• 분석과학
• /
• 제21권4호
• /
• pp.316-325
• /
• 2008

연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마질량분석장치를 사용하여 바닷물시료중의 비소를 분석하였다. 두 종류의 바닷물표준시료인 CASS-4, NASS-5를 사용하여 측정값과 인증값을 비교함으로써 본 분석법의 정확성을 확인하였다. 분석결과 CASS-4의 경우 $1.17{\pm}0.07{\mu}g/L$ (인증값 $1.11{\pm}0.16{\mu}g/L$), NASS-5의 경우 $1.24{\pm}0.08{\mu}g/L$ (인증값 $1.27{\pm}0.12{\mu}g/L$)의 값을 얻었다. 이는 각각 독립적으로 5회 측정된 결과의 확장불확도로 표시된 결과이며 CASS-4의 경우 6.2%, NASS-5의 경우 6.8%이었으며 모두 인증값의 불확도 범위안에 있었다. 검량선의 기울기와 바탕값의 표준편차로부터 구한 $As^+$ (m/z=74.9216)의 검출한계는 0.01 ug/kg이었다. 검량선의 직선성은 매우 양호하였다. ($R^2=1$). DRC gas로 산소기체를 사용하여 $AsO^+$ (m/z=90.9165)로 검출하는 방법을 사용하여 결과를 비교하였으며 분석감도는 약 25배 정도 감소하였으나, 검량선의 직선성이 매우 잘 나타났으며, 분석결과도 $As^+$(m/z=74.9216)로 검출할 때와 동일한 결과를 얻을 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제13권2호
• /
• pp.179-188
• /
• 2000

대기환경시료인 도시분진시료와 인공적으로 준비한 휠터상 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 분석정도관리를 위하여 미국 표준기술원의 인증표준시료 (Urban Dust, NIST SRM 1648)를 이용하였다. 37종의 검출된 원소의 상대오차와 상대 표준편차를 계산하였으며 각각 10%와 15%이내이었다. 도시분진시료로부터 29종의 원소, 휠터상 도시분진시료로부터 21종의 원소를 정량하였다. 측정결과의 신뢰도 및 숙련도 평가를 위하여, 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선방출분광법, X-선 형광분석법과 원자흡수분광법을 이용한 세계 39개 실험실이 참여한 실험실간 비교시험에 참여하였으며 수집된 결과를 통계처리하였다. 평균값과 표준편차로 계산한 z-score는 몇개의 원소를 제외하고 모두 -1

• 한국식품과학회지
• /
• 제36권2호
• /
• pp.189-195
• /
• 2004

본 연구에서는 조제분유 중에 영양강화를 위해 첨가하는 비타민 A와 E의 함량측정을 위해 각기 다른 실험방법을 사용하지 않고 2가지 비타민을 동시에 분석하는 신속분석법을 위와 같이 수행하였다. 비타민 A와 E를 유기용매로 동시에 신속하게 추출하고 역상컬럼과 PDA-HPLC를 이용하여 각각의 성분으로 모두 분리한 후 동시에 검출하는 방법을 사용하였다. 국제표준인증물질 및 조제분유를 시료로 사용하여 본 연구의 실험방법에 의해 측정된 값을 식품공전방법 및 AOAC방법에 의한 측정값과 비교한 결과 유사한 측정결과를 얻을 수 있었다. 또한 본 연구의 실험방법에 의하여 수행한 국제인증표준물질중의 비타민 A와 E의 함량측정 결과는 인증된 표준값내의 결과를 보여주었다. 따라서, 비타민 A또는 E를 강화한 분유, 이유식 등의 분말 유제품 중에서 비타민 A와 E의 함량을 측정 하고자 할 때 한정된 장비와 인력으로 각각의 2가지 실험방법을 수행하기가 어렵거나 시간단축이 필요한 경우, 본 연구에서 수행한 실험방법과 같이 시료 전처리를 간단하고 신속하게 수행할 뿐만 아니라 역상컬럼과 PDA-HPLC에 의해 비타민 A와 E를 동시에 분석함으로써 보다 효율적인 분석을 진행 할 수 있을 것으로 사료된다.

• 분석과학
• /
• 제22권4호
• /
• pp.302-306
• /
• 2009

철강 중의 미량 붕소는 소재의 기계적, 물리적 특성에 중요한 영향을 준다. 즉발감마선 방사화 분석법에 의해 저합금강 시료 중의 미량 붕소를 측정하였다. 시료는 한국표준과학연구원에서 제조한 저합금강 표준물질KRISS 101-01-C21~C26을 이용하였으며, 측정방법의 유효성 확인을 위해 NIST SRM 362, 364, 1761, 1762를 정확도관리용 시료로 사용하였다. NIST SRM 362를 제외하고는 측정 농도가 인증값의 불확도 범위내에서 잘 일치하였다. 불확도는 ISO guideline에 따라 평가하였으며, 포함인자 2를 적용하여 확장불확도를 산출하였다. 붕소 농도 mg/kg수준에서 상대확장불확도는 3%에서 7% 사이였다. 그 결과를 용매추출-유도결합플라스마 방출분광분석결과와 비교하여 제시하였다.

• 분석과학
• /
• 제23권3호
• /
• pp.295-303
• /
• 2010

폐수 시료를 이용한 중금속분석용 수질표준물질을 제조하여, 납, 카드뮴, 크롬, 구리, 아연, 망간, 철 등 중금속 7 종에 대해 인증분석 및 불확도 등을 평가하고, 24 개 환경측정분석기관을 대상으로 실험실간 비교실험을 실시하였다. 폐수표준물질의 인증값 및 확장불확도는 KS A ISO 가이드 35(2005)에 의해 도출하였으며, 균질성에 기인한 표준불확도는 특성값의 0.43~2.67%로 나타났다. 환경측정분석기관간 비교실험에서 모든 항목의 비교실험 결과값이 정규분포를 따랐으며, 로버스트 평균값과 폐수표준물질의 인증값과 비교한 결과, 대부분의 항목에서 로버스트 평균값이 인증값보다 낮게 나타났다.

• 분석과학
• /
• 제15권4호
• /
• pp.335-340
• /
• 2002

유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP-MS)을 이용하여 모발 중 다원소 동시 정량법을 확립하였다. 0.05 g의 모발 시료에 내부표준물질인 In을 가하고 질산 1.5 mL와 함께 테플론 가압분해 용기에 넣어 마이크로파를 이용하여 분해하는 시료전처리법을 사용하였다. 측정값의 정확도 및 신뢰도를 확인하기 위하여 모발 인증표준물질인 GBW 09101을 반복 분석하였는데 측정값은 인증값과 불확도 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다.

• 분석과학
• /
• 제18권1호
• /
• pp.23-26
• /
• 2005

셀렌은 항산화 작용을 하는 미량 원소로 잘 알려져 있으며 많은 고객들은 다양한 식품시료중의 셀렌의 농도 및 정량에 관심을 갖고 있다. 본 연구에서는 $^{75}Se$과 $^{77m}Se$ 핵종을 이용한 중성자 방사화 분석법에 의한 생물시료중의 셀렌 분석법을 확립하고 비교하고자 하였다. 이를 위하여 미국표준연구원의 3종의 인증 표준물질을 선택하여 미리 설정된 분석조건 (조사, 냉각 및 측정시간) 하에서 셀렌의 농도를 결정하였다. 두 가지 분석방법에 의한 측정값을 인증값과 평가하였으며 $^{75}Se$과 $^{77m}Se$의 측정값에 대한 검출한계와 불확도를 서로 비교 하였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제37권6호
• /
• pp.1024-1027
• /
• 2005

본 연구에서는 성장기용 조제식 중에 영양강화를 위해 첨가하는 비타민 $D_3$와 $K_1$의 함량측정을 위해 lipase를 이용하여 효소 가수분해 후 유기용매로 비타민을 추출하여 동시에 분석하는 신속분석법을 위와 같이 수행하였다. 추출된 비타민을 전처리 컬럼에서 2번의 switching time을 설정하여 농축컬럼에 홉착시킨 후 gradient mode로 2가지 이동상으로 분석컬럼에서 각각의 성분을 모두 분리하여 동시에 검출하는 방법을 사용하였다. 시료로 사용된 성장기용 조제식은 표기함량보다 다소 높게 분석되었으나, 국제표준인증물질을 시료로 사용하여 본 연구의 실험방법에 의해 측정된 값은 인증된 표준값내의 결과를 보여주었다. 따라서, 비타민 $D_3$ 또는 $K_1$을 강화한 분유, 이유식 등의 분말 유제품 중에서 함량을 측정하고자 할 때 한정된 장비와 인력으로 각각의 2가지 실험방법을 수행하기가 어렵거나 시간단축이 필요한 경우, 본 연구에서 수행한 실험방법과 같이 시료전처리를 간단하고 신속하게 수행할 뿐만 아니라 역상컬럼과 column-switching HPLC에 의해 비타민 $D_3$ 또는 $K_1$을 동시에 분석함으로써 보다 효율적인 분석을 진행 할 수 있을 것으로 사료된다.

• 분석과학
• /
• 제22권4호
• /
• pp.293-301
• /
• 2009

휴대용 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 bench-top ED-XRF 및 휴대용 XRF를 이용하여 토양 시료 중의 Cr, As, Se, Hg, Pb, Cd 등 6종의 유해금속 성분들을 비교 분석하였다. 유해금속 원소를 0~1500 mg/kg 농도 범위로 오염시킨 토양 인증표준물질을 구입하여 XRF 분석의 중요 인자인 X-선 튜브 전압 및 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각각의 유해 중금속에 대한 검량선을 작성하였다. 유해금속 원소가 포함된 토양 인증표준물질 외에 7종의 다른 토양 시료 중의 유해금속 원소에 대해서도 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교 분석하였다.

• 분석과학
• /
• 제22권5호
• /
• pp.422-431
• /
• 2009

휴대용 X-선 형광 분석기의 개발을 위한 기초연구로서 휴대용 및 bench-top X-선 형광 분석기를 이용하여 오일 시료 중의 Na, Mg, Al, Si, P, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd, Sn, Ba, Pb 등 20종의 마찰 금속 원소들을 비교 분석하였다. 마찰 금속 원소의 농도가 10~900 mg/kg으로 함유된 오일 인증표준물질을 구입하여 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각 마찰 금속 원소에 대한 검량곡선을 작성하였다. 마찰 금속 원소가 함유된 오일 인증표준물질 및 시판 중인 엔진오일 시료의 주행 전 후의 금속 원소 농도를 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교하였다.