The nano-sized zirconia powders were synthesized in an impregnation method using pulp and $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ as an initial material. The synthesized powders were characterized by XRD and FE-SEM. The particle size of the powder was controlled by preparation conditions, such as drying temperature and time. As a result of the various drying and calcination conditions, 30~50 nm sized homogeneous zirconia particles were obtained at $800^{\circ}C$ for 1 h. Crystallization and the rapid growth of particles were accelerated with increasing calcination temperature and time. Tetragonal phase generated below $800^{\circ}C$ were transferred to monoclinic phase with increasing calcination temperature and time. Moreover, above $800^{\circ}C$, heat treatment time had very large influence on the particle growth, and the change of drying condition also had large influence on the growth of a crystal.
The physical properties and sinterabilities of ZrO2-Y2O3-Bi2O3 ternary system powder prepared by coprecipitation were investigated. The crystallization temperatures of ternary system were increased and the specific surface areas were decreased with increasing Bi2O3 amount as sintering agents both PSZ and FSZ. Especially, the partially stabilized zirconia showed monoclinic phase. The sinterability was increased with the amount of Bi2O3 added which caused liquid phase sintering.
Ccompaction and sintering behavior of highly pure PSZ powders were investigated by laying the stress on the granulation processes. The particle size of coprecipitated PSZ powder was so fine that the agglomeration was severely formed during drying and calcing step and by this agglomeration differential sinering was occurred. The methanol dispersion of precipitates was the good method of avoiding severe agglomeration formed during drying process because of small surface tension than water. But perfect deagglomeraton was not possible due to high surface area of powders. So homogenization by granulation was needed, and among the method spray granulation was the most desirable to obtain homogeneous compacts and subsequent flaw-free ceramics.
The recent development of bio-ceramic material is being studied in various bio-material engineering field. There are lots of technical difficulties because manufacturing or bonding technique are required bio-friendliness, cleanliness and persistence. Zirconia ceramic powder is cladded on Ti-6AI-4V metallurgically by laser cladding processing. Laser cladding system with powder feeding delivery is designed and manufactured for optimum processing condition. Increasing of manufacturing speed and good quality of clad layer are achieved by application of preheating of substrate before laser cladding. The thin dilution and good clad layer on the substrate are obtained for applications of bio-materials such as the dental materials and the articulated joints of human body.
The 2, 4, 6 and 8mol% Y2O3 doped-ZrO2 powders (20 kinds) with the addedtion of Al2O3 upto 8wt% were prepared by coprecipitation method using the zirconium oxyacetate, yttrium chloride and aluminum nitrate as starting materials. The coprecipitated powders were characterized by XRD, TG-DTA, FT-IR and SEM. The sintering properties of zirconia-alumina composites prepared by 2YSZ and 8YSZ powders containing various Al2O3 contents were also investigated. With increasing the yttria stabilizer contents, the amount of exothermic heat for zirconia crystallization decreased. And it was confirmed that the crystallizing temperature of coprecipitated zirconia powders increased and the crystallization process occurred in a wide temperature range, as Al2O3 content increased in 8YSZ.
The properties and sinterabilities of the ZrO2-3m/oY2O3 powders prepared by coprecipitation were investigated. The specific surface area and the total proe volume were decreased with the increasing pH of the sediments. The partially stabilized zirconia powders were fine powders with high specific surface area. The powders prepared by freeze drying method showed low tendency for agglomeration, and the powders obtained from spray drying method showed fine powders and narrow pore size distribution. At 140$0^{\circ}C$, their relative densities were up to 96%.
Zirconia powder coated with alumina was prepared by hydrolysis of alumina butoxide. The coated powder was obtained by a hydrolysis reaction between the adsorbed water on the surface of zirconia particles and aluminum sec-butoxide. Amorphous aluminum hydroxide was uniformly coated on the surface of zirconia particles with the thickness of about 30 nm. The shape and distribution of aluminum hydroxide was varied with an existence of surfactant. The coated layer of aluminum hydroxide consists of the fine particle size, and the zirconia powder coated by alumina hydroxide have the large specific surface area of 120 $m^2$/g, compared with that of starting zirconia powder.
Sintering behavior of 3%yttria-stabilized zirconia was comparatively studied using a spray-dried powder produced by a domestic and global company. Quality of the sintered block was analysed in terms of relative density, shrinkage rate, grain growth, hardness, and fracture toughness. Relative density, shrinkage rate, and hardness value of the finally sintered block was similar between domestic and global zirconia powder, respectively. But, flexural strength of the domestic powder specimen was about 70% of the sintered block produced by using a global powder. The poor sintering quality of the domestic powder was discussed in relation with compressibility of the spray-dried granule-type powder and the amount of monoclinic phase in the as-received powder.
The 3 mol% yttria stabilized zirconia (3-Y PSZ) powder was heat treated at 50 0$^{\circ}C$ to evaporate the polymer binder and stabilize the tetragonal phase. The wear experiments were carried out on a ring-on-plate type reciprocating wear tester at selected temperatures with in the range room temperature to 600$^{\circ}C$ The results show that the heat treatment of powder decreases the wear rate due to the reduction of microcracks and pores in coatings and the stabilization of the tetragonal phase. Powder heat treatment enhanced the quality of the coating layer by removing remnant gases during coating process and the powder heat treatment at which tetragonal phase is stable diminished phase ratio of monoclinic. These two effects improved wear resistance characters.
치과용 임플란트 재료로 주로 사용되는 지르코니아 및 티타늄 합금은 생체불활성 특징으로 인하여 골유착 및 골형성 능력이 떨어진다. 이러한 문제를 쉽고 간단하게 해결하기 위한 방법으로는 생체활성 물질을 표면에 코팅하여 생체 활성을 높이는 방법이 있다. 본 연구에서는 우수한 골결합 능력을 가진 실리케이트계 세라믹인 아커마나이트(Ca2MgSi2O7)를 고상반응법으로 합성하고, SBF 용액 내 침적실험을 통하여 합성 아커마나이트 분말의 생체활성을 분석하였다. 고상반응 출발원료로는 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 이산화규소(SiO2) 분말을 사용하였다. 분말을 혼합 및 건조한 후, 가압 성형하여 디스크 형태로 만든 후, 고상반응 온도를 변화시키며 아커마나이트 상의 합성을 유도하였다. 합성된 아커마나이트 펠릿의 용해 및 생체활성 분석을 위하여 SBF 용액 내 침적 시키고, 침적시간에 따라 아커마나이트의 표면 용해 및 하이드록시아파타이트 석출을 분석하였다. 합성반응 온도가 높아질수록 아커마나이트 상이 뚜렷하게 나타난 반면에, SBF 용액 내 용해는 천천히 진행되었다. 합성된 아커마나이트 분말의 생체활성도는 대체적으로 우수하였으나, 그 중에서도 1100℃에서 고상반응 하여 합성한 분말에서 적절한 용해 및 하이드록시아파타이트 입자의 석출이 잘 일어나는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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