폐리튬이차전지 스크랩으로부터 회수한 유가금속인 니켈, 코발트, 망간을 정제하여 제조한 리튬이차전지 전구체 금속염 용액으로 테일러반응을 통해 NCM 811 전구체를 제조하였다. 반응 시간에 따른 전구체 형태 변화를 SEM, PSA, ICP 분석 결과를 기반으로 합성 조건을 확립하였다. 이에 상업용 전구체와 재활용하여 합성한 전구체의 전기 화학적 특성인 충·방전 특성, 율특성, 수명특성 등을 평가하여 비교 연구하였으며, 상업용 전구체와 비교 시 큰 차이가 없거나 일부 특성에서는 우수한 특성을 확인할 수 있었다.
Metal-organic frameworks (MOFs) are widely used in various fields because they make it easy to control porous structures according to combinations of metal ions and organic linkers. In addition, ZIF (zeolitic imidazolate framework), a type of MOF, is made up of transition metal ions such as Co2+ or Zn2+ and linkers such as imidazole or imidazole derivatives. ZIF-67, composed of Co2+ and 2-methyl imidazole, exhibits both chemical stability and catalytic activity. Recently, due to increasing need for energy technology and carbon-neutral policies, catalysis applications have attracted tremendous research attention. Moreover, demand is increasing for material development in the electrocatalytic water splitting and metal-air battery fields; there is also a need for bifunctional catalysts capable of both oxidation/reduction reactions. This review summarizes recent progress of bifunctional catalysts for electrocatalytic water splitting and metal-air batteries using ZIF-67. In particular, the field is classified into areas of thermal decomposition, introduction of heterogeneous elements, and complex formation with carbon-based materials or polyacrylonitrile. This review also focuses on synthetic methods and performance evaluation.
Jung-Min Oh;Su Bin Choi;Taeheon Kim;Jikwang Chae;Hyeonsu Lim;Jae-Won Lim;In-Seok Seo;Jong-Woong Kim
Advances in nano research
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제15권1호
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pp.1-13
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2023
Ti3C2Tx MXene, a 2D material, is known to exhibit unique characteristics that are strongly dependent on surface termination groups. Here, we developed a novel annealing approach with Ca as a reducing agent to simultaneously remove F and O groups from the surface of multilayered MXene powder. Unlike H2 annealing that removes F effectively but has difficulty in removing O, annealing with Ca effectively removed both O and F. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and energy dispersive X-ray spectroscopy revealed that the proposed approach effectively removed F and O from the MXene powder. The results of O/N analyses showed that the O concentration decreased by 57.5% (from 2.66 to 1.13 wt%). In addition, XPS fitting showed that the volume fraction of metal oxides (TiO2 and Al2O3) decreased, while surface termination groups (-O and -OH) were enhanced, which could increase the hydrophilic and adsorption properties of the MXene. These findings suggest that when F and O are removed from the MXene powder, the interlayer spacing of its lattice structure increases. The proposed treatment also resulted in an increase in the specific surface area (from 5.17 to 10.98 m2/g), with an increase in oxidation resistance temperature in air from ~436 to ~667 ℃. The benefits of this novel technology were verified by demonstrating the significantly improved cyclic charge-discharge characteristics of a lithium-ion battery with a Ca-treated MXene electrode.
높은 에너지 밀도를 지닌 리튬 이온 전지는 현재 리튬 이온 전지에 상용화된 음극 활물질인 천연 흑연의 보다 높은 율 별 특성과 안정한 장수 명 특성을 요구하고 있다. 천연 흑연계 음극 활물질을 이용하여 리튬 전지 음극을 제작하여, SEI 피막의 형성 및 제어의 대표적인 전해질 첨가제인 VC (vinylene carbonate), VEC (vinyl ethylene carbonate), FEC (fluoroethylene carbonate)등의 다양한 첨가제를 사용하여 초기 반응에 의해 생성되는 SEI 피막을 분석하고 이에 따른 전기 화학 특성 변화를 측정하기 위하여 SEM, EVS (electorochemical voltage spectroscopy), 피막 분석, EIS (electrochemical impedance spectroscopy), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)등을 측정하여, 고온 수명 평가, 용량 유지율 및 성능 평가를 실시하여, $0^{\circ}C$ 수명특성 이후의 음극에 대한 분석을 비교 및 분석 평가 하였다. 초기 충전 시 profile에서 SEI의 형성에 의한 변화를 나타냈으며, EVS를 통하여 No-Additive가 약 0.9 V에서 SEI의 형성이 이루어지지만, VC, VEC, FEC의 경우 1 V 이상에서 형성반응이 이루어졌다. $60^{\circ}C$ 수명특성평가에서 초기 효율은 No-Additive가 가장 높게 나타나며 용량 유지율이 높게 나타났으나, cycle이 진행 될수록 충전 시 용량과 효율이 감소하여 VC, FEC보다 용량 유지율이 낮아졌고, VEC는 효율 및 용량 유지율 모두 성능이 가장 낮게 나타났다. SEM을 통하여 SEI의 변화를 확인할 수 없었지만, FT-IR을 통하여 SEI의 성분이 cycle이 진행이 될수록 첨가제에 의해 $2850-2900cm^{-1}$영역의 Alkyl carbonate ($RCO_2Li$) 계열의 성분이 더욱 견고하게 유지되는 것을 확인하였으며, EIS를 통하여 cycle이 진행될수록 저항은 증가하는 것으로 나타났고, 특히 No-Additive 및 VEC의 SEI에 의한 저항이 매우 커졌다는 것을 알 수 있었다.
실크 견직물 표면에 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP)와 실리카 나노입자의 혼합물을 코팅한 분리막을 제조하고 분리막에 전해액을 함침시켜 리튬이온전지용 분리막 겸 전해질로 사용하기 위한 특성이 조사되었다. 코팅막의 제조 시에는 전해액이 침투할 수 있는 미세다공의 형성을 심화시키기 위해 dibutylphthalate (DBP) 가소제의 함량을 변화시키면서 코팅된 분리막의 이온전도도, 함습율, 전기화학적 안정성 등을 조사하였고, 이를 리튬 이온전지에 탑재하여 여러 전류속도에 대한 충방전 특성도 함께 측정하였다. 결과적으로 실리카가 첨가되고 DBP를 40~50 wt% 사용하여 코팅된 실크 분리막이 가장 우수한 분리막 특성 및 고율 충방전 특성을 나타내었다. 이는 (i) 실크 견직물의 우수한 내구성과 내열성 이외에 (ii) DBP에 의한 미세다공 형성, (iii) 실리카에 의한 함습율 향상 등에 의해 코팅막의 표면적 및 코팅된 분리막의 이온전도도가 크게 향상되었기 때문이다.
리튬 2차전지 음전극 활물질로 사용하기 위해, 실리콘(Si) 나노입자(평균입경 100 nm, 0~50 wt%)와 흑연 분말(평균입경 $15{\mu}m$)을 사용하여 볼밀링법으로 흑연-실리콘 복합체 분말을 제조하고 그 전기화학적 특성을 조사하였다. 실리콘 함량이 증가할수록 흑연은 볼밀링에 의해 입경이 작아지고 무정형 특성을 보이는 반면, 실리콘 입자는 나노결정성의 변화 없이 무정형 흑연 내에 싸여진 형태로 유지되었다. 저속 사이클릭 볼타메트리 특성상 0.2~0.35 V와 0.55~0.6 V에서 각각 흑연과 실리콘의 전형적 산화피크가 검출되었고 가역성도 우수(첫 사이클 제외)한 반면, 고속 거동에서는 사이클 반복에 따른 비가역성이 현저하게 나타났다. 또한 충방전 초기에는 큰 비가역 용량이 나타나지만 사이클 경과에 따라 감소하였으며, 특히 실리콘을 20 wt% 정도 포함하는 복합체가 50 사이클에서 약 485 mAh $g^{-1}$의 포화된 방전용량을 나타내었다. 이것은 실리콘을 싸고 있는 흑연의 무정형 상이 실리콘-리튬의 합금/탈합금에 따른 체적 변화를 안정적으로 완충할 수 있는 모폴로지가 재료의 적정 조성(흑연:실리콘=8:2 w/w)에 의해 형성되었기 때문이다.
천연 흑연의 음극재 적용을 위하여 정제 공정을 실시하였으며, 공정에 따른 흑연의 구조적 변화와 불순물 함량이 음극 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 천연 흑연은 불화암모늄과 황산을 동일 비로 하여 사용량을 달리한 산처리 및 온도(800~2500 ℃)를 달리한 열처리를 통하여 화학적/물리적으로 정제되었다. 산을 이용한 불순물 제거는 한계가 있었으며, 이후 진행된 2500 ℃까지의 열처리를 통해 Si과 같은 일부 원소를 제외하고 대부분의 불순물이 전량 제거되는 것을 확인하였다. 복합 정제 공정에 따라 제조된 흑연 음극재의 특성이 향상되었으며, 구조와 불순물 함량 변화는 각각 용량 및 속도 특성과 초기 쿨롱 효율에 지배적인 영향을 미쳤다. 복합 정제 공정은 흑연 구조를 향상시켰으며, 불순물을 효율적으로 제거하여 SEI층 형성 억제 및 Li+ 삽입 공간 확대를 통해 리튬 이온 전지의 성능을 향상시켰다.
기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$$1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.
무선 센서 네트워크의 각 센서 노드는 배터리 기반의 제한된 에너지로 동작하기 때문에 무선 센서 네트워크에서의 효율적인 에너지 사용에 많은 연구가 이루어지고 있다. 무선 센서 네트워크의 수명을 연장하기 위해서는 무선 센서 네트워크에 존재하는 각 센서 노드들의 전력소비를 줄이는 것도 필요하지만 센서 노드들의 균일한 에너지 소비를 유도하여 가능한 많은 노드들이 생존하는 것이 망의 수명에 더욱 중요한 요인이 된다. 본 논문에서는 클러스터링 기반 라우팅 프로토콜인 LEACH를 기반으로 각 노드의 잔이 에너지를 고려하여 전체 노드의 균형적인 에너지 소모를 유도하는 클러스터 헤드 선정 알고리즘을 제안한다. 제안한 프로토콜에 대해서 시뮬레이션을 기반으로 네트워크 수명에 대한 분석을 수행하였다. 제안한 프로토콜은 심각한 오버헤드나 성능저하 없이 효과적으로 네트워크 수명을 연장하였다.
흑연과 1-buthyl-2,3-dimethylimidazolium(BDMI)계 이온성 액체의 계면 반응을 이해하기 위하여 lithium bis(fluorosulfonyl)imide(LiTFSI)가 용해된 BDMI-TFSI 용액 중에서 전기화학 원자간력 현미경(electrochemical atomic force microscopy, ECAFM)을 이용하여 순환 전압전류법 전후에 있어서의 고배향성 열분해 흑연(highly oriented pyrolytic graphite, HOPG)의 표면을 in-situ로 관찰하였다. HOPG 전극에서 리튬의 가역적인 삽입과 탈리반응은 진행되지 않았으며, $BDMI^+$ 양이온의 삽입에 의한 blister의 형성 및 그라펜 층의 파괴만이 관찰되었다. 한편, $BDMI^+$ 양이온의 삽입 반응은 농도가 4.90 mol/kg인 LiTFSI-propylene carbonate(PC)를 15 wt% 함유하고 있는 BDMI-TFSI계에서는 일어나지 않았으며, 이 경우에는 가역적인 리튬의 삽입과 탈리반응이 진행 되었다. ECAFM 결과는 고농도의 PC계 용액이 solid electrolyte interface(SEI)를 형성함으로 인해 $BDMI^+$ 양이온의 삽입을 막는 매우 효과적인 첨가제임을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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