용융 흐름성이 다른 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 에틸렌-프로필렌 고무(EPR) 또는 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 고무(EPDM) 및 카르복실산 그룹을 갖고 있는 에틸렌 공중합체와 이축 압출기로 용융 혼합한 후 사출성형으로 고분자 블렌드 시편을 제조하였다. 제조된 블렌드의 기계적 특성과 시편의 두께 방향에 따른 모폴로지 변화를 조사하였으며 적외선 분광법(ATR-IR)을 이용하여 표면에서의 카르복실산 그룹의 상대적 피크 크기를 비교하였다. 단면의 모폴로지 조사에서 중앙부에는 PP 연속상에 고무 도메인이 골고루 혼합되어 있지만 표면쪽은 PP가 층을 이루고 있는 경사구조가 관찰되었다. PP의 흐름성이 클수록 블렌드의 인장강도 및 충격강도가 작아졌으며 EPR보다 EPDM을 고무성분으로 사용한 PP계 블렌드가 PP의 흐름성에 대한 영향을 적게 받았다. 또한 PP의 흐름성이 클수록 카르복실산 그룹이 표면에 많이 존재하였다.
광경화 아크릴고분자 필름에서 이온이동에 관한 연구를 하였다. 고분자에 결합된 아민기와 카르복실산 작용기의 함량을 조절하여 수소이온과 수산화이온의 이동에 적합한 필름을 제조하였다. 수소이온 이동 검출을 위해 p-methylred(PMR) 유도체를 사용하였고 수산화이온 검출을 위해 페놀프탈레인 유도체를 합성하여 각각 고분자에 도입하였다. 수소이온의 이동은 아민기의 함량이 많을수록 빠르게 진행되었고 수산화이온은 카르복실산의 함량이 높을수록 빠르게 이동하였다. 수소이온 이동은 필름표면과 내부로 빠르게 진행하였고 PMR 포함 필름의 흡수스펙트럼을 통해 관찰되었다. 산 용액에 감응하는 필름을 사용하여 색상변화의 가역성을 관찰하였고 연속 50회를 실시하는 동안 정확히 재현되었다. 구리(II) 이온은 카르복실산 작용기의 함량이 높은 필름에서 빠르게 이동하였다. 로다민이 도입된 필름에서 구리이온의 배위로 로다민의 고리열림 반응이 진행되었고 광흡수 및 발광특성 측정을 통해 구리이온의 이동을 추적하였다.
팔라듐(0, II)-포스핀계 착물을 촉매로 하여 crotonic acid, methacrylic acid 및 3-butenoic acid 같은 불포화가크복실산의 카르보닐화 고리반응에서 생성가능한 물질의 구조를 확인하고, 그 반응메카니즘을 MM2 와 EHMO 계산에 의해서 추정하였다. 이 반응은 ${\pi}$ -착물을 거쳐 금속 함유 고리화합물을 만든 다음 산화성 첨가반응과 환원성 제거반응이 일어나 진행된다. ${\pi}$ -착물을 안정화시키는 crotonic acid, methacrylic acid 등은 카르보닐화 고리반응이 진행되지 않고, 3-butenoic acid는 무수카르복실산 유도체로서 glutaric anhydride와 3-methylsuccinic anhydride 및 이중결합이 자리옮김된 crotonic acid가 얻어졌다.
고 신뢰도와 높은 물성을 갖는 이방성 전도성접착제(anisotropic conductive adhesive, ACA)용 레진 개발을 위하여, 환원특성을 갖는 카르복실산을 포함한 bisphenol F계열의 에폭시 레진에 저융점 솔더입자(low melting point alloys, LMPA)를 분산시켜 제조하였다. LMPA의 융점에서의 에폭시 레진의 경화특성 및 온도에 따른 유변학 특성을 동적 시차 주사 열량계(differential scanning calorimeter, DSC)와 레오미터(rheometer)로 측정하여 최적화된 ACA 접합 공정을 설계하였다. 접합 공정시 LMPA 표면에 생성되는 산화막을 제거하여 높은 전기전도도와 안정적인 전기적 특성을 얻을 수 있도록 세가지 종류의 카르복실산을 환원제로 사용하여 각각의 젖음(wetting) 특성을 확인하였다. 부틸 카르복실산은 $28^{\circ}$의 낮은 젖음각을 나타내었으나, 경화반응 중 다량의 기포가 발생하는 문제가 있었다. 그러나, 이관능성 카르복실산(1,3-bis(2-carboxypropyl)tetramethyl disaoxane(2-CTMS)) 및 1,3-bis(3-carboxypropyl)tetramethyl disiloxane(3-CTMS))의 경우, 기포의 발생 없이 각각 $18^{\circ}$와 $20.3^{\circ}$의 매우 우수한 젖음 특성을 보였다.
$trans-PdEt_2(PMe_3)_2$와 styrene을 반응시켜 얻어진 $Pd(PMe_3)_2$(styrene)에 methacrylic acid와 trans-crotonic acid를 각각 반응시켜 새로운 팔라듐(O)-올레핀착물로서 $(PMe_3)_2Pd{CH_2=C(CH_3)COOH}$와 (PMe_3)_2Pd{(CH_3)CH=CHCOOH}$를 합성하고, 구조와 특성을 원소분석, IR 및 $^1H-,\;^{13}C-,\;^{31}P-NMR$ 등의 분광학적 방법으로 조사하였다. methacrylic acid 와 trans-crotonic acid에 존재하는 올레핀의 이중결합은 팔라듐(O)에 ${\pi}$-결합을 형성하였고, 카르복실산은 팔라듐에 결합되지 않았음을 알게되었다. 그리고 동일한 반응에서 metallacycle을 형성하는 3-butenoic acid와 비교 검토하였다.
본 연구에서는 소나무 종류인 Pinus densiflora로부터 채취한 수피를 이용하여 수용액으로부터 구리 제거를 위한 회분식 흡착 실험을 수행하였다. 구리 흡착에 수피의 화학적 처리가 미치는 효과를 알아보기 위해 1 N 수산화나트륨(NaOH)과 1 N 염산(HCl)을 이용하여 전처리하였다. 구리 농도가 100 mg/L이고 pH가 $3\sim6$인 수용액에서 수산화나트륨(NaOH)을 이용한 수피의 화학적 전처리는 구리의 흡착량을 $139\sim184%$ 정도 증가시키는 효과를 나타냈으나, 염산(HCl)을 이용한 수피의 전처리는 구리의 흡착량을 $37\sim42%$ 정도 감소시키는 효과를 나타냈다. 대체적으로 수피에 의한 구리 흡착은 pH $5\sim6$에서 최대 흡착량을 나타내기는 하였으나, 주어진 pH 범위내에서 수용액의 pH가 구리 흡착에 미치는 효과는 크지 않았다. 수피의 구리 흡착은 유사 2차 동역학 모델로 설명이 가능하였으며, 수산화나트륨(NaOH)으로 전처리한 수피의 경우 초기 농도가 100 mg/L에서 2배로 증가함에 따라 유사 2차 동역학 모델식으로부터 계산된 흡착량$(q_e)$은 6.58 mg/g에서 12.77 mg/g로 증가한 반면에 속도 상수$(k_2)$는 0.284 g/mg/min에서 0.014 g/mg/min으로 감소하였다. 수피의 구리 흡착특성은 Langmuir와 Freundlich 등온식에 의해 모두 잘 표현되는 것으로 나타났다. 수피에 존재하는 카르복실산(carboxylic acid, RCOOH)이 구리 이온의 흡착에 관여하는 것이 확인되었으며, 특히 수산화나트륨을 이용하여 전처리한 수피에서 나타나는 구리의 높은 흡착효율은 수피에 존재한 에스테르(ester) 화합물과 카르복실산(carboxylic acid) 화합물이 가수분해되어 생성된 카르복실산 염(sodium carboxylate) 때문인 것으로 판단되었다.
Although various theories have been presented on the mechanism of setting retardation of plaster in addition to organic admixtures. The purpose of this paper is that Hydration studies of plaster of paris in the presence of carboxylic acids under alkalinity are examined in the coordination chemistry. Setting of plaster of paris is retarded by the addition of carboxylic acids except oxalic acid. And setting of plaster of paris contained 5 wt% of Ca(OH)2 is also retarded by the addition of above-mentioned carboxylic acids. The degree of retarding effect under alkalinity is found to be a function of the number of the functional group and the length of carbon chain of carboxyl acids. These reasons are attributed to the soluble complex formation, that is calcium complex formation between calcium ion and carboxylic acids. The author's proposal was confirmed by the results of electrical conductivity measurement. The formation of calcium complex was surpported by IR spectra.
최근 바이오 플라스틱인 Polytrimethylene terephthalate (PTT)의 원료물질인 1,3-프로판디올의 생물학적 생산이 주목받고 있다. 발효를 통한 1,3-프로판디올의 생산에 있어 부산물로 생성되는 젖산, 숙신산을 포함한 카르복실산들은 1,3-프로판디올의 경제적인 생산을 어렵게 한다. 본 연구에서는 카르복실산 부산물이 포함된 1,3-프로판디올 수용액으로부터 1,3-프로판디올의 효율적 분리정제를 위해 수용성 알콜과 염으로 구성된 수상이성분계를 이용한 추출을 적용하였다. 알콜과 염으로 구성된 수상이성분계 형성은 하부상에 존재하는 염의 염출효과에 의한 것이며 이로 인해 1,3-프로판디올이 상부상으로 이동된다. 추출효율을 알콜의 사슬길이가 짧을수록, 염의 세기가 높을수록 높아졌으며 최대 98%의 회수율을 얻을 수 있었다. 또한 발효 시에 부산물로 형성되는 카르복실산은 1,3-프로판디올과 동반추출 되지 않았으며 1,3-프로판디올의 추출효율에도 영향이 없는 것으로 나타났다. 그러므로 본 연구에서 적용된 친수성 알콜과 염으로 구성된 수상이성분계는 카르복실산 부산물로부터 1,3-프로판디올을 선택적으로 분리하는데 효과적임을 알 수 있다.
GoAgg 생체모방계 산화반응시스템을 이용하여 상온, 상압에서 시크로헥산을 산화 반응하여 시크로헥산올과 시클로헥산온 제조를 위한 연구를 수행하였다. 반응속도론적 연구를 수행하였으며 리간드로 카르복실기를 포함하는 picolinic acid를 사용한 경우 철 촉매만 사용한 경우에 비해 15배 이상의 활성이 증가하였다. 특히 피리딘환이나 이미다졸환에 ortho 위치에 카르복실기를 포함한 경우 meta, para 위치보다 반응성이 크게 증가하였다. 이 결과로부터 새로운 매커니즘을 제안하였다.
During the search for a novel compound that can inhibit NF-${\kappa}B$ activation, 6-hydroxy-7-methoxychroman-2-carboxylic acid phenyl amide (KL-1156) was identified as a good inhibitor of NF-${\kappa}B$ activation. In the present study, we describe the synthesis of methylchroman-2-carboxylic acid N-(disubstituted)phenylamide derivatives (1 and 2 serieses). In addition, their inhibitory effects of NF-${\kappa}B$ are compared with activity of KL-1156 and SAR (structure activity relationship) are explored.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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