최소자연발화온도(AIT, autoignition temperature)의 정확한 정보는 산업화재를 예방하고 제어하는데 중요하다. 본 연구에서는 ASTM E659-78 장치를 이용하여 트리클로로실란 순수물질 그리고 디클로로실란(DCS)과 트리클로로실란(TCS) 혼합물의 AIT를 측정하였다. 트리클로로실란의 AIT는 $225^{\circ}C$로 측정되었으며, TCS(90wt%)-DCS(10wt%) 혼합물은 $250^{\circ}C$, TCS(70wt%)-DCS(30wt%) 혼합물은 각각 $236^{\circ}C$에서 발화가 발생하였다.
클로로부틸(CIIR) 방진고무 복합소재 내에서 실리카-실란이 기계적 물성과 점탄성에 미치는 영향을 평가하였다. 실리카-실란이 첨가된 경우, 방진고무의 핵심물성 중 하나인 인열강도는 13%, 파단 신장률은 14%씩 각각 증가하였다. 그 외 인장강도 및 경도 등은 비슷한 값을 보였다. 점탄성 관찰로부터 인열강도 및 파단 신장률의 증가는 실리카-실란의 첨가에 의한 복합소재 내 실리카와 클로로부틸간 3차원 사슬구조의 형성에 따른 것으로 판단되었다. 인열강도 및 파단 신장률의 향상에 관한 메커니즘을 논의하였다.
미세전자-기계계 (MEMS)의 윤활 막으로 적용되는 자체조립 단일막 (SAMs) 형성을 위하여 실란 변성 퍼플루오로폴리에테르 (SPFPE)를 합성하고 이를 실리콘 표면에 코팅하여, 형성된 SAMs에 의한 표면 특성 변화를 기존의 퍼플루오로폴리에테르 (PFPE), 옥타데실트리클로로실란 (OTS), 그리고 퍼플루오로옥틸트리클로로실란 (FOTS) SAMs와 비교 검토하였다. SPFPE에 의해 형성된 SAMs는 실리콘 표면과의 느린 반응성에 의하여 OTS와 FOTS와 비교하여 상대적으로 낮은 소수성을 가지나 열처리에 의하여 이들과 비슷한 소수성을 보였다. SPFPE에 의하여 형성된 SAMs 표면은 OTS와 FOTS와 유사한 0.3 nm의 표면 거칠기를 가지나 상대적으로 유연한 PFPE 주사슬의 움직임으로 인하여 OTS에 비하여 50% 정도 마찰력이 줄어드는 우수한 마찰 특성을 보였다.
미세전자기계 시스템에 사용되는 실리콘 기판의 표면 특성 조절을 위하여 옥타데실트리클로로실란 (OTS)을 실리콘에 자기조립 단분자층 (SAMs)으로 형성시켜, 코팅 조건 및 코팅 용액 조성에 따른 표면특성 변화를 살펴보았다. OTS와의 솔-젤 반응을 위하여 실리콘 표면을 sulfuric peroxide mixture (SPM) 용액으로 처리한 결과, 실리콘 표면에 -OH기가 형성되어 친수성이 증가됨을 알 수 있었으며 상온에서 황산의 비가 85%인 SPM 용액에서 솔-젤 반응을 위한 최적의 산화막이 형성됨을 알 수 있었다. SPM 처리에 의하여 발현된 실리콘 표면의 -OH기는 솔-젤 반응에 의하여 OTS의 -CI와 반응하여 Si-O 화학결합을 형성하며 이에 따라 표면은 소수성으로 변화됨을 확인할 수 있었다 이 때 코팅 온도 및 시간 그리고 용액의 조성은 솔-젤 반응에 영향을 미쳐 SAMs표면의 소수성을 조절하는 인자로 작용하였다.
The DDS((CH3)2SiCl2)+H2 gas mixture, where C atoms exist in excess in the molecules, was used for chemical vapor deposition of SiC in order to prevent codeposition of free Si in MTS(Ch3SiCl3)+H2 system. The deposition rate was more rapid than MTS, however differ from that of MTS, it decreased after shwoing a maximum at 140$0^{\circ}C$. The stoichiometry was highly improved by using the DDS as a precursor, although there exist a little pyrolytic C at 150$0^{\circ}C$. The preferred orientation was (220) in MTS, however, it changed to (111) in DDS. The microstructure of the layer deposited at lower temperature were dense, however it grew coarse with the increase in the temperature.
설폰화된 폴리설폰 (sulfonated polysulfone, SPSF)과 Poly(phenylmethyl silsequioxane) (PPSQ)의 유무기 복합 전해 질막을 제조하여 이온전도도와 메탄을 투과 특성을 조사하였다 클로로트리메틸실란과 클로로설폰산의 반응 몰비와 반응시간를 변화시켜 설폰화도가 $37\~75\%$인 SPSF를 합성하였다. SPSF/PPSQ복합 전해막은 SPSF와 PPSQ를 DMF에 용해하여 캐스팅하는 방법으로 제조하였다 이 복합 전해질막의 수소 이온 전도도는 상온에서 $2.8\times10^{-3}\~4.9\times10^{-2}S/cm$이었으며 설폰화도가 증가할수록 전도도는 증가하였다. 제조된 설폰화된 폴리설폰 복합 전해질막의 메탄을 투과도는 이온전도도와 설폰화도에 비례하여 증가하였으며, PPSQ의 함량이 커질수록 메탄을 투과도가 비례적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 약 $5wt\%$ PPSO론 포함한 복합 전해질막의 이온전도도 및 메탄을 투과도는 SPSF에 비교하여 거의 동일하지만 함수율을 크게 감소시키는데 효과적이었다.
백색을 띄고 물리적 화학적으로 안정한 지르코니아는 열전도도가 낮고 강도와 인성, 내식성이 우수하여 단열재, 내화물과 같은 고온 재료와 각종 산업용 구조세라믹스에 사용되고 있다. 이러한 지르코니아를 낮은 경도 및 굴절률 등과 같은 단점을 가진 고분자 코팅제에 도입하게 되면 화학적, 전기적, 광학적인 특성이 향상된다. 이와 같이 유기 소재에 무기 소재를 혼합하여 사용하는 유-무기 하이브리드 코팅을 목적으로 본 연구에서는 지르코니아 표면에 trimethylchlorosilane(TMCS)과 hexamethyldisilazane(HMDZ)을 사용하여 실릴화반응을 통한 $-CH_3$기를 도입하여 소수성을 나노지르코니아 표면에 도입하였다. 소수화된 지르코니아 표면에서의 TMCS와 HMDZ에 의해 도입된 $Si-CH_3$의 존재는 FT-IR ATR spectroscopy를 통해 확인하였고, silicon 원소의 존재를 FE-SEM/EDS와 ICP-AES를 통해 확인하였다. 또한, 개질 전후의 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 분산하여 침강속도를 확인하여 분산성이 향상되는 것을 확인하였다. 지르코니아 입자의 크기 및 분포는 입도 분석기를 통해 확인하였으며, BET 분석을 통해 개질 반응 전후의 비표면적은 $18m^2/g$ 정도로 큰 변화가 없었다.
화학기상증착 탄화규소(CVD-SiC)의 높은 증착율과 우수한 굽힘강도 특성을 얻기 위해 증착온도에 대한 영향을 연구하였다. Hot-wall CVD 방법으로 메틸트리클로로실란(MTS : $CH_3SiCl_3$)을 이용하여 $1250{\sim}1400^{\circ}C$ 조건에서 제조된 탄화규소는 $95.7{\sim}117.2{\mu}m/hr$ 정도의 증착율을 보였다. 율속반응은 $1300^{\circ}C$ 미만에서는 표면반응, 그 이상의 온도에서는 물질전달 지배영역 특성을 나타내었다. Arrhenius plot을 통해 계산한 활성화 에너지는 각각 11.26 kcal/mole과 4.47 kcal/mole이였다. 증착온도별 표면 형상은 $1250^{\circ}C$ pebble에서 $1300^{\circ}C$ facet 구조로 변하였고, $1350^{\circ}C$ 이상에서는 multi-facet 구조를 나타내었다. 단면 형상은 $1300^{\circ}C$ 이하에서 columnar, $1350^{\circ}C$ 이상에서 isometric 구조를 보였다. 결정상은 모두 ${\beta}$-SiC로 확인되었지만 결정성장 방향은 $1250^{\circ}C$ (111)에서 $1300^{\circ}C$ 이상부터 (220) peak가 관찰되었으며, $1400^{\circ}C$에서는 (220)으로 완전히 변함을 알 수 있었다. 굽힘강도 특성은 증착온도가 증가할수록 치밀화되고, columnar에서 isometric 조직으로 변화되면서 $1350^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었으며, $1400^{\circ}C$에서는 grain size 증가와 결정성장 방향이 최밀충진면인 (111)에서 (220)으로 완전히 변하면서 감소된 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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