Carbazole, EDOT 와 benzobisthiazole이 포함되어진 새로운 전도성 고분자의 합성 및 특징을 유기 분광학적인 방법으로 규명하였다. 포텐티오메트릭 이온 선택성 막 전극들은 넒은 감응범위($10^4{\sim}10^7$)와, 시료의 혼탁도에 영향을 주지 않으며, 빠른 감응 시간과 소형화가 쉬운 이유로 병원, 환경과 산업 현장에서 널리 이용되고 있다. 이 전극의 막에는 강한 흡착과 열적인 안정성에서 뛰어난 상온에서 경화시킨 (RTV)-타입 실리콘 고무가 사용되었다. 불행하게도, 이 실리콘 고무 기반의 전극의 높은 막 저항(PVC 기반의 것과 비교하여 $10^2{\sim}10^3$배 더 높은 수치)이 응용에 제한이 되어 왔다. 여기에서 우리는 실리콘 고무 막에 전도성 고분자를 첨가 하여 막 저항이 줄어든 새로운 고체 전극을 구현하였다.
수처리 후 직접 해양으로 배출하는 산업시설 등에서 Hazardous and Noxious Substance (HNS) 농도 변화를 연속 자동 측정하기 위한 센서의 기본적 성능으로 상온에서도 ppb 수준의 검출이 가능한 센서가 필요하다고 판단하여 기존의 센서의 감도를 높이기 위한 방법을 제안하였다. 우선 나노입자 박막에 전도성 탄소계 첨가물을 이용하여 필름의 전도도를 높이는 방법과 촉매 금속을 이용하여 표면에서의 이온 흡착도를 높이는 방법에 대해서 각각 연구하였다. 전도성 개선을 위해서 ITO 나노입자를 활용한 필름에 carbon black을 첨가물로 선택하여, 첨가물 함유량에 따른 센서의 성능변화를 관찰하였다. 그 결과 CB 함량 5 wt% 정도에서 전도성 증가에 의한 저항과 응답시간의 변화를 관찰할 수 있었고, 유기용제를 대상으로 한 실험에서 검출하한은 250 ppb 정도까지 낮아지는 것을 확인하였다. 또한 액체 중 이온 흡착도를 높이기 위하여 센서 표면에 촉매로 Au를 스퍼터로 제작한 표면 촉매층을 형성한 시료를 이용한 실험에서 센서의 응답은 20% 이상 증가하고 평균 검출하한은 61 ppm까지 낮아지는 것을 확인하였다. 이 결과로부터 금속산화물 나노입자를 활용한 화학저항형 센서가 상온에서도 수십 ppb 정도의 HNS를 검출할 수 있다는 것을 확인하였다.
본 실험에서는 활성탄소섬유의 미세기공구조가 신경작용제 유사가스인 dimethyl methylphosphonate (DMMP) 감응 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 탄소섬유에 화학적 활성화법을 이용하여 기공구조를 부여하였고, 이를 이용하여 가스센서용 전극을 제조하였다. N형 반도체인 polyacrylonitrile (PAN)계 활성탄소섬유 기반 전극은 환원성 가스인 DMMP로부터 전자를 받아 정공의 밀도 감소로 인하여 전기저항이 감소하게 되었다. DMMP 가스센서의 민감도는 미세기공 부피가 증가함에 따라 1.7%에서 5.1%까지 증가하였다. 이는 분자 크기가 0.57 nm인 DMMP를 흡착하기에 적합한 미세기공이 형성됨에 따라, DMMP와 활성탄소섬유간의 전자 이동이 용이해졌기 때문이라 사료된다. 결론적으로, 높은 감도의 DMMP 가스센서를 제조하기 위해서는 적절한 기공구조 조절이 중요한 역할을 한다고 판단된다.
$SnO_2$ (tin oxide) 박막은 물리적, 전기적 성질이 우수하여 첨단산업의 다양한 분야에서 널리 응용/개발되고 있다. 이의 응용대상은 다양한 센서, 윈드쉴드(windshield) 윈도우의 히팅 요소, 태양전지, flat panel diplay에서의 투명전극을 들 수 있다. 본 연구에서는 대면적 기판에 대한 APCVD 공정개발을 위하여 실험용 2세대 크기의 유리기판에 $SnO_2$ 박막증착 실험을 수행하였다. 증착 온도가 증가함에 따라 증착 두께가 두꺼워지고 이에 따라 면저항은 감소, 투과도는 감소, 연무도 (haze)는 증가함을 확인하였다. 증착을 위한 전구체인 $SnCl_4$의 유량이 증가함에 따라 증착 두께 역시 증가하고 이에 따라 면저항은 감소한다. 그러나 투과도와 연무도는 $SnCl_4$ 유량의 영향을 거의 받지 않는다는 것을 확인하였다.
활성탄소섬유가 전사선 조사에 의해 표면 개질되었고, NO가스 감지 능력에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 이를 가스센서 전극으로 이용하였다. XPS 분석결과는 전자선에 의하여 표면처리된 활성탄소섬유의 산소 성분이 감소하였으며 표면의 $sp^2$ 결합탄소가 증가한 것을 보여주었다. 이러한 결과는 전자빔 조사에 따른 활성탄소섬유 표면의 구조적 변형때문으로 사료된다. 100 kGy의 전자빔이 조사된 활성탄소섬유 전극의 NO가스 민감도는 약 4%에서 약 8%로 크게 증가하였고, 그 감지 시간 또한 약 360 s에서 120 s로 의미 있게 향상되었다. 이러한 결과는 활성탄소섬유의 전자빔 조사에 의하여 $sp^2$ 탄소 결합의 증가때문에 기인한 것으로, 이는 NO가스 센싱에 대한 전극저항 변화에 상당히 영향을 주었다.
투명 전극(transparent conducting oxide, TCO)은 높은 전기전도도 및 낮은 비저항 ($10^{-4}{\sim}10^{-3}\;{\Omega}cm$)과 가시광영역에서의 우수한 광투과도(> 80%) 특성을 가지며, 주로 디스플레이, 태양전지, 가스 센서 소자 등에 쓰인다. 투명전극으로 쓰이는 대표적인 물질로서는 ITO, ZnO, $SnO_2$ 등이 있으며, ITO는 전기적 특성이 우수하여 널리 사용되고 있으나 가격이 비싸고 화학적으로 불안정하고, ZnO는 ITO에 비해 가격이 저렴하지만 고온에서 불안정한 특성을 가지고 있다. 반면, $SnO_2$는 ITO와 ZnO에 비해 전기적 특성은 떨어지지만, 우수한 열적, 화학적 안정성 및 높은 내마모성을 가지고 제조단가가 저렴하여 TCO 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. TCO 박막을 증착시키는 방법으로 CVD, ion plating, sputtering, spray pyrolysis 등이 있으며, 이 중 sputtering 방법은 균일한 입자로 균질의 박막을 입힐 수 있고 우수한 재현성과 낮은 온도에서도 증착이 가능하여 박막 제조 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 $SnO_2$ 박막을 실리콘 (100) 및 글라스 (Eagle 2000) 기판 위에 RF magnetron sputtering 방법을 사용하여 제작하였다. 박막 증착을 위해 99.99%의 2 인치 un-doped $SnO_2$ 타겟을 사용하였고, 기판은 20 rpm 으로 회전시켜 균일한 박막이 형성될 수 있도록 하였으며, 초기 진공도는 $1{\times}10^{-6}\;Torr$가 되도록 하였다. 증착 변수로 기판-타겟간 거리, RF 파워, $O_2/(Ar+O_2)$ 비, 공정압력, 기판 온도 등을 각각 변화 시키며 $SnO_2$ 박막을 증착하였다. 증착된 박막의 구조적 및 광학적 특성을 분석하기위해 FE-SEM, AFM, XRD, UV/VIS spectrophotometer, Photoluminescence 등을 사용하였다.
종이에 연필을 이용하여 선을 그리는 연필 선 종이 센서(pencil drawing paper sensor, PDPS)를 센서로 활용하기 위한 연구를 수행하였다. PDPS의 특성에 기반을 두는 3가지 다른 종이에 대한 감지 효과를 비교하였다. 시편은 4B 연필을 평지(A4), 화선지, 한지에 선을 그어 제작하였으며 구리선과 연필 선간의 전기 접점을 향상시키기 위해 실버 페이스트를 사용하였다. FT-IR 스펙트럼 분석으로 PDPS에 대한 3 종이의 화학적 구조가 유사하고 광학현미경으로 각 종이의 조밀도를 비교하였다. 3 종이의 인장 강도의 통계적 평가로부터, A4가 PDPS에 가장 적합하다는 것을 확인하였다. 선을 그린 횟수에 따른 종이의 두께 변화를 통해 그리는 횟수의 최적 조건을 확인하였으며 복합재료의 반복 압축 실험을 통해 압축력의 변화를 PDPS로 관측하였다. PDPS를 이용하여 복합재료의 기계적 물성을 비교적 예측할 수 있었다.
본 실험에서는 활성탄소섬유에 산소플라즈마 처리를 실시하여 산소작용기 도입 함량에 따른 유독성 화학작용제의 모사 가스인 dimethyl methylphosphonate (DMMP) 감응특성에 대하여 고찰하였다. 산소플라즈마 처리 유량이 증가할수록 활성탄소섬유 표면에 산소가 6.90%에서 최대 36.6%까지 도입되어 DMMP 가스 감응특성에 영향을 미치는 -OH가 증가하였다. 그러나 유량이 증가할수록 산소플라즈마 처리 시 발생한 산소 활성종으로 인하여 활성탄소섬유 표면에 식각이 발생하여 비표면적은 감소하는 경향을 보였다. DMMP 가스센서의 저항변화율은 산소플라즈마 처리 유량이 증가함에 따라 4.2%에서 최대 25.1%까지 증가하였다. 이는 산소플라즈마 처리로 인하여 활성탄소섬유에 발달된 -OH와 DMMP 가스의 수소결합으로 인한 것이라 여겨진다. 따라서 산소플라즈마 처리는 상온에서 유독성화학작용제 가스를 감지하기 위한 중요한 표면처리 방법 중 하나라고 판단된다.
ZnO는 3.37eV의 넓은 에너지 밴드갭을 가지고 있으며, 60meV의 큰 엑시톤(exciton) 결합에너지의 특성을 가지고 있어 UV 영역의 소스로서 가장 활용도가 클 것으로 예상된다. 특히 ZnO 박막은 청색과 자외선 발광소자 및 광전자 소자, 화학적 센서로 활용이 가능하다. 최근 ZnO 박막을 이용한 LED 및 LD 소자 제작에 대한 연구가 국내외적으로 매우 활발하게 이루어지고 있다. 이런 소자를 제작할 때 가장 우선시 되는 것이 ZnO 박막의 전기적은 특성(캐리어 밀도, 전도도, 이동도, 비저항)이다. ZnO 박막을 성장하는 방법으로는 sputtering, PLD, MOCVD, sol-gel 법 등 여러방법이 있지만, MOCVD 법은 소스인 DEZn 와 산소의 유량이 조절이 가능하여 박막의 특성 다양하게 변화시킬 수 있는 장정이 있다. 본 연구에서는 MOCVD 법을 이용하여 사파이어 기판위에 ZnO 박막을 성장 시켰다. 성장 시 VI족 소스인 산소가스와 II족 소스인 DEZn 양을 조절함으로써 이때 변화되는 박막의 전기적, 광학적, 구조적 특성에 대해 연구하였다.
컬러센서를 위한 $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합을 고주파 반응성 스퍼터링법과 진공증착법을 이용하여 제작하였다. 제조된 $TiO_{2}$ 막형성의 최적조건은 $1000{\AA}$의 $TiO_{2}$ 두께에서 고주파전력 120 W, 기판온도 $100^{\circ}C$, 산소농도 50% 및 분위기압 50 mTorr였다. 이 때 광투과율은 파장 550 nm에서 85%, 저항률은 $2{\times}10^9{\Omega}{\cdot}cm$, 굴절률은 2.3이었다. 제조된 $TiO_{2}$막은 직접천이형 에너지 밴드구조를 가지며 광학적 밴드갭은 3.58 eV였다. 제조된$TiO_{2}$막을 $400^{\circ}C$에서 30분간 열처리함으로써 광투과율이 파장 $300{\sim}580$ nm범위에서 $0{\sim}25%$까지 개선되었다. 또한 화학양론적 조성비를 조사하기 위하여 AES 분석을 한 결과 Ti 및 0의 조성비는 1 : 1.7로 나타났다. 한편 Se : Te 막형성의 최적조건은 $190^{\circ}C$에서 1분간 열처리했을 때였다. 이러한 조건으로 제조된 Se : Te막의 광학적 밴드갭은 1.7 eV였으며 육방정계구조의 (100) 방향 및 (110) 방향으로 Se : Te 막이 결정화됨을 알 수 있었다. 1000 lux의 조도에서 Se : Te막의 광전변환률은 0.75였다. 또한 Se에 Te를 첨가함으로써 장파장영역의 분광감도가 향상되었다. $TiO_{2}$/Se : Te 이종접합의 분광감도는 가시광 전영역에서 비교적 넓은 분광감도를 나타내었으며, 특히 청색영역에서 a-Si박막보다 우수한 분광감도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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