2015 were enrolled. REE was measured by IC (CCM Express, MGC Diagnostics) and calculated by the following PEs: Harris-Benedict, Fleisch, Robertson and Reid, Ireton-Jones, and the maximum value (25 kcal/kg/day) of the European Society for Clinical Nutrition and Metabolism (ESPEN). All patients were ventilated at a fraction of inspired oxygen (FiO2) below 60%. Results: Of the 31 patients included in this study, 24 (77.4%) were men and seven (22.6%) were women. The mean age of the patients was 49.7±13.2 years, their mean weight was 68.1±9.6 kg, and their mean Injury Severity Score was 26.1±11.3. The mean respiratory quotient on IC was 0.93±0.19, and their mean FiO2 was 38.72%±6.97%. The mean REE measured by IC was 2,146±444.36 kcal/day, and the mean REE values calculated by the PEs were 1,509.39±205.34 kcal/day by the Harris and Benedict equation, 1,509.39±154.33 kcal/day by the Fleisch equation, and 1,443.39±159.61 kcal/day by the Robertson and Reid equation. The Ireton-Jones equation yielded a higher value (2,278.90±202.35 kcal/day), which was not significantly different from the value measured using IC (p=0.53). The ESPEN maximum value (1,704.03±449.36 kcal/day) was lower, but this difference was likewise not significant (p=0.127). Conclusions: The REE measured by IC was somewhat higher than that calculated using PEs. Further studies are needed to determine the proper nutritional support for trauma patients.

등온적정열량계를 이용한 BaCl2와 EDTA 킬레이션 결합 반응의 pH 영향 (Influence of pH on Chelation of BaCl2 and EDTA Using Isothermal Titration Calorimetry)

  • 육가은;장지웅
    • 공업화학
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    • 제34권3호
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    • pp.279-284
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    • 2023
  • 등온 적정 열량계는 리간드-수용체 사이의 킬레이션 결합 반응의 엔탈피, 깁스에너지, 엔트로피, 화학양론 등 포함한 모든 열역학적 정보를 측정하는데 유용한 기술이다. 단일독립결합모델을 이용하여 Tricine과 HEPES 완충용엑에서의 BaCl2 와 ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA)의 킬레이션 결합에서의 열역학적 정보를 획득하였다. 등온 적정 열량계를 이용하여 pH 7~11 영역에서의 킬레이션 결합의 메커니즘과 최적의 결합 조건을 확인하였다. BaCl2와 EDTA의 결합은 자발적인 발열반응이며 pH가 증가할수록 엔트로피적 영향이 높아진다. 1:1로 결합하는 pH 영역은 pH 9.0 근처에서 매우 좁은 영역에서 나타난다.

Comparative Calorimetric Evaluation of Ammoniated Straw-Based Rations Supplemented with Low Levels of Untreated and Formaldehyde Treated Groundnut Cake and Fish Meal with Respect to Growing Buffalo Calves

  • Tiwari, C.M.;Jadhao, S.B.;Chandramoni, Chandramoni;Murarilal, Murarilal;Khan, M.Y.
    • Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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    • 제13권6호
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    • pp.761-773
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    • 2000
  • Eighteen growing male Murrah buffalo (Bubalus bubalis) calves were divided into three groups consisting of six animals each and fed three urea ammoniated wheat straw (UAS) -based rations supplemented with concentrate mixtures (roughage: concentrate ratio 58:42) containing deoiled ground nut cake, GNC (8%), formaldehyde treated GNC (8%) or fish meal (8%) to undertake comparative evaluation of these rations in terms of their $CH_4$ production and growth (285 d duration) potential. A digestibility trial (10 d duration) was followed by a comparative calorimetric study in respiration chamber. Dry matter (DM) intake (84.3 to $89.3g/kg\;W^{0.75}d^{-1}$) did not differ between treatments. The digestibility coefficient of DM, organic matter (OM), crude protein (CP), neutral and acid detergent fiber did not differ significantly in different diets. Urinary energy loss as a percent of gross energy (GE) was not affected by diets. Average values of $CH_4$ production were 84.3, 77.6 and 99.1 g/d and $CH_4$ energy losses as percent of gross energy were 5.7, 5.2 and 6.1 percent on .GNC, formaldehyde treated GNC and fishmeal, respectively, and did not differ significantly. When expressed per unit of digestible OM intake, $CH_4$ production (g) was lower (p<0.05) on formaldehyde treated GNC (30.6) than on untreated GNC (30.6) and fish meal (31.9). Total ME intake and heat production were similar and hence the energy balances on different diets were similar. Nutritive value of rations in terms of digestible CP and ME were similar. Average daily gain calculated on the basis of regression of fortnights on cumulative liveweight gain in calves fed on concentrate containing unprotected GNC, protected GNC and fish meal were 437.1, 483.9 and 481.6 g, respectively. This indicated that the intake of energy was sufficient to meet the requirement of calves growing at 400 g per d. However, CP intake was around 150% of the stipulated standard (Kearl, 1982). Feed conversion ratios on unprotected GNC, protected GNC and fish meal were 11.60, 11.10 and 10.4 respectively. It was concluded that because significantly (p<0.05) low $CH_4$ is produced on protected GNC (8%), it is very good and sustainable protein source in comparison to poor quality fish meal and untreated GNC to be used in concentrate mixture for supplementing UAS-based diets.