후방산란전자(BSE)는 입사전자빔이 시료와 충돌하면서 발생한다. BSE 이미징은 시료의 화학적 특성을 구분할 수 있는 조성대비를 제공한다. 집속이온빔장치(FIB)는 전계방사형 주사전자현미경(FESEM)과 결합할 수 있으므로 이중빔 체계(FIB-FESEM)가 구현된다. 갈륨(Ga) 이온빔으로 10~100 nm 두께로 시료를 절삭할 수 있으므로 FIB-FESEM은 플라스틱으로 포매된 블록의 면을 z축 고해상도를 유지하며 연속적으로 이미징할 수 있다. BSE이미지의 대비를 반전시키면 투과전자현미경의 이미지와 유사하다. 연속블록면 이미징의 또 다른 방안으로써 특수한 초박절편기가 FESEM 내부에 장착된 것이 $3View^{(R)}$로 상용화되어 있다. 이로써 플라스틱으로 포매된 시료의 내부 구조를 넓은 면적을 연속적으로 이미징 할 수 있으므로 3차원 재구성도 용이하게 된다. 이러한 FESEM에 기반한 두 가지 방식은 복잡한 생물계의 총체적인 이해를 위하여 세포 및 세포 수준 이하의 구조물 간의 공간적 연관성을 규명하는 데 활용될 수 있다.
Lead zirconate titanate (PZT) thick films with thicknesses of ㎛ were fabricated on silicon substrates using an aerosol deposition method. A PZT powder solution was prepared using a sol-gel process. The average diameters (d50) obtained were 1.67, 1.98, and 2.40μm when the pyrolysis temperatures were 300℃, 350℃, and 450℃ respectively. The as-deposited film had a uniform microstructure without any cracks or pores. The as-deposited films on silicon were annealed at a temperature of 700℃. The 20-㎛-thick PZT film showed good adherence between the PZT film and substrate, with no tearing observed in the conventional solid phase process. This was probably because the presence of pores produced from organic residue during annealing relieved the residual stresses in the deposited film.
Lead zirconate titanate (PZT) thick films with a thickness of $10-20{\mu}m$ were fabricated on silicone substrates using an aerosol deposition method. The starting powder, which had diameters of $1-2{\mu}m$, was observed using SEM. The average diameter ($d_{50}$) was $1.1{\mu}m$. An XRD analysis showed a typical perovskite structure, a mixture of the tetragonal phase and rhombohedral phase. The as-deposited film with nano-sized grains had a fairly dense microstructure without any cracks. The deposited film showed a mixture of an amorphous phase and a very fine crystalline phase by diffraction pattern analysis using TEM. The as-deposited films on silicon were annealed at a temperature of $700^{\circ}C$. A 20-${\mu}m$ thick PZT film was torn out as a result of the high compressive stress between the PZT film and substrate.
본 연구에서는 기존의 silicon alkoxide(tetraethyl orthosilicate, TEOS)에 비해 단가가 저렴하여 상업화에 유리한 물유리를 전구체로 사용하여 계면활성제의 농도에 따라 형성되는 다양한 크기의 실리카 중공 미세구(hollow silica microsphere, HSM)를 합성하였다. 계면활성제의 농도에 따른 실리카 중공 미세구의 형성에 대한 물성을 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared spectrometer), 접촉각 측정기(contact angle measurement), Brunauer-Emmett-Teller 및 Barrett-Joyner-Halenda 분석기와 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였다. 계면활성제를 적정량의 농도로 투입하여 porou s한 물유리 기반 실리카 중공 미세구를 제조할 경우 비표면적은 169 m2/g, 평균 입자 크기 25.3 ㎛ 및 표준편차는 6.25로 우수한 실리카 중공 미세구가 형성됨을 확인하였다.
타이타니아 ($TiO_2$)는 독성이 없고 매우 높은 굴절률, 촉매 활성 및 생체 적합성을 지니고 있으며 화학적 안정성이 있고 높은 이방성을 갖는 저렴한 재료로써 다양한 분야에서 각광받고 있는 세라믹 소재이다. 이러한 $TiO_2$를 sol-gel법을 이용하여 나노입자화 하였다. 나노입자 형성중에 pH를 조절하여 $TiO_2$의 결정성을 제어하였다. 합성된 나노입자는 엑스선 회절분석법, 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)과 포토루미네선스(photoluminescence spectroscopy)를 이용하여 분석하였다. 합성된 $TiO_2$ 나노입자는 5 nm 이하의 크기를 갖는 것을 확인하였다. 나노입자의 결정성이 증가됨에 따라 550 nm 영역의 발광세기가 증가함을 확인하였다. 이러한 결과로 $TiO_2$ 나노입자의 결정성 조절을 통한 발광 특성 조절을 기대할 수 있다.
중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.
Fe-EDTA를 함유한 수침목재유물 보존처리 폐수로부터 EDTA를 회수하고 재활용하기 위해 산 조절 침전 석출 기법을 이용하였다. EDTA는 문화재보존처리 분야에서 수침고목재의 흑화현상을 제거하는데 사용되어왔다. 수침목재유물은 오랜 기간 땅속에서 매장되어 토양의 Fe가 목재 내부의 타닌과 결합하여 흑색을 띄게 되며, 목재의 흑색을 제거하기 위해 고농도의 EDTA용액을 사용한다. 목재의 흑색은 Fe-EDTA착물이 형성되어 제거되며, EDTA는 pH 2.68이하에서 Fe와 분리되어 침전된다. 침전획득물과 실제 EDTA를 적외선분광분석기 (FT-IR)와 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)를 이용하여 비교 분석하였다. 분석결과 pH조작 후의 침전획득물은 나트륨착체나 Fe-EDTA 형태의 착물형성이 아닌 순수한 EDTA로 확인되었다. 본 연구에서는 Fe-EDTA를 함유한 폐수에 HCI을 첨가하여 Fe$^{3+}$를 분리해 내고 강산성에서 EDTA가 석출되는 원리를 이용하여 EDTA의 재활용이 가능하다.
새로운 전복반형 진주 양식법으로 진주를 성장시킨 후 그 구조적 특징을 분석하였다. 본 양식법은 기존방법과는 달리 핵을 넣지 않고 패각의 특정 부위를 파괴시켜 전복 내장의 형상대로 진주층을 유도하는 방법으로 진주의 모양이 자연스럽고 독특한 광택을 나타내었다. 전계방사형 주사전자현미경으로 분석 결과 진주층은 약 $0.34{\mu}m$의 균일한 층이 패각 표면에 수직으로 배열됨으로써 패각 표면에 피라미드 상의 돌기가 규칙적으로 형성되어 전형적인 1매패(권패)의 전복진주 특성을 나타내었다. 이러한 특징은 최근 진주보석의 자연스런 형태를 추구하는 시대에 부합되어 고부가가치의 한국형 진주보석으로 성장할 수 있으리라 사료된다.
$Na^+$-사포나이트(saponite, SPT) 필름의 유연성을 향상시키기 위해 수용성 고분자인 폴리(비닐 알코올)(poly(vinyl alcohol); PVA)을 다양한 함량(0~10 wt%)으로 사용하여 용액 삽입방법을 통해 SPT 하이브리드 필름을 제조하였다. 본 논문에서는 SPT 하이브리드 필름의 열적 광학적 성질, 모폴로지, 및 가스 투과성 등을 조사하였다. PVA 농도에 따른 SPT 하이브리드 필름의 성질들은 X-선 회절도(XRD), 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 자외선-가시광선(UV-vis.) 흡광도기, 및 산소투과($O_2$TR) 측정기 등을 통해 조사하였다. SPT 하이브리드 필름의 성질들은 PVA의 무게% 농도에 따라 많은 영향을 받았으며, 적은 양의 PVA도 SPT 하이브리드 필름의 유연성을 증가시키기에 충분하였다.
열가소성 복합재료는 수송용 기기의 구조용 소재로써 적용 분야가 확대되고 있다. 따라서 본 연구에서는 유리섬유(GF) 함량 차이에 따른 연속섬유 강화 GF/폴리프로필렌(PP)의 기계적 물성 및 함침성에 대한 평가를 진행하였다. GF 함량이 다른 GF/PP 복합원사를 제조하고 이를 이용하여 연속가압공정법으로 연속섬유 강화 GF/PP 중간재를 제조하였다. GF 함량에 따른 연속섬유 강화 GF/PP 복합재료의 인장강도, 굴곡강도 및 충격강도를 평가하였다. 전계방사형 주사전자현미경을 이용하여 인장파괴 된 GF/PP의 형태를 분석하여 GF 함량에 따른 파괴거동을 확인하였고, 동적기계분석 및 층간전단강도 측정 결과를 바탕으로 GF 함량에 따른 함침성 차이를 확인하였다. 궁극적으로 GF/PP 50 wt.% 복합재료 조건에서 기계적 강도와 함침성이 가장 안정화됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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