• 대한화학회지
• /
• 제8권3호
• /
• pp.113-120
• /
• 1964

첫째로 微量燐酸鹽의 定量法으로서 燐몰르브덴酸의 醋酸부틸抽出一鹽化第一주석還元法에 依한 몰리브덴靑法을 더욱 檢討하여 2~8 ${\mu}g$의 燐을 몰리브덴酸 암모늄 및 過鹽素酸濃度 0.5∼1.1%, 0.5~1.1N에서 縮合시켜 溶媒 10ml로 抽出하여 이것을 1.3%鹽化第一주석의 1N鹽酸溶液 5.0ml로 還元시키면 吸光度로서 標準假差 2 ${\times}\;10^{-3}$의 精密度로써 安定한 皇色을 얻을 수 있다. 試料量을 많이 取하면 0.1p.p.m. 以下의 燐酸鹽-燐도 相對誤差 5% 以內에서 容易하게 定量할 수 있다. 다음에 極微量의 燐酸鹽 定量法으로서 몰리부덴(V)-티오시안酸錯鹽發色法을 利用하여 0.3∼1.2${\mu}g$의 燐을 위의 方法에 따라 抽出하여 燐몰리브덴酸 內의 몰리브덴을 溶媒內에서 바로 4.3∼6.3 N 鹽酸 또는 9.0 ∼ 13.0 N 硫酸에서 銅 및 過鹽素酸濃度 0.5~1.5 mM, 0.1∼0.9 N 共存下에서 鹽化第一주석濃度 4∼10% 되도록 하여 1分間加熱還元시켜 6.0M 티오시안酸암모늄을 加해 0.4∼0.9M 되도록 하면 直時 銳敏하고 大端히 安定한 皇色을 얻을 수 있어 1cm셀로써도 天然水中의 燐酸鹽 같은 極微量도 容易하게 定量할 수 있다. 本法의 精密度는 吸光度로서 標準偏差가 1.6 ${\times}\;10^{-2}$며 試料量을 많이 取하면 0.02p.p.m. 以下 0001p.p.m. 까지의 燐酸鹽-燐도 5%以內의 相對誤差로써 選擇的으로 定量할 수 있다.

• 분석과학
• /
• 제31권6호
• /
• pp.225-231
• /
• 2018

안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤은 식품, 의약품뿐 만 아니라 화장품 분야에서도 사용되는 보존료이다. 그러나 이들 보존료들의 여러 가지 독성이 보고되면서, 한국을 비롯하여 여러 나라들에서 식품 중의 이들 보존료의 사용을 규제하고 있다. 본 연구에서는 간장 중의 안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤의 정확하고 정밀한 분석을 위하여 세가지 분석물질의 동위원소를 내부표준물질로 이용하는 동위원소 희석 액체크로마토그래피 질량분석법 (Isotope Dilution Liquid Chromatography Mass Spectrometry, ID-LC/MS)을 개발하였다. 메틸, 부틸 파라벤보다 pKa가 낮은 안식향산을 고려하여 acetic acid로 pH 4.0으로 조정한 5 mM ammonium acetate를 이동상 용매로 사용하여 C18 컬럼으로 분리하였다. 질량분석 조건으로는 전기분무이온화법으로 음이온을 생성하여 음이온 모드에서 분석하였으며, 방해물질로부터 선택성을 향상하기 위해 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring)을 이용하여 분석하였다. 간장의 색깔과 간장 중의 여러 가지 방해물질들을 제거하기 위하여 C18 카트리지를 이용하여 정제하였다. 최적화된 조건과 방법을 이용하여 싱가포르 Health Science Authority(HSA)가 제공하는 간장 기준시료를 분석하였다. 본 연구원에서 측정한 결과값은 HSA가 제공하는 기준값과 불확도 내에서 일치하였다.

• 한국물환경학회지
• /
• 제32권6호
• /
• pp.649-669
• /
• 2016

This study explored the analytical conditions for 21 veterinary antibiotics which have been popularly sold in South Korea in 2014 but have not yet been targeted in EPA method 1694. Most of the selected antibiotics were separated by a reverse-phase C18 column with a combination of (buffered) water and organic polar solvent, which was commonly methanol and acetonitrile in the gradient elution mode. Volatile additives such as formic acid, ammonium acetate and ammonium formate were usually added to the mobile phases to minimize asymmetrical and tailing of antibiotics' peaks and to increase their ionization in mass spectrometry. The analytical methods of aminoglycoside antibiotics were distinct from those of the other antibiotics in terms of adoption of ion-pair chromatography (IPC) and hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) capable of retaining and separating extremely polar compounds due to their hydrophilicity. Trifluoroacetic acid or heptafluorobutyric acid was frequently added to the mobile phase as an ion-pair reagent for the IPC. Tandem mass spectrometry was numerously applied to the detection of antibiotics using positive electrospray ionization (ESI) and the selected reaction monitoring (SRM) mode. All reviewed analytical methods had been/were validated by evaluating recovery, limits of detection and quantification, decision limit or detection capability of the methods.

• 한국응용과학기술학회지
• /
• 제32권1호
• /
• pp.85-92
• /
• 2015

생분해성 고분자인 셀룰로오스 아세테이트(CA)를 매트릭스로 용액 중합된 HCl이 50% 정도 도핑된 PAni를 첨가하여 도전성 PCA 복합 필름을 제조하여 기계적, 전기적 특성 및 표면 morphology를 고찰하였다. PCA 복합 필름의 인장강도는 PAni 함유량 5 wt% 인 경우 순수 CA 필름($377.1kg_f/cm^2$)에 비해 27% 정도 감소된 $275.2kg_f/cm^2$를 나타내었으며, 신율도 7.65%에서 4.35% 정도로 감소하였다. 표면저항은 PAni의 함량에 따라 감소하였으며, PAni 함유량이 5 wt%인 PCA05의 경우 $7.0{\times}10^9{\Omega}/sq$로 정전기 방지용 필름으로 사용이 가능할 정도였다. 표면 정전기량의 소멸 속도도 PAni 함량에 따라 비례하여 빨라짐을 확인하였다. PCA 복합 필름의 열적 안정성은 PAni 함량이 늘어남에 따라 분해온도가 낮아졌으며, 최종 재(char)의 함량은 PAni의 함량에 비례하였다. 최종 재의 함량을 이용하여 미지의 PCA 복합 필름 중의 PAni의 분율을 계산할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
• /
• 제27권6호
• /
• pp.333-338
• /
• 2014

불산 노출 평가를 위한 생체시료 중 불소 이온 분석을 위해서 초산완충용액을 사용한 이온선택전극(ISE: ion selective electrode) 분석법을 이용한 불소 이온 분석 방법을 제시하였다. MES-CyDTA 완충용액과 1회용 플라스틱 시험관을 사용함으로써 기존의 분석 방법에 비해 1/10의 시료를 사용하여 더 짧은 시간에 정확하고 정밀한 소변 중 불소 이온 분석이 가능하였다. 1.8-7.8 mg/L의 기지 시료에 대해 분석 방법의 정확도는 95-97.5%, 정밀도는 1.9-7.9%, 정량 한계는 0.1 mg/L였다. 이 방법을 불화수소 노출군 15명과 비노출군 12명의 소변 중 불소 이온 분석에 적용한 결과는 각각 $0.98{\pm}0.38mg/g$ creatinine, $0.59{\pm}0.30mg/g$ creatinine이었다.

• 한국미생물·생명공학회지
• /
• 제22권5호
• /
• pp.507-514
• /
• 1994

Acetyl xylan esterase was produced by E. coli HB101 harboring a recombinant plasmid pKMG6 which contained the estI gene of Bacillus stearothermophilus. The maximum production was observed when the E. coli strain was grown at 37$\circC for 12 hours in the medium containing 0.5% acetyl xylan, 1.0% tryptons, 1.0% sodium chloride, and 0.5% yeast extract. The esterase produced was purified to homogeneity using a combination of ammonium sulfate fractionation, DEAE Sepharose CL-6B ion exchange chromatography and Sephacryl S-200 gel filtration. The native enzyme had an apparent molecular mass of 60 kd and was composed of two identical subunits of 29 kd. The N-terminal amino acid sequence of the polypeptide was Ala-X-Leu-Gln- Ile-Gln-Phe-X-X-Gln. The acetyl esterase displayed a pH optimum of 6.5 and a temperature opti- mum of 45$\circC. The heavy metal ions such as Ag$^{++}$, Hg$^{++}$ and Cu$^{++}$ inhibited nearly completely the activity of the esterase, and no specific metal ion was found to be required for the enzyme activity. The enzyme readily cleaved MAS, $\beta$-D-glucose pentaacetate, $\alpha$-naphthyl acetate, $\rho$-nitrophenyl acetate as well as acetyl xylan, but had no activity on $\rho$-nitrophenyl propionate, $\beta$-nitrophenyl butyrate or $\beta$-nitrophenyl valerate. The Km and Vmax values for MAS were 2.87 mM and 11.55 $\mu$mole/min, respectively. Synergistic behavior was demonstrated with a combination of xylanase and esterase from B. stearothermophilus in hydrolyzing acetyl xylan.

• 한국자기학회지
• /
• 제16권1호
• /
• pp.107-110
• /
• 2006

Emulsification-diffusion법에 의해 magnetite를 생분해성 고분자인 PLCA로 캡슐화 시켜 magnetite/PLGA 복합분말을 제조하였다. 이때 유기용매의 종류 변화가 얻어진 복합분말의 크기에 미치는 영향을 살펴보기 위해 다양한 종류의 유기용매[ethyl acetate(EA), propylene carbonate(PC), acetone (ACE)]가 사용되었으며, 분말의 입도분포는 동적 광산란법에 의해 측정되었다. 물에 부분적으로 용해되는 용매인 EA나 PC가 사용되었을 경우에는 80nm이하의 작은 크기의 복합분말이 얻어진 반면, 물에 잘 용해되는 용매인 ACE가 사용되었을 경우에는 330nm 이상의 큰 복합분말이 얻어졌다.

• 한국미생물·생명공학회지
• /
• 제16권2호
• /
• pp.105-110
• /
• 1988

전분이용성 세포융합 효모를 이용하여 단세포단백질 생산을 위한 기초실험을 행하였다. 전분배지에서 균체생성이 우수한 fusant12 균주의 배양조건은 최적질소원 (NH$_4$)$_2$SO$_4$ 0.1%, 최적 soluble starch 농도 7%, 최적 초기pH5.6이었다. Fusant12균체의 자기소화에 의한 가용성 단백질의 추출은 효모현탁액에 ethyl acetate를 5%(v/ v)되게 첨가하여 30min간 액화전처리과정을 행하므로 효과적으로 얻을 수 있었다. 전분이용성 효모인 fusant 12균주와 비전분이용성 효모인 Torulopsis candida의 혼합배양으로 균체생성량을 증가시킬 수 있었으며, 혼합배양시 종균접종혼합비는 6대4일 때 효과적이었다. Fusant 12균주 단독 및 Torulopsis candida와의 혼합배양시 tapioca 배지에서의 균체생성량은 soluble starch 배지에서 보다 약 2.5배 증가하였다. 건조균체의 조단백질함량은 39%, 핵산함량은 5.8%이고 균체단백질은 FAO 표준단백질과 비교하여 필수아미노산중 methionine 함량이 낮으며, Iysine 함량은 높았다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제25권1호
• /
• pp.109-114
• /
• 2004

A sensitive method for quantitation of glimepiride in human plasma has been established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI/MS/MS). Glipizide was used as an internal standard. Glimepiride and internal standard in plasma sample was extracted using diethyl etherethyl acetate (1 : 1). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with the mobile phase of acetonitrile-5 mM ammonium acetate (60:40, pH 3.0). The reconstituted samples were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. Using MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode, glimepiride and glipizide were detected without severe interference from human plasma matrix. Glimepiride produced a protonated precursor ion ([M+H]$^+$) at m/z 491 and a corresponding product ion at m/z 352. And the internal standard produced a protonated precursor ion ([M+H]]$^+$) at m/z 446 and a corresponding product ion at m/z 321. Detection of glimepiride in human plasma by the LC-ESI/MS/MS method was accurate and precise with a quantitation limit of 0.1 ng/mL. The validation, reproducibility, stability, and recovery of the method were evaluated. The method has been successfully applied to pharmacokinetic studies of glimepiride in human plasma.

• 한국정보통신학회:학술대회논문집
• /
• 한국해양정보통신학회 2010년도 춘계학술대회
• /
• pp.805-808
• /
• 2010

본 연구에서는 CdTe 및 $CuInSe_2$ 태양전지의 광투과층으로 사용되는 CdS 박막을 chemical bath deposition으로 제조하고, 반응용액의 온도에 따른 미세구조의 변화를 조사하였다. CdS 박막의 결정구조와 미세구조는 기판의 종류에 큰 변화 없이 $85^{\circ}C$ 까지는 반응용액의 온도가 증가함에 따라 기판에서의 ion-by-ion 성장이 촉진되어 CdS 박막의 성장률이 증가하며, 결정성이 향상되고 continuous하면서 매우 조밀한 미세구조를 가졌다. 그러나 온도가 $55^{\circ}C$ 이하의 경우 CdS 형성에 필요한 Cd2+ 이온의 공급이 느려져 온도에 따라 증착률이 감소하였다. 또한 핵생성 위치 수가 감소하여 입자의 크기가 증가하였고, 박막 내부에는 void가 형성되어 균일하지 못한 미세구조를 나타내었다.