• 한국식품영양과학회지
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• 제44권1호
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• pp.85-88
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• 2015

차조기 열수 추출물을 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 rosmarinic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% acetic acid가 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하고 Zorbax extended-C18($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기 용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Rosmarinic acid의 검량선은 $R^2$=0.9995로 좋은 선형성을 보였으며 정량한계와 검출한계는 각각 $1.2{\mu}g/mL$와 $0.36{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 3.21%와 1.43% 미만으로 나왔다. 정밀성 측정 결과에서는 97.04~98.98%로 나왔고, RSD는 0.25~1.97%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 rosmarinic acid의 분석법이 차조기 열수 추출물 기능성원료 표준화를 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 차조기 열수 추출물 내의 rosmarinic acid의 함량은 세 lot를 3회 분석하였을 때 평균 0.03%로 나왔다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 rosmarinic acid의 분석법이 차조기열수 추출물 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

• 산업식품공학
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• 제13권3호
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• pp.195-202
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• 2009

본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.148-157
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• 2019

본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 $R^2$은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO)의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.13-21
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• 2019

본 연구는 2018년 국내식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 스트렙토마이신의 잔류 농약 검사를 위한 공정시험법을 마련하기 위하여 수행하였다. 스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제로 소, 돼지, 닭 등 가축 및 가금에 동물용의약품으로 허가되어 세균성 질병치료에 사용되고 있다. 또한 우리나라에서는 감귤, 매실, 참다래, 복숭아 등에 발병하는 세균성 병해를 방지하기 위하여 농약으로 등록되어 있다. 국내에서는 스트렙토마이신의 잔류물의 정의를 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 합으로 정하여 관리하고 있으며 잔류허용기준은 동물용의 약품으로 사용 시 불검출부터 1.0 mg/kg까지 설정되어 있다. 농약으로 사용 시 농산물 중 잔류허용기준은 설정되어 있지 않으며 식품공전의 시험법 역시 동물용의약품에 적용되는 시험법으로 설정되어 있다. 이에 농산물 중 잔류허용기준 설정을 위한 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 식품공전에서 정하고 있는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 포함한 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 포름산을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg으로 PLS 제도에 맞는 잔류허용기준 수준을 만족하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 평균 회수율은 각각 72.0~116.5%와 72.1~116.0%이었고, 상대표준편차는 각각 12.3%와 12.5% 이하로 조사되어 이러한 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 스트렙토마이신의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.235-241
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.140-147
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.158-169
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• 2019

우리나라의 해외 곡류 수입량과 수입국가의 다변화를 고려 해 볼 때, 호밀, 밀, 귀리 등 맥류에서 주로 발생하는 것으로 알려져 있는 맥각알칼로이드의 노출가능성도 배제할 수 없다. 따라서 본 연구는 곡류 및 곡류가공품 중 맥각알칼로이드에 대한 선제적 안전관리를 위해 호밀 및 가공품 (크래커, 맥주) 으로 부터 에르고메트린을 포함한 12종 맥각알칼로이드의 공인 시험법을 개발하고자 하였다. 아세토니트릴이 함유된 2 mM 탄산암모늄용액 추출과 Mycocep catridge를 이용한 정제 농축이 전처리 방법으로 적합함이 확인되었고, 기기분석을 통해 표준물질 첨가 검량선의 직선성이 12개 알칼로이드 모두 $R^2$ >0.99 이상이었으며, 정량한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/kg$수준이었다. 시험법 검증을 통해 대상 품목간의 차이는 있으나, 12개 맥각 알칼로이드 모두 회수율은 72~113% 수준이었으며, 반복성은 2~10% 수준으로 적합성이 확인되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.115-123
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병을 방제 하는 데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권3호
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• pp.228-238
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• 2021

PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.136-142
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• 2022

메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.