• Title/Summary/Keyword: Calibration uncertainty

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식품용 폴리카보네이트 기구류 중 ICP-MS를 이용한 중금속 이행량 조사 (A Study on the Migration of Heavy Metals from Polycarbonate Food Contact Materials Using an Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS))

  • 박세종;박소라;김미경;최재천
    • 한국포장학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.107-112
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    • 2018
  • 납, 카드뮴 및 비소의 폴리카보네이트 기구류에서 식품으로의 이행 수준을 ICP-MS로 조사하였다. 분석법을 확립 및 검증(검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도)하고 식품모사용매(4% 초산)로 용출시켜 이행량을 분석하였다. 폴리카보네이트 재질 기구인 컵 63종, 용기 62종, 물병 55종, 스푼 9종, 국자 6종 및 집게 5종으로 총 200종의 시료를 $70^{\circ}C$$100^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과, 납, 카드뮴 및 비소가 각각 $ND{\sim}4.67{\mu}g/L$, $ND{\sim}0.49{\mu}g/L$$ND{\sim}2.91{\mu}g/L$수준으로 용출되었다. 또한, 온도에 따른 이행량 차이를 관찰한 결과, $70^{\circ}C$보다는 $100^{\circ}C$에서 용출되는 이행량이 다소 높았다. 결론적으로 현재 국내에 유통 중인 폴리카보네이트 기구류 중 납, 카드뮴 및 비소는 식품용 기구 및 용기 포장 공전에 명시된 용출규격 이하로서 안전하게 관리되고 있는 것으로 판단되었다.

Determination of Sodium Alginate in Processed Food Products Distributed in Korea

  • Yang, Hyo-Jin;Seo, Eunbin;Yun, Choong-In;Kim, Young-Jun
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.474-480
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    • 2021
  • 식품첨가물로 사용되는 알긴산나트륨은 알긴산염류로서 안정제, 증점제, 유화제 등의 기능을 한다. 알긴산나트륨의 정량법은 전처리가 복잡하고 분석시간이 많이 소요되어 상대적으로 간편하고 보편적인 분석법 연구가 요구되고 있다. 분석장비로는 HPLC-UVD 및 Unison US-Phenyl 컬럼을 사용하였으며, 전처리 조건으로 진탕기를 이용하여 실온에서 150 rpm으로 180분간 추출하였다. 알긴산나트륨의 표준용액을 5개 농도 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성(R2)은 평균 0.9999로 측정되었으며 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 3.96 mg/kg, 12.0 mg/kg이었다. 또한, 천사채를 이용해 얻은 일내 및 일간 평균 회수율과 정밀도는 각각 98.47-103.74%, 1.69-3.08 RSD%이고, 빙과류에 대한 일내 및 일간 평균 회수율과 정밀도는 각각 99.95-105.76%, 0.59-3.63 RSD%이다. 상대불확도%는 CODEX의 기준에 적합한 1.5-7.9%의 결과를 나타냈다. 본 연구에서 확립한 방법의 적용성 검토를 위해 총 103개 품목에 대한 알긴산나트륨의 함량을 정량한 결과 당면, 유탕면, 당류가공품 유형 순으로 높은 검출율을 보였다.

연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마 질량분석장치를 이용한 바닷물표준시료중의 극미량 비소분석방법의 확립 (Determination of trace arsenic in seawater by flow injection-hydride generation inductively coupled plasma mass spectrometry)

  • 서정기
    • 분석과학
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    • 제21권4호
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    • pp.316-325
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    • 2008
  • 연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마질량분석장치를 사용하여 바닷물시료중의 비소를 분석하였다. 두 종류의 바닷물표준시료인 CASS-4, NASS-5를 사용하여 측정값과 인증값을 비교함으로써 본 분석법의 정확성을 확인하였다. 분석결과 CASS-4의 경우 $1.17{\pm}0.07{\mu}g/L$ (인증값 $1.11{\pm}0.16{\mu}g/L$), NASS-5의 경우 $1.24{\pm}0.08{\mu}g/L$ (인증값 $1.27{\pm}0.12{\mu}g/L$)의 값을 얻었다. 이는 각각 독립적으로 5회 측정된 결과의 확장불확도로 표시된 결과이며 CASS-4의 경우 6.2%, NASS-5의 경우 6.8%이었으며 모두 인증값의 불확도 범위안에 있었다. 검량선의 기울기와 바탕값의 표준편차로부터 구한 $As^+$ (m/z=74.9216)의 검출한계는 0.01 ug/kg이었다. 검량선의 직선성은 매우 양호하였다. ($R^2=1$). DRC gas로 산소기체를 사용하여 $AsO^+$ (m/z=90.9165)로 검출하는 방법을 사용하여 결과를 비교하였으며 분석감도는 약 25배 정도 감소하였으나, 검량선의 직선성이 매우 잘 나타났으며, 분석결과도 $As^+$(m/z=74.9216)로 검출할 때와 동일한 결과를 얻을 수 있었다.

GC-MS/MS를 이용한 원유 원료 중 농약 동시분석법 확립 (Development of Simultaneous Analysis for Multiple Agricultural Pesticides in Raw Milk Products using GC-MS/MS)

  • 최영내;신윤호;조황의;김정복
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.420-429
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    • 2023
  • 본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R2)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.

신뢰성(信賴性) 이론(理論)에 의한 R.C.옹벽(擁壁)의 안정해석(安定解析) 및 설계규준(設計規準) (Reliability Based Stability Analysis and Design Criteria for Reinforced Concrete Retaining Wall)

  • 조태송;조효남;전재명
    • 대한토목학회논문집
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    • 제3권3호
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    • pp.71-86
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    • 1983
  • 현재(現在) WSD로 설계(設計)되고 있는 우리 나라 철근(鐵筋)콘크리트 옹벽구조물(擁壁構造物)에 있어서 가장 보편적으로 사용되고 있는 캔틸레버 옹벽(擁壁)의 안정해석(安定解析) 및 각부설계(各部設計)를 보다 합리적(合理的)이며 확률적(確率的)인 신뢰성(信賴性) 이론(理論)을 도입하여 신뢰성(信賴性) 모델에 따른 안정해석(安定解析) 및 각부설계(各部設計)에 대한 신뢰성(信賴性) 설계규준(設計規準)을 LRFD에 의거하여 제안(提案)하고, 또 안정해석(安定解析)의 공칭안전율(公稱安全率)에 대한 이론적(理論的)인 근거를 제시(提示)하는 것이 본(本) 연구(硏究)의 주요내용(主要內容)이다. 신뢰성(信賴性) 이론(理論)에 의해 안정해석(安定解析) 및 각부설계(各部設計)에 대한 한계상태방정식(限界狀態方程式)을 유도하고, Coulomb의 주동토압계수(主動土壓係數), Hansen의 지지력공식(支持力公式)을 사용하여 Cornell의 MFOSM에 의해 불확실량(不確實量) 산정(算定)의 알고리즘을 유도하였으며 그에 따른 불확실량수준(不確實量水準)은 우리 나라의 현실(現實)을 고려한 적절한 값으로 제안(提案)하였다. 현행(現行) R.C. 옹벽설계규준(擁壁設計規準)에 따라 Calibration 하므로서 목표신뢰성지수(目標信賴性指數)${\beta}_0$를 다음과 같이 선택하고(전도(轉倒): ${\beta}_0$=4.0, 골동(滑動): ${\beta}_0$=3.5, 지지력(支持力): ${\beta}_0$=3.0, 휨: ${\beta}_0$=3.0, 전단(剪斷): ${\beta}_0$=3.2), 이 ${\beta}_0$에 대응하는 하중(荷重) 및 저항계수(抵抗係數)를 산정(算定)하였으며, 안정해석(安定解析)에 대한 현행(現行) 철근(鐵筋)콘크리트 표준시방서(標準示方書)의 안전율(安全率)을 검토한 결과 다음과 같은 값이 적절하다는 것을 알았다(전도(轉倒): 1.8, 골동(滑動): 1.9, 지지력(支持力): 3.6). 또한 현행(現行) WSD R.C. 옹벽(擁壁)의 설계규준(設計規準)을 위해 신뢰성(信賴性)에 의한 공칭안전율(公稱安全率)과 허용응력(許容應力)을 제안(提案)하였다. 그리고 본(本) 연구(硏究)에서 제안(提案)하는 R.C. 옹벽(擁壁)의 LRFD 신뢰성(信賴性) 설계규준(設計規準)을 현행(現行) R.C. 표준시방서(標準示方書)의 설계규준(設計規準)에 대응(對應)하는 설계규준(設計規準)으로 도입함이 바람직하다는 사실을 확인할 수 있었다.

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화옹유역 남양천의 수질관리를 위한 QUAL2E적용과 위해성 평가 (Application of the QUAL2E Model and Risk Assessment for Water Quality Management in Namyang Stream in Hwaong Polder)

  • 장재호;정광욱;김형철;윤춘경
    • 생태와환경
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    • 제39권1호통권115호
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    • pp.110-118
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    • 2006
  • 화옹유역 체절에 따라 조성되는 담수호와 유입하천에서의 레저활동이 안전하게 이루어지기 위해서는 인체건강에 안전한 수질의 확보가 우선되어야 한다. 이 지역의 수질안전을 평가하기 위해서 남양천 소유역에 대해 현장자료를 이용하여 QUAL2E 모형을 적용하여 모의하였고 유량, $BOD_5$,$\;NH_3$-N, T-N, T-P 및 E. coli에 대한 검 ${\cdot}$보정을 실시하였다. 검 ${\cdot}$보정 결과에 의하면 모의값이 실측값을 잘 반영하였으며 모형의 검증을 위해 신뢰도를 분석한 결과 r값이 0.90 이상으로 높게 나타났다. 모의결과에 의하면 현재의 조건에서는 남양천 구간의 지표미생물 E. coli의 농도가 국내 및 국제 휴양용수기준을 모두 초과할 것으로 예측되었다. Beta-Poisson 모형에 의해서 예측한 결과값을 활용하여 위해도 값을 산정하였고, 인자들 간의 불확실성을 고려하여 Monte-Carlo simulation을 적용한 후 95% 신뢰구간의 위해도를 평가하였다. 위해도 평가 결과는 남양천 구간에서 7.9 ${\times}\;10^{-6}\;{\sim}\;9.4\;{\times}10^{-6}$으로 장내질병을 유발가능한 수준인 $10^{-4}$보다 낮은 수준이었다. 그러나, 담수호와 직접 연결되어 낚시나 수영과 같은 레저활동을 하기에 수량이 풍부한 조건을 갖추고 있는 R4지점 등의 경우에는 위해도 범위가 질병 이동이 가능한 수준인 $10^{-6}\;{\sim}\;10^{-8}$의 수준을 나타내었다. 이러한 결과에 의하면, 현재 상태에서는 남양천 구간의 하천용수를 휴양용수로 사용하는 데에 직접적인 위해성은 낮으나, 질병 이동의 가능성이 있는 범위이다. 따라서 인체에 안전한 휴양용수 수질 확보를 위해서는 유역의 오염발생원에서 오폐수처리를 통해 하천 수질이 휴양용수로서 사용하는 데에 적합하도록 충분한 차집시설과 환경 기초시설의 설치 운영이 필요할 것으로 판단된다.

개인선량 평가의 성능검증을 위한 기준급 감마선장의 특성 평가 (Evaluation of Characteristics in the Reference Gamma Radiation Fields for testing of Personnel Dosimetry Performance)

  • 오장전;조대형;한승재;나성호;이두희;이병수;전재식;채하석;이철영
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제23권4호
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    • pp.229-236
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    • 1998
  • 개인 피폭선량 평가의 검증체계를 확립함에 있어서 기본적으로 갖추어야할 방사선장은 감마선, X-선, 베타선 및 중성자이다 금년에 한국원자력안전기술원에서는 중성자를 제외한 방사선장을 위한 기준조사장치(빔)를 확보하였다. 이 기준조사빔이 국제적으로 소급할 수 있는 방사선장의 역할을 수행할 수 있도록 하기 위하여 국제 표준기구규정 및 선진국의 표준규격 등의 기준과 요구조건에 충족되도록 하였다. 본 논문은 감마선장에 대한 기준조사장치에 관한 것으로서의 기여도 및 방사선장의 균질도를 평가하였고, 이를 국제 기준과 비교한 결과 국내 및 국제 기준을 잘 만족하고 있는 것으로 평가되었다. 또한, 측정된 공기커마율은 $^{137}Cs$ 선원에 대하여 $0.1891{\sim}23.4967{\mu}Gy/s$, $^{60}Co$ 선원에 대해서는 $0.588{\sim}15.9954{\mu}$Gy/s의 값으로 결정하였으며, 공기커마율이 가지는 불확도는 95% 신뢰도 범위에서 2.5% 이내로 결정되었다. 측정된 공기커마율의 신뢰성을 검증하기 위하여 전리함의 교정정수를 독일 PTB의 교정정수에 대하여 재평가한 결과 교정정수가 가지는 불착도(1.2%) 범위 내에서 일치하고 있었으며, 미국의 측정값과 비교한 결과 0.03% 범위 내에서 일치하고 있음이 판명되었다. 그러므로 한국원자력안전기술원에 설치된 감마선장은 국내의 표준 소급체계를 유지하고 있을 뿐만 아니라 미국 및 독일의 소급체계를 확보하게 되었고, 국내 및 국제 기준 방사선장으로 활용 가능하게 되었다.

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식품용 금속 캔으로부터 비스페놀 A 관련 물질들의 분석 및 이행 연구 (The Analysis and Migration of Bisphenol A Related Compounds from Metal Food Cans)

  • 박세종;박소라;최재천;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.329-335
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    • 2017
  • 식품용 금속 캔의 내면 코팅에 사용되는 에폭시 수지로 부터 용출되어 식품으로 이행될 수 있는 BPA, phenol, p-tert-butylphenol과 BADGE, BFDGE 및 그 가수분해산물과 염화물 등 총 9종의 비스페놀 관련물질들을 HPLC/FLD를 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하여 검량선 및 회수율을 검토하고 식품유사용매로의 이행량을 조사하였다. 23종류의 식품용 금속 캔 총 161건을 대상으로 $60^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과 물, 4% 초산, 50% 에탄올 및 n-heptane에서 전부 불검출이었다. $95^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과는 식품유사용매로 4% 초산과 50% 에탄올을 사용한 경우 BPA는 불검출~$10.77{\mu}g/L$, phenol은 불검출~$2.35{\mu}g/L$ 검출되어 정량한계 수준이었으며, 국내 용출규격인 $600{\mu}g/L$에 비해 매우 낮은 수준임을 확인하였다. 또한 금속 캔은 저장성이 우수하여 식품을 장기간 보관하는 특징이 있어 보관기간(0~90일) 및 온도조건(4, 25, $60^{\circ}C$)에 따른 BPA 등 9개의 BPA 관련물질들의 이행량의 변화를 측정하였다. 온도조건이 $4^{\circ}C$$25^{\circ}C$인 경우 90일 동안 모든 식품유사용매에서 BPA를 비롯하여 9종의 BPA 관련물질들은 검출되지 않았다. 식품유사용매로 물과 4% 초산을 사용하여 $60^{\circ}C$의 온도에서 90일간 저장한 경우 BPA와 $BADGE{\cdot}2H_2O$는 시간이 지남에 따라 약하게 증가하는 경향을 보였으나, 이행량이 70일 이후부터 급격한 증가 없이 대체로 유지되는 수준이었고, 검출값 또한 정량한계 수준으로 매우 낮게 나타났다. 따라서 식품용 금속 캔으로부터 BPA를 비롯한 관련 물질들의 이행량은 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.

유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류 재질의 식품용 기구 및 용기·포장의 중금속 이행량 모니터링 (Monitoring of Heavy Metals Migrated from Glassware, Ceramics, Enamelware, and Earthenware)

  • 조경철;조예은;박소연;박용춘;박세종;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.23-30
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    • 2020
  • 국내에 유통되는 식품용 기구 및 용기·포장 중 4종류(유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류) 의 재질, 총 198건을 수거하여 식품으로 이행 가능성이 있는 중금속(납, 카드뮴, 비소 및 안티몬)에 대하여 이행량을 ICP-MS 로 조사하였다. 식품유사용매는 4% 초산을 사용하여 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 하였으며, 시험법 검증을 위하여 검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도를 산출하였다. 이행량 조사 결과 유리제의 경우 납과 카드뮴은 각각 N.D.-752.21 ㎍/L, N.D.-1.99 ㎍/L 이고, 도자기제는 납, 카드뮴 및 비소가 각각 N.D.-1,955.86 ㎍/L, N.D.-74.06 ㎍/L, N.D.-302.40 ㎍/L 이며, 법랑의 납, 카드뮴 및 안티몬은 각각 N.D.-4.48 ㎍/L, N.D.-7.00 ㎍/L, N.D.-52.00 ㎍/L 이였다. 그리고 옹기류의 납, 카드뮴 및 비소는 각각 N.D.-13.68 ㎍/L, N.D.-0.04 ㎍/L, N.D.-6.71 ㎍/L 수준으로 확인 되었다. 이와 같은 결과를 근거로 유리제 등으로부터 식품으로 이행 가능한 중금속의 위해도는 총 섭취량대비 4.83% 이하로 비교적 안전한 것으로 판단된다. 또한, 본 연구결과는 국내에서 유통중인 유리제 등의 식품용 기구 및 용기·포장은 모두 국내의 기준·규격에 적합함을 확인하였다.