The LiFeP$O_4$ powder was synthesized by using the solid state reaction method with Fe($C_2O_4){\cdot}2H_2O,\;(NH_4)_2HPO_4,\;Li_2CO_3$, and chitosan as a carbon precursor material for a cathode of a lithium-ion battery. The chitosan added LiFePO4 powder was calcined at 350 ${^{\circ}C}$ for 5 hours and then 800 ${^{\circ}C}$ for 12 hours for the calcination. Then we calcined again at 800 ${^{\circ}C}$ for 12 hours. We characterized the synthesized compounds via the crystallinity, the valence states of iron ions, and their shapes using TGA, XRD, SEM, TEM, and XPS. We found that the synthesized powders were carbon-coated using TEM images and the iron ion is substituted from 3+ to 2+ through XPS measurements. We observed voltage characteristics and initial charge-discharge characteristics according to the C rate in LiFeP$O_4$ batteries. The obtained initial specific capacity of the chitosan added LiFeP$O_4$ powder is 110 mAh/g, which is much larger than that of LiFeP$O_4$ only powder.
The influences of Na and K content on the crystal phase, the microstructure and the electrical property of $BaTiO_3$-based thermistors was found to show typical PTC effects. The crystal phase of powder calcined at $1000^{\circ}C$ for 4hrs showed a single phase with $BaTiO_3$, and the crystal structure was transformed from tetragonal to cubic phase according to added amounts of Na and K. In XRD results at $43^{\circ}\sim47^{\circ}$, the $(Ba_{0.858}Na_{0.071}K_{0.071})(Ti_{0.9985}Nb_{0.0015})O_{3-\delta}$ showed (002) and (200) peaks but the $(Ba_{0.762}Na_{0.119}K_{0.119})(Ti_{0.9975}Nb_{0.0025})O_{3-\delta}$ showed (002), (020) and (200) peaks. In sintered bodies, those calcined at $600^{\circ}C$ rather than at $1000^{\circ}C$ were dense, and for certain amounts of Na and K showed rapid decreases in grain size. In relative permittivity, the curie temperature due to the transformation of ferroelectric phase rose with added Na and K but decreased in terms of relative permittivity. In the result of the R-T curve, the sintered bodies have curie temperatures of about $140^{\circ}C$ and the resistivity of sintered bodies have scores of $\Omega{\cdot}cm$; the jump order of sintered bodies was shown to be more than $10^4$ in powder calcined at $1000^{\circ}C$.
To reduce the processing cost of the single grain REBCO (RE: Rare-earth elements) bulk superconductors, a cost-effective process should be developed. One possible way of developing the cost-effective process is the use of low-cost precursor powders. In this study, the single grain YBCO superconductors were fabricated using a home made powder. $YBa_2Cu_3O_{7-y}$ (Y123) powders were synthesized at $850-900^{\circ}C$ in air by the powder calcination method with repeated crushing and heat treatment steps. The processing parameters for the fabrication of single grain Y123 bulk superconductors, $T_{max}$ (maximum temperature), $T_p$ (peritectic temperature) and a cooling rate through $T_p$ were optimized. To enhance the flux pinning capacity of the single grain Y123 samples, $Y_2BaCuO_5$ (Y211) particles were dispersed in the Y123 matrix by adding $Y_2O_3$ powder to the calcined Y123 powder. Applying the optimized processing condition, the single grain Y123 superconductors with $T_c=91\;K$ and $J_c=1.5{\times}10^4\;A/cm^2$ at 2 T were successfully fabricated using a home made powder. The levitation forces and trapped magnetic field at 77 K measured using a Nd-B-Fe permanent magnet of 5300 G were 47 N and 3000 G, respectively, which are comparable to those obtained for the samples fabricated using a commercial grade Y123 powders.
To facilitate the effective use of butter clam shell as a natural calcium resource, we determined the optimal conditions for calcium lactate (BCCL) preparation with high solubility using response surface methodology (RSM). The polynomial models developed by RSM for pH, solubility and yield were highly effective in describing the relationships between factors (P<0.05). Increased molar ratios of calcined powder (BCCP) from butter clam shell led to reduced solubility, yield, color values and overall quality. The critical values of multiple response optimization to independent variables were 1.75 M and 0.94 M for lactic acid and BCCP, respectively. The actual values (pH 7.23, 97.42% for solubility and 423.22% for yield) under optimization conditions were similar to the predicted values. White indices of BCCLs were in the range of 86.70–90.86. Therefore, organic acid treatment improved color value. The buffering capacity of BCCLs was strong, at pH 2.82 to 3.80, upon the addition of less than 2 mL of 1 N HCl. The calcium content and solubility of BCCLs were 6.2–16.7 g/100 g and 93.6-98.5%, respectively. Fourier transform analysis of infrared spectroscopy data identified BCCL as calcium lactate pentahydrate, and the analysis of microstructure by field emission scanning electron microscopy revealed an irregular form.
패류의 주된 가공부산물인 패각은 전체중량의 50% 이상을 차지하며, 그 주성분이 불용성의 탄산칼슘으로서, 이를 천연 칼슘 소재로 활용하기 위해 바지락 패각을 소성처리($800^{\circ}C$, 8시간)한 소성분말로부터 가용성 개선 유기산(초산)처리 칼슘제조의 최적 조건을 규명하고자 하였다. 반응표면 분석법의 중심합성계획에 따라 제조한 11개 초산칼슘의 pH, 용해도 및 수율로부터 구명한 최적 반응조건은 초산 2.57 M 비율에 대하여 바지락 소성분말 1.57M이었으며, 이의 최적조건을 적용한 바지락 초산칼슘의 실측 pH, 용해도 및 수율은 각각 pH 7.00, 96.09% 및 220.87%로서 예측치와 유사한 결과를 얻었다. 초산칼슘의 완충능은 pH 4.89-4.92 범위였으며, 초산칼슘의 칼슘함량은 22% 내외, 20% 초산칼슘의 용해도는 96.09-100.10% 범위였다. FT-IR, XRD 분석 및 FESEM을 통한 미세구조는 비정형과 관상형이 혼합된 결정으로서 calcium acetate monohydrate로 확인되었다. 바지락 패각은 칼슘소재로서 뿐만 아니라 가용성을 높인 유기산 칼슘으로 칼슘강화용 식품소재로서의 이용 가능성이 확인되었다.
패류의 주된 가공부산물인 패각은 주성분이 불용성의 탄산 칼슘으로, 이를 천연 칼슘소재로 활용하기 위해 개조개 패각의 소성분말로부터 가용성 개선 유기산(초산) 처리 칼슘 제조의 최적조건을 구명하고자 하였다. 반응표면분석법을 이용하여 제조한 11개의 시제 초산칼슘의 pH, 용해도 및 수율로부터 구명한 최적 반응조건은 초산 2.70 M 비율에 대하여 개조개 소성분말 1.05 M이었으며, 이의 최적조건을 적용한 개조개 초산칼슘의 실측 pH, 용해도 및 수율은 각각 pH 7.04, 93.0% 및 267.5%로 예측치와 유사한 결과를 얻었다. 시제 초산칼슘의 완충능은 pH 4.88~4.92 범위였으며, 칼슘 함량과 용해도는 20.7~22.8 g/100 g과 97.2~99.6%였다. FT-IR, XRD 분석 및 FESEM을 통한 미세구조는 비정형 결정으로 calcium acetate monohydrate로 확인되었다. 개조개 패각은 칼슘소재뿐만 아니라 가용성을 높인 유기산 칼슘으로 칼슘강화용 식품소재로의 이용 가능성이 높을 것으로 판단되었다.
Bramhe, Sachin N.;Lee, Young Pil;Nguyen, Tuan Dung;Kim, Taik-Nam
한국재료학회지
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제23권8호
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pp.441-446
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2013
There is increasing interest in zirconia as a dental material due to its aesthetics, as well as the exceptionally high fracture toughness and high strength that are on offer when it is alloyed with certain oxides like yttria. In recent years, many solution based chemical synthesis methods have been reported for synthesis of zirconia, of which the sol-gel method is considered to be best. Here, we synthesize zirconia by a sol gel assisted precipitation method using either PEG or PVA as a stabilizing agent. Zirconia sol is first synthesized using the hydrothermal method. We used NaOH as the precipitating agent in this method because it is easy to remove from the final solution. Zirconium and yttrium salts are used as precursors and PEG or PVA are used as stabilizers to separate the metal ions. The resulting amorphous zirconia powder is calcined at $900^{\circ}C$ for 2 h to get crystallized zirconia. XRD analysis confirmed the partially stabilized zirconia synthesis in all the synthesized powders. SEM was taken to check the morphology of the powder synthesized using either PEG or PVA as a stabilizing agent and finally the transparency was calculated. The results confirmed that the powder synthesized with 10 % PVA as the stabilizing agent had highest percentage of transparency among all the synthesized powder.
With low thermal expansion coefficients, eucryptite (Li2O.Al2O3.2SiO2) and spodumene (Li2O.Al2O3.4SiO2) in LAS ceramic system show good thermal shock resistance. In this study, sillimanite or kaolin group silicate minerals and Li2CO3 were used as starting materials, and if necessary SiO2 or Al2O3 were added for making stoichiometrically formed specimens. By this process, eucryptite powders were synthesized and characterized. The powder mixtures of lithiumcabonate and silicate minerals calcined at 80$0^{\circ}C$ for 2 hrs were made into powder compacts. $\beta$-Eucryptite single phase was formed via intermediate phases of Li2SiO3 and LiAlO2 et al, by heating at 110$0^{\circ}C$ or 120$0^{\circ}C$ for 10 hrs from those powder compacts. When using the sillimanite group minerals, Virginia kyanite or andalusite was reacted to form eucryptite at 120$0^{\circ}C$and CMK International kyanite were completed at 110$0^{\circ}C$. When kaolin group minerals were used, it was found that the synthesizing temperature (100$0^{\circ}C$) of $\beta$-eucryptite from the mixture of New Zealand white kaolin was lower than that from Hadong pink kaolin (110$0^{\circ}C$). The Microstructure of systhesized powder showed the irregular lump shape such as densed crystallines.
In this work, nano size $BaCeO_3$, which is a possible flux pinning medium of melt processed $YBa_{2}Cu_{3}O_x$ superconductor, was synthesized by the conventional solid state reaction method using powders. $BaCeO_3$ and $CeO_2$ were mixed thoroughly using a ball milling for 24 hours and calcined at $1200^{\circ}C$ for 5 hours for the formation $BaCeO_3$ powder. The obtained $BaCeO_3$ powder was attrition milled at various milling times of 60 min, 120 min and 240 min. The $BaCeO_3$ powders of various milling times were mixed with $YBa_{2}Cu_{3}O_x$ powder. Seed melt processed $YBa_{2}Cu_{3}O_x$-$BaCeO_3$ (15wt.%) superconductors were prepared and the superconducting properties were investigated. It was found that $T_c$ of $Y_{1.5}Ba_{2}Cu_{3}O_x$ samples was not significantly affected by $BaCeO_3$ addition, but $J_c$ of samples was increased by $BaCeO_3$ addition. The $J_c$ improvement by fine $BaCeO_3$ powder (120 min attrition-milled) was effective at low magnetic fields less than 2 T.
Bramhe, Sachin;Ryu, Jae-Kyung;Chu, Min Cheol;Balakrishnan, Avinash;Kim, Taik Nam
한국재료학회지
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제24권12호
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pp.700-703
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2014
Calcium phosphate minerals are biologically important because of their application in the fields of orthopaedics and dentistry. Herein we have tried to synthesize calcium phosphate minerals from biowaste clam shells. A simple microwave method was used to synthesize a mixture of calcium phosphate minerals such as hydroxyapatite, tri-calcium phosphate, and monetite. The microwave induces vibration of the dipole ions in the reagent. The heating and rearrangement of ions and atoms occurs during the process. The phases obtained in the final powder were ascertained by X-ray diffraction; the morphology of each sample was checked using a scanning electron microscope. We were able to obtain a mixture of calcium phosphate minerals using the microwave method; the calcined powder showed a brick like morphology, which is different from the rod shape morphology of the hydroxyapatite obtained using the hydrothermal process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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