최근 전자 패키징 기술의 중요성이 대두되며, 칩들을 평면 외 방향으로 쌓는 이종 집적 기술이 패키징 분야에 적용되고 있다. 이 중 2.5D 집적 기술은 실리콘 관통 전극를 포함한 인터포저를 이용하여 칩들을 적층하는 기술로, 이미 널리 사용되고 있다. 따라서 다양한 열공정을 거치고 기계적 하중을 받는 패키징 공정에서 이 인터포저의 기계적 신뢰성을 확보하는 것이 필요하다. 특히 여러 박막들이 증착되는 인터포저의 구조적 특징을 고려할 때, 소재들의 열팽창계수 차이에 기인하는 열응력은 신뢰성에 큰 영향을 끼칠 수 있다. 이에 본 논문에서는 실리콘 인터포저 위 와이어 본딩을 위한 금속 패드의 열응력에 대한 기계적 신뢰성을 평가하였다. 인터포저를 리플로우 온도로 가열 후 냉각 시 발생하는 금속 패드의 박리 현상을 관측하고, 그 메커니즘을 규명하였다. 또한 높은 냉각 속도와 시편 취급 중 발생하는 결함들이 박리 양상을 촉진시킴을 확인하였다.
고온 구동형 고분자 전해질 막 연료전지(high temperature polymer electrolyte membrane fuel cell, HT-PEMFC)는 전극의 빠른 활성과 피독 현상에 대한 높은 저항성으로 인해 저온 구동형 PEMFC의 대안으로 많은 연구가 진행되고 있다. 폴리벤즈이미다졸(polybenzimidazole, PBI)을 기반으로 한 PEM의 경우 고온 구동 조건에서 이온 전도성 물질과의 높은 상호 작용과 우수한 열적ㆍ기계적 안정성 특징으로 인해 HT-PEMFC용 PBI 기반 전해질 막 개발과 관련된 다양한 연구들이 진행되고 있다. 본 총설에서는 고성능/고내구성의 PBI 기반 PEM을 개발하기 위해 1) 인산 및 다양한 이온전도성 물질이 도핑된 PBI 막의 특성 분석과 막 제조법에 따른 PBI 막의 물성 비교에 관한 연구를 우선적으로 살펴본 후 2) 다공성 폴리테트라플루 오르에틸렌 지지체 및 무기 입자 혼입을 통한 PBI 복합 막의 성능 개선 연구 및 3) 고분자 블렌딩을 통해 가교 구조가 도입된 PBI 기반 가교 막의 내구성 향상에 관한 연구 동향에 대하여 소개하고자 한다.
폐수 처리는 담수 공급의 수요를 맞추고 동시에 환경 오염을 제어하기 위한 가장 중요한 기술 중 하나이다. 여러 종류의 증류법과 역삼투 공정과 같은 다양한 기술은 더 높은 에너지 투입을 필요로 한다. 축전식 탈염(CDI) 기술은 전력 소비가 매우 적어 슈퍼커패시터 원리에 기반한 대안으로 떠오르고 있다. 공정의 효율성을 향상시키기 위해 전극 재료를 개선하기 위한 연구가 계속되고 있다. 역전기투석은 가장 일반적으로 사용되는 담수화 기술 및 삼투압 발전기이다. 역전기투석의 효율을 향상시키기 위해 수행된 많은 연구 중, 맥신(MXene)은 이온교환막 및 2차원 나노유체 채널로서 역전기투석의 물리적 및 전기화학적 특성을 향상시킬 수 있는 유망한 방법으로 떠오르고 있다. 맥신은 단독 사용뿐만 아니라 다른 물질들이 맥신과 혼합되어 복합막의 성능을 더욱 향상시킨다. 전처리를 거치거나 Ti3C2Tx, 나피온 등을 포함한 이종구조를 가진 맥신은 각각 최대 담수화 성능 측정 결과를 통해 담수화 산업에서 유망한 재료로 맥신의 잠재력을 입증했다. 역전기투석을 통한 삼투압 발전 산업에서 이온교환막에서 비대칭 나노유체 이온 채널에 맥신을 사용함으로써 최대 삼투압 출력 밀도를 크게 향상시켰으며, 대부분 상용화 기준값인 5 Wm-2를 넘었다. 일정 개수의 단위체를 연결함으로써 매개체의 도움 없이 전자기기에 직접적으로 전력을 공급할 수 있는 수준의 전압이 출력됐다. 본 리뷰에서는 맥신 복합막을 기반으로 한 전기투석 공정의 최근 연구들에 대해 설명한다.
Ga2O3 박막은 금속 유기 화학기상증착법을 사용하여 Ti 기판에 350~500℃ 범위의 비교적 낮은 온도로 증착되었다. 낮은 온도를 선택하여 Ti 기판의 열적 변형과 Ga2O3 박막에 미치는 영향을 최소화하였다. 500℃ 이하에서 박막 형성 시, 기판 표면에서 원자들의 확산에너지가 충분하지 못하여 박막 표면이 3차원 성장으로 인해 거칠어지는 경향을 보였다. 그러나 500℃에서 형성된 박막은 2차원 박막 형태로 형성되었으며 비교적 균일한 표면을 가지고 있음을 확인하였다. 모든 증착된 박막은 비정질 구조였다. Ti 금속 기판 위에 형성된 Ga2O3 박막 위에 금속 전극을 형성하여 수직 쇼트키 다이오드를 제작하였으며, 제작된 다이오드의 전류-전압(I-V) 및 캐패시턴스-전압(C-V) 특성을 평가하였다. I-V 측정 결과, 대부분의 다이오드 소자에서 매우 높은 동작 전압을 나타냈으며, 비교적 균일한 표면을 갖는 500℃에서 성장한 샘플은 가장 낮은 동작 전압을 가짐을 확인할 수 있었다. 또한, C-V 측정 결과, 박막의 성장 온도가 높을수록 커패시턴스 값이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
투명 전도성 산화물(TCO)를 대체할 수 있는 대표적인 물질로 알려진 ZnO는 3.37 eV의 bandgap과 60 meV의 exciton binding energy를 가진 반도체 물질이다. 본 연구에서는 투명 전극으로 사용하기 위한 높은 전기적 특성을 확보하기 위해 원자층 증착법을 기반으로 양이온과 음이온의 단일 및 이중 도핑에 따라 성장한 ZnO 박막을 제작하였다. 3가 양이온 Al, Ga과 음이온 F이 단일 및 이중 도핑된 ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성 및 전기적 특성을 확인하였다. 단일 도핑의 경우, ZnO에 donor로 작용하는 Al, Ga, F에 의해 캐리어 농도가 도핑 전에 비해 증가하였고 근자외선 영역에서의 band-edge absorption이 증가하는 것을 확인하였다. 단일 도핑 중에서는 F이 ZnO 내 산소 공공 자리에 passivation 되면서 높은 mobility와 함께 가장 높은 전도도를 보였다. 이중 도핑의 경우, 각 원소들의 도핑 효과가 더해지면서 단일 도핑에 비해 높은 전기적 특성을 보였다. 결과적으로 Ga-F에 비해 Al-F 도핑 시 ionic radius 차이에 의한 lattice distortion 감소 및 delocalized 된 전자 상태의 증가로 가장 낮은 비저항 값을 보였으며 PDOS 분석을 통한 시뮬레이션 데이터로 측정 값과 일치하는 결과를 확인했다.
음이온 교환막은 수전해 시스템에서 매우 중요한 역할을 하며, 생성된 수소와 산소 기체를 물리적으로 분리할 뿐만 아니라 전극 사이에서 수산화 이온의 선택적인 전달을 용이하게 한다. 음이온 교환막에 요구되는 특성은 수산화 이온에 대한 높은 전도도와 알칼리 환경에서의 화학적/기계적 안정성 등이 있다. 본 연구에서는 셀룰로오스 나노 크리스탈이 포함된 poly(terphenyl piperidinium) (qPTP/CNC) 복합매질분리막을 제조하였다. 고분자 매질로 사용된 poly(terphenyl piperidinium)은 super-acid 중합법을 통해 제조되었으며 이온전도성과 알칼라인 내구성이 뛰어난 소재로 알려져 있다. qPTP/CNC 분리막의 구조는 고분자와 나노 입자 계면의 공극이나 큰 응집체가 없는 조밀하고 균일한 형태를 나타냈다. CNC 나노 입자가 2wt% 첨가된 qPTP/CNC 분리막은 높은 이온교환용량(1.90 mmol/g)과 낮은 함수율(9.09%) 및 팽윤도(5.56%)를 보였다. 또한, 복합막은 수전해 작동 환경인 50℃ 1 M KOH에서 상용 FAA-3-50 분리막에 비해 월등히 낮은 저항과 우수한 알칼라인 내구성(384시간)을 달성했다. 이러한 결과는 친수성 첨가제인 CNC가 음이온 교환막의 이온 전도 특성과 알칼라인 내구성 향상에 기여할 수 있음을 보고하였다.
리튬금속(Li metal)은 높은 비용량과 에너지 밀도, 낮은 표준 전극 전위로 인해 유망한 음극활 물질로 각광받아온 재료이지만, 충·방전 시 발생하는 수지상 결정인 덴드라이트(dendrite)로 인해 안전성 및 수명안정성에 한계가 있었다. 본 연구에서는 나노 파이버(Nano Fiber) 형태의 도전재인 vapor grown carbon fiber (VGCF)와 은(Ag)의 복합체가 코팅된 분리막을 개발하였으며, 해당 분리막이 리튬금속 음극의 전기화학 특성에 미치는 영향을 연구하였다. VGCF와 Ag의 시너지 효과를 확인하기 위하여 표면 처리되지 않은 분리막, VGCF만 단면 코팅 처리된 분리막을 각각 준비하여 Ag-VGCF 분리막과 비교 평가하였다. Bare 분리막의 경우, 초기 충·방전 과정에서 리튬금속 표면이 덴드라이트로 뒤덮인 반면, VGCF 분리막 및 Ag-VGCF 분리막 모두 분리막 표면에 코팅된 전도성 코팅층 내부에 리튬이 석출되는 거동을 보였다. 또한 Ag-VGCF 분리막은 VGCF 분리막 대비 더욱 균일한 형상의 석출 형태를 보였다. 그 결과 Ag-VGCF 분리막은 Bare 분리막 및 VGCF 분리막 대비 향상된 전기화학적 특성을 보였다.
페롭스카이트 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35, 및 0.50)를 산소전극물질로 사용하여 알칼리형 연료전지에서의 산소환원반응을 연구하였다. Fe치환에 따른 촉매특성의 변화를 X-선회절분석법(XRD), 열중량분석법(TG) 및 승온환원법(TPR)을 통하여 조사하였다. XRD 구조분석을 통하여 페롭스카이트 단위격자의 격자상수값을 측정할 수 있었다. TG 실험결과 Fe는 페롭스카이트 구조내에서 크게 안정화되어 $900^{\circ}C$까지 거의 환원되지 않았고, Fe치환량 증가에 따라 Co-O간의 결합에너지가 증가하여 고온에서 제거되는 산소종의 양이 증가하였다. TPR 실험결과, ${\alpha}$-(저온피크)와 ${\beta}$-(고온피크)산소종이 존재하였다. ${\beta}$-산소종은 Co와 강하게 결합되어 있는 산소종으로서 Fe치환량 증가에 따라 결합세기가 증가하였다. ${\alpha}$-산소종은 가역적으로 격자내외를 출입하는 산소환원반응의 활성종이었으며, Fe치환량 증가에 따른 격자상수의 증가는 금속과 ${\alpha}$-산소종간의 결합에너지로 볼 수 있는 ${\alpha}$산소종의 환원피크를 저온으로 이동시킴으로써 산소환원반응의 활성을 증가시켰다. 반면에, Fe치환량 증가에 따른 ${\alpha}$-산소종의 감소는 산소환원반응의 활성을 감소시켰으며, Fe치환에 따른 표면적의 증가는 반응활성에 크게 영향을 미치지 못하였다.
리튬이온전지의 음극활물질로 사용되는 $Li_4Ti_5O_{12}$를 건식 볼밀법으로 합성하였고, $Li_4Ti_5O_{12}$의 전기화학적 특성을 향상시키기 위하여 탄소소재인 polyvinyl chloride (PVC)를 첨가하였다. PVC는 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하고 난 후에 첨가하였을 때 스피넬 구조를 갖는 물질이 잘 합성되었음을 X-ray diffraction (XRD) 실험으로 확인하였다. 합성하기 전에 탄소재를 첨가하여 열처리를 한 경우에는 탄소재가 미량 첨가되더라도 다른 결정구조의 물질이 합성되는 것을 확인할 수 있었다. 탄소재를 첨가하지 않은 $Li_4Ti_5O_{12}$의 경우 전기전도도 값이 약 $10{\mu}S\;m^{-1}$으로 부도체에 가까운 매우 작은 값을 보였다. 탄소를 첨가함에 따라서 전기전도도가 크게 향상되었으며, 압력을 증가시킬 경우에 최대 10,000배 이상 증가되었다. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) 분석결과 탄소를 첨가할 경우 저항에 해당하는 반원의 크기가 감소하였으며, 이는 전극내의 저항이 감소하였음을 보여준다. Cyclic voltammetry (CV) 분석에 의하면 탄소를 첨가할 경우에 산화피크와 환원피크의 전위차가 줄어 들었으며, 이는 리튬이온의 삽입과 탈리의 속도가 증가하였음을 의미한다. PVC를 9.5 wt% 첨가한 물질의 경우, 0.2 C-rate에서 $180mA\;h\;g^{-1}$, 0.5 C-rate에서 $165mA\;h\;g^{-1}$, 5C-rate에서 $95.8mA\;h\;g^{-1}$의 용량을 나타냄으로써 우수한 출력 특성을 보여주었다.
본 연구에서는 수정된 폴리올법에 의해 합성된 백금-이트륨 및 백금-니켈 합금 촉매들의 성능 및 특성 평가를 진행하였다. 그렇게 합성된 합금 촉매들은 고분자전해질연료전지의 공기극 촉매로 사용되며 그 촉매들의 산소환원반응성 및 연료전지의 전기적 성능이 측정되고 상업적으로 사용되는 백금 촉매와 해당하는 결과들이 비교되었다. 성능 및 특성 비교를 위해, 백금 합금 촉매들의 입자크기와 분포는 투과전자현미경에 의해 관측되었고 활성표면적은 반복주사 전압-전류법에 의해 측정되었으며 그들의 산소환원반응성 및 연료전지의 전기적 성능은 회전원판 및 회전-고리 원판전극을 이용한 선형주사 전압-전류법 및 완전지 테스트를 통해 평가되었다. 그 결과 백금 합금 촉매들의 구조적 특성인 입자크기 및 분포 및 활성표면적은 상용 백금 촉매와 그 특성이 비슷하였다. 촉매들의 산소환원반응성의 경우에도 백금 합금 촉매들은 상용 백금 촉매와 비슷하거나 더 나은 반파장전위, 속도론적 전류밀도, 산소분자당 전이되는 전자수, 과산화수소 생성율을 나타내었다. 촉매의 구조적 특성 및 산소환원반응성에 입각해서 완전지 성능을 평가했을 때, 백금 합금 촉매들은 상용백금 촉매보다 더 우수한 0.6 V에서 전류밀도 및 최대출력밀도 값을 나타내었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 백금 합금 촉매들은 상용백금 촉매보다 비슷하거나 우수한 산소환원반응성 및 완전지 성능을 가질 수 있음을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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