태양전지의 셀을 보호하기 위한 커버 글라스에는 반사방지 코팅 및 셀프클리닝과 같은 기능성 코팅이 적용되어왔다. 일반적으로 메조포러스 실리카를 이용한 반사방지 코팅은 빛의 투과를 증가시키며, $TiO_2$ 광촉매 필름은 셀프클리닝 코팅에 적용되어왔다. 본 연구에서는 $SiO_2/TiO_2$ 박막 코팅에 의한 투명 발수 반사방지 및 셀프클리닝 코팅을 sol-gel 공정과 dip-coating 공정으로 글라스 기판 위에 제조하였다. 기능성 코팅의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경과 원자힘 현미경으로 분석하였고, 광학적 특성은 UV-visible 분광광도계로 분석하였다. 필름의 발수특성은 접촉각 측정으로 확인하였다. 그 결과 $TiO_2$ 필름은 기판인 슬라이드 글라스와 비슷한 수준의 높은 광 투과율을 나타내었다. 일반적으로 $TiO_2$ 나노입자는 필름에서 반사를 증가시키며, 결과적으로 투과율의 저하를 가져온다. 하지만 본 연구의 $SiO_2/TiO_2$ 박막으로 이루어진 기능성 코팅은 $110^{\circ}$의 접촉각을 나타내었으며, 파장 550 nm에서 기판인 슬라이드 글라스의 투과율보다 2.0% 증가한 93.5%의 광 투과율 특성을 나타내었다.
Submicron aperture 제작 기술은 near field optical sensor 또는 liquid metal ion source에 응용될 수 있는 가능성으로 인해 흥미를 모으고 있다. 본 실험에서는 submicron aperture 제작에 대해 기술할 것이다. 먼저 2 $\mu\textrm{m}$크기의 dot array를 광학 리소그라피 방법으로 패턴화하였다. KOH 비등방성 식각 방법으로 V-groove형을 만든 후, $1000^{\circ}C$에서 600분동안 건식 산화작업을 거쳤다. 이 산화과정에서 결정 방향에 따라 산화율이 달라지게 되는데 Si(111)면은 Si(100)면에 비해 산화율이 커서 두꺼운 산화막이 형성되며, 이 막은 연이은 건식식각 과정에서 etch-mask로 활용된다. Reactive ion etching은 ICP (Inductively Coupled Plasma) 장비를 사용하였으며, V-groove의 바닥에 형성된 90nm두께의 SiO$_2$와 그 아래의 Si을 식각하였다. 이 때, 기판에 걸린 negative bias는 $Cl_2$ RIE의 anisotropic etchig 효과를 증대시키는 것 같았으며, SEM촬영 결과 식각 후에 Si(111)면 위에는 약 130 nm정도의 산화층이 잔류하고 있었다. 이렇게 형성된 Si aperture는 향후 NSOM sensor등에 적용될 수 있을 것이다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속열화학기상증착(rapid thermal chemical vapor deposition)법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 액상 입자인 Au-Si 나노점은 나노선 성장온도에서 촉매로 사용되었다. 이 액상 나노점이 형성된 Si 기판에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 기판 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. Si 나노선 성장 후 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 결과, 대부분의 나노선이 균일한 크기로 기판 표면에 수직하게 <111> 방향으로 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기는 평균 직경이 ${\sim}60nm$이고 평균 길이가 ${\sim}5um$임을 확인하였다. 또한 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope) 관찰을 통해 Si 나노선은 약 3nm의 비정질 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 단결정임이 분석되었다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering)법을 통한 광학적 특성 분석 결과, Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호 위치가 Si 나노선 구조의 영향으로 낮은 에너지 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가함을 확인하였다.
나노과학과 나노기술의 발전에 따라 선택적 패턴 성장을 위한 기술이 주목을 받고 있다. 실리카(Silica) 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 본 연구에서는 실리카 나노입자를 수정된 스토버 방법(Stöber Method)인 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 합성하였다. 또한 기판의 표면을 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리하여 실리카 나노입자를 선택적으로 패턴 성장시켰다. 합성된 실리카 나노입자의 크기와 선택적으로 패턴 성장된 실리카 나노입자의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM)으로 조사하였고, 기판의 표면 기능화에 따른 기판의 접촉각 특성을 조사하였다. 그 결과 OTS 용액으로 발수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자를 스핀 코팅하였을 때, 실리카 나노입자를 관찰할 수 없었으나, KOH 용액으로 친수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자가 잘 코팅되는 것을 확인하였다. 또한 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리한 기판영역 외에서만 실리카 나노입자가 선택적으로 패턴 성장하는 것을 FE-SEM으로 확인하였다. 이러한 실리카 나노입자의 패턴성장 특성을 염료가 도핑 된 실리카 나노입자에 적용한다면, 실리카 나노입자의 패턴 성장 기술은 바이오 이미징 및 바이오 센싱 분야에 유용하게 활용될 것으로 기대된다.
유기재료(organic material)는 위성이나 우주비행체의 열을 조절하고 우주환경에 직접 노출되는 것을 차단하기 위하여 가장 흔하게 사용되는 재료 중 하나이다. 본 논문에서는 지상설비를 이용하여 모사한 우주환경에서 유기재료의 물성변화를 관찰하였다. 대표적인 위성용 유기 열조절 재료 중 하나인 2mil ITO(Indium Tin Oxide) coated aluminized KAPTON을 실험 대상으로 선택하였다. 양성자에 의한 단일 우주환경효과를 실험하기 위하여, 한국 원자력의학원의 MC-50 싸이클로트론(cyclotron)을 이용하여 양성자를 조사(irradiation)하였으며, 조사조건은 지구궤도 주변 최고의 양성자 발생기록인 1972년 8월의 최고치 상황을 적용하였다. 조사에너지는 평균 관측에너지인 30MeV으로 고정하였으며, 등가 조사량은 우주노출 시간 1년, 3년, 5년 및 10년을 기준으로 설정하였다. 분석과정은 인장강도를 측정하여 정량적 물성저하를 확인하였고, 전계방출 전자주사현미경 등으로 결정성변화와 노출표면의 손상을 분석하였다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속화학기상증착법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화과정과 광학적 특성을 연구하였다. 액상 입자인 Au 나노 점은 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid mechanism) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 촉매로 사용되었다 이 액체 상태인 나노점에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. <111> 방향으로 형성한 Si 나노선의 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였다. 특히, 대부분의 나노선이 균일한 크기를 가지고 있으며, Si(111) 기판 표면에서 수직하게 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기를 분석한 결과, 직경과 길이가 각각 60nm와 5um의 분포를 가지는 것을 확인 하였다. 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope)을 통해 약 3nm의 다결정 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 나노선이 단결정으로 형성된 것을 관찰하였다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering) 실험으로 Si 나노선의 광학적 특성을 분석하였다. 라만 측정결과 Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호가 Si 나노선의 영향으로 에너지가 작은 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가하는 것을 확인 하였다.
이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.
유기 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 일반적으로 형광 실리카 나노입자는 수정된 스토버 방법($St{\ddot{o}}ber$ Method)으로 합성된다. 본 연구에서는 다양한 크기를 갖는 염료가 첨가되지 않은 형광 실리카 나노입자를 수정된 스토버 합성법인 졸겔 공정으로 합성하였다. 졸겔 공정 중에 기능성 물질인 APTES를 첨가제로 첨가하였다. 졸겔 공정으로 합성된 실리카 나노입자는 $400^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소되었다. 합성된 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 합성된 실리카 나노입자의 형광 특성은 파장 365 nm의 자외선 램프를 조사하여 확인하였다. 또한 합성된 실리카 나노입자의 광발광 (PL) 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였다. 그 결과 합성된 실리카 나노입자는 입자의 크기와 무관하게 모두 청색 형광 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 실리카 나노입자의 크기가 증가할수록 PL 강도는 감소하였다. 염료가 첨가되지 않은 실리카 나노입자의 청색 형광 특성은 APTES 층의 $NH_2$ 기능기와 실리카 매트릭스 뼈대 내부의 산소관련 결함과의 결합에 기인하는 것으로 추정된다.
팔라듐 (Pd)은 촉매 또는 유해 가스 감지물질로서 널리 활용되고 있다. 특히 자체 부피의 900배까지 수소를 흡착할 수 있는 특성 때문에 수소가스 센서로서의 다양한 연구가 이루어졌다. 본 연구에서는 팔라듐 옥사이드 (PdO) 나노구조물을 실리콘 기판 ($SiO_2(300nm)/Si$) 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 $230^{\circ}C{\sim}440^{\circ}C$ 영역에서 3시간 ~ 5시간 동안 성장시켰다. 원료물질인 Pd 파우더는 $950^{\circ}C$에서 기상화시켰고, 이송가스인 고순도 아르곤 가스를 200 sccm으로 흘려주었다. 성장된 팔라듐 옥사이드 나노구조물의 형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 그 결과 성장된 나노구조물은 PdO 상을 가지고 있었으며, 특정한 기판 온도와 성장 시간에서 나노큐브 형태의 PdO 나노구조물이 성장되었다. 특히 5시간 동안 성장된 $370^{\circ}C$ 영역에서 균일한 형태의 나노큐브 PdO 나노구조물이 성장되었다. 이러한 PdO 나노큐브는 기상-액상-고상 공정으로 성장된 것으로 판단되며, 그래핀 위에 성장되는 PdO 나노큐브 구조는 고감도 수소가스 감지 센서로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
금속산화물/그래핀 복합체는 고감도 가스센서 및 고용량의 이차전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 기능성 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 이산화주석($SnO_2$) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트 위에 성장시켰다. 대면적의 그래핀 나노시트는 Cu foil 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 메탄가스와 수소가스로 합성하였다. 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트는 PMMA를 이용하여 세척된 Si 기판위에 전사시켰고, $SnO_2$ 나노구조물은 그래핀 나노시트 위에 $424^{\circ}C$, 3.1 Torr 조건에서 3시간동안 성장시켰다. 합성된 그래핀의 품질과 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 확인하였다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였다. 그 결과 합성된 그래핀 나노시트는 이중층 그래핀이었고, 그래핀 위에서 성장된 산화주석은 $SnO_2$ 상을 가지고 있었다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물은 복잡한 표면형상을 나타내었는데, 이것은 Si 기판 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 nano-dots 형태인 것과 비교된다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 복잡한 형상을 갖는 것은 그래핀 표면의 기능기의 영향인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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