• 분석과학
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• 제24권3호
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• pp.183-192
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• 2011

본 연구에서는 LC/ESI/MS 및 GC/MS로 superdrol을 인체에 경구투여 한 후 채취한 요시료 중에 함유된 superdrol 및 그 대사체의 분석법을 확립하고 이들의 체내 배설형태를 조사하였다. 액체-액체 추출에서 최적 추출 pH는 6.5 이고 최적 추출 용매는 diethly ether이였다. GC/MSD를 이용하여 superdrol과 그 대사체의 분석법에 대한 유효성을 점검한 결과, intra-day의 회수율은 89.7-113.2%, 정확도 91.8-113.8%, 재현성은 0.2-6.8%로 나타났고 inter-day의 회수율은 89.3-104.1%, 정확도는 95.2-103.0%, 재현성은 0.7-7.8%로 나타났다. LC/ESI/MS을 통해 얻은 blank urine과 dosed urine의 크로마토그램을 비교하여 superdrol의 대사체를 검출하였으며 Superdrol과 그 대사체를 유도체화 시켜 GC/TOF-MS로 확인하였다. 확보된 질량스펙트럼으로부터 superdrol M1의 경우 superdrol의 3-C 위치의 케톤기가 하이드록시기로 환원된 것으로 추정할 수 있었고 M2의 경우 superdrol의 D-ring에 하이드록시기가 첨가된 것으로 추정할 수 있었다. 또한, 효소가수분해과정을 비교해 본 결과 superdrol과 그 대사체들은 대부분 글루쿠론산 포합체를 형성하여 체외로 배설되는 것을 확인하였다. Superdrol 경구투여 후 채취한 요시료로부터 superdrol과 그 대사체의 배설양상을 조사한 결과, 모두 4.3 시간에서 최대배설량을 보였고 superdrol과 superdrol M1은 48시간까지도 미량검출 되어 체내 잔류성이 높은 물질임을 확인할 수 있었다.

• 대한환경공학회지
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• 제36권11호
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• pp.764-770
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• 2014

본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.

• 한국초지조사료학회지
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• 제21권1호
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• pp.31-34
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• 2001

이탈리안 라이그라스 (Lolium multiflorum Lam.) 의 절단한 줄기를 살균처리한 다음, IBA론 첨가한 농도별로 5종의 배지에 처리별로 각각 20개씩 절단한 줄기를 꽃은 후, 4$^{\circ}C$ 암상태에서 40일간 보관하였다가. 실온에 하루동안 둔 다음, 26$^{\circ}C$로 유지되는 생장실에서 배양하며 뿌리가 유도되는 정도를 관찰하였다. 생장실에서 배양한 지 1개월째에 뿌리유도 정도를 조사한 결과, MS-0 처리구에서 0.0%, MS-0.5IBA 처리구에서 8.3%, MS-1.0IBA 처리구에서 37.5%, MS-1.5IBA 처리구에서 16.7%, MS-2.0IBA 처리구에서 12.5%의 뿌리 유도를 확인하였다. MS 배지에 1.0 mg/$\ell$의 IBA를 첨가한 처리구에서 뿌리 유도 정도가 37.5%로서 가장 좋았다. 따라서 이탈리안 라이그라스 줄기로부터 뿌리를 유도할 경우에는 IBA를 첨가해 주는 것이 뿌리 유도 효율을 높일 수 있는 것으로 판단되며, 1.0mg/$\ell$의 IBA를 첨가해 줄 때 뿌리 유도 효율이 가장 좋을 것으로 사료된다.

• 대한화장품학회지
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• 제19권1호
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• pp.1-19
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• 1993

GC/MS는 GC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 질량분석기는 1) 시료를 주입하는 시료 주입부 2) 이온을 형성시키는 ion source 3) 이온을 질량 대 하전비로 분리하는 질량 분석관 4) 분리된 이온을 감지하고 신호를 증폭하는 검출기 5) 검출된 신호로부터 질량스펙트럼을 만들고 데이터를 처리하는 데이터 시스템으로 구성된다. GC/MS는 혼합물을 GC로 분석하여 MS를 반복적으로 주사함으로써 시간에 따른 크로마토그램을 얻은 후 각 성분의 질량스펙트럼으로부터 물질 구조를 확인하는 scan mode와 특정 성분을 높은 감도로서 정량할 수 있는 SIM mode를 수행한다. GC/MS를 이용한 화장품 분석의 예로서 로션, 크림화운데이션, 염모제중의 휘발성분 분석과 비누중의 지방산 분석, 그리고 head space sampler/GC/MS를 이용한 치약 중의 휘발성분 분석 결과를 소개하였다.

• 대한의생명과학회지
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• 제17권1호
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• pp.61-68
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• 2011

We have evaluated an usefulness and association between serum levels of gamma-glutamyltranspeptiase (GGT) and metabolic syndrome (MS) in 40-year-old men and women. The prevalence of MS in men (11.8%) was higher than that of women (4.0%). Serum levels of GGT were higher in men and women with MS than in them without MS. In the prevalence of higher serum GGT, men group with MS (35.8%) was greater than women group with MS (22.7%). In the relative risk of MS to an increased level of GGT, women group was higher than men group (about 3 times) (female, OR=7.48 vs male, OR=2.46). The present study reveals that routine check of serum GGT in health examination can be useful for the prevention and management of MS including cardiovascular and/or liver diseases.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권5호
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• pp.354-360
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• 2018

견과류 중에 있는 트리코테센계 곰팡이독소 오염도를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 정확성과 신뢰성을 동시에 확보할 수 있는 분석방법을 개발하였다. 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소는 QuEChERS 추출 및 EMR-Lipid-dSPE 정제과정을 통하여 분석에 사용되었다. 검량선 작성을 위하여 트리코테센계 곰팡이독소 10종에 대하여 $2.00{\sim}75.00{\mu}g/kg$의 범위로 혼합표준용액을 제조하여 실험하였으며, 상관계수는 모두 0.998 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 분석방법의 검출한계는 $0.41{\sim}3.57{\mu}g/kg$로 나타났으며, 정량한계는 $1.23{\sim}10.82{\mu}g/kg$로 나타났다. 또한 트리코테센계 곰팡이 독소 10종에 대하여 각각 저, 중, 고 3가지 농도로 처리하여 회수율 실험을 수행한 결과 81.84~96.87%로 나타났다. 확립된 분석법으로 견과류 중 땅콩을 대상으로 오염도를 조사한 결과 1종에서 deoxynivalenol이 검출되었다. 이러한 결과를 바탕으로 확립된 시험법은 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 분석에 적합함을 확인할 수 있었으며 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 검출 가능성을 확인한바 보다 다양한 종류의 견과류에 대한 모니터링 조사가 필요한 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제22권3호
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• pp.210-218
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• 2009

GC-MS/MS를 이용하여 모발 중 암페타민계 마약류 4종과 노르케타민의 동시 분석법을 확립하였으며 결과의 신뢰도를 높이기 위해 분석법 검정을 실시하였다. 모발 시료의 전처리 과정은 증류수와 아세톤을 이용하여 세척, 자동분쇄기를 이용한 세절, 메탄올 용매를 이용한 추출 및 배양 그리고 HFBA로 유도체화하는 단계를 거쳐 GC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 그 결과 모든 분석물질에 대해 정량범위 내에서 우수한 직선성을 나타내었으며, 실제 마약 복용자의 모발감정에 이용될 수 있는 충분한 감도와 선택성, 정밀도와 정확도를 확인하였다. 검정곡선의 결정계수($r^2$)는 0.998 이상을 나타내었고 검출 한계는 0.007 ng/mg 이하였으며 회수율은 75.9-100.9%이었다. 일내 (intra-day) 및 일간 (inter-day) 정확도는 -2.6-17.0%의 범위를 나타내었으며 정밀도는 10.7%이하로 모두 기준값(20% 이하)이내의 값을 나타내었다. 확립된 분석법을 마약 복용자의 모발에 적용한 결과 메스암페타민의 농도 분포는 0.97-19.30 ng/mg이었으며 암페타민은 0.14-2.56 ng/mg이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.117-124
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 oxanthiin 살균제인 oxycarboxin의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 현미, 콩, 배추, 고추 및 사과를 선정하였고 acetone을 가하여 추출된 oxycarboxin 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Oxycarboxin의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 78.3~96.1% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 oxycarboxin의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권3호
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• pp.821-827
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• 2014

An isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry (ID LC-MS/MS) method has been developed and applied to the determination of arsenobetaine (AsB, ${(CH_3)_3}^+AsCH_2COO^-$) from oyster candidate certified reference material (CRM). The exact matching isotope dilution approach was adopted for accurate determination of AsB using $^{13}C_2$-labeled AsB as an internal standard. Efficiencies of different AsB extraction methods were evaluated using a codfish reference material and a simple sonication method was selected as the method of choice for the certification of the oyster candidate CRM. The hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) combined with electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI/MS/MS) in selected reaction monitoring (SRM) mode was optimized for adequate chromatographic retention and robust quantification of AsB from codfish and oyster samples. By analyzing 12 subsamples taken from each 12 bottles systematically selected from the whole oyster CRM batch, the certified value of AsB was determined as $6.60mg{\cdot}kg^{-1}{\pm}0.31mg{\cdot}kg^{-1}$ and it showed excellent between-bottle homogeneity of less than 0.42%, which is represented by relative standard deviation of 12 bottles from the CRM batch. The major source of uncertainty was the certified value of the AsB standard solution.

• 대한전자공학회논문지SD
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• 제41권10호
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• pp.69-75
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• 2004

본 논문에서는 온도 및 전원전압에 덜 민감한 기준전압을 위해 온-칩 필터를 사용하는 8b 220 MS/s 230 rnW 3단 파이프라인 CMOS A/D 변환기 (ADC) 회로를 제안한다. 제안하는 RC 저대역 필터는 기존의 큰 값을 가진 칩 외부의 바이패스 캐패시터를 사용하지 않고도 고속 동작 시 발생하는 여러 가지 잡음을 효과적으로 감쇄시키고 큰 R, C 부하에서도 기준전압의 정착시간을 줄인다. 시제품 ADC는 0.25 um CMOS 공정을 이용하여 설계 및 제작되었고, 입/출력단의 패드를 제외한 코어 면적은 2.25 ㎟ 이며 측정된 DNL 및 INL은 각각 -0.35～+0.43, LSB, -0.82～+0.71 LSB 수준을 보여준다. 또한, SNDR은 200 MS/s, 220 MS/s 샘플링 주파수에서 입력 주파수가 수 MHz에서 110 MHz까지 증가할 때 각각 43 dB 및 41 dB로 유지되었고, 입력주파수가 500 MHz 까지 증가할 때는 입력주파수가 110 MHz의 경우에 비해 3 dB 정도만 감소되었다.