나노입자는 많은 화학합성에서 중요한 촉매역할을 한다. 촉매로 이용되는 나노입자를 합성할 때 colloidal synthesis를 많이 활용하고 있다. Colloidal synthesis를 이용해 나노입자를 합성할 경우 환원제, capping agent, shape directing agent 등이 촉매에 surface poisoning을 일으켜 촉매의 특성이 낮아질 수 있으며 합성 및 분리 과정 중 유해폐기물의 발생한다. Colloidal synthesis에서 사용되는 첨가제들의 양을 줄여 합성할 수 있는 새로운 나노입자를 합성법을 개발하여 은나노입자를 합성하였다. 결정화 기술을 이용하여 환원제, capping agent의 양을 줄일 수 있고 더욱이 합성된 나노입자 표면의 흡착되는 물질의 양을 줄여 surface poisoning을 낮출 수 있었다. 환원제로는 단당류와 이당류를 이용하여 surface poisoning이 거의 없는 은 나노입자는 resazurin의 산화환원 반응의 촉매로 이용할 수 있어 은 나노입자를 이용한 촉매 반응의 메커니즘을 분석하였다.
은(Silver)은 예부터 살균효과를 갖는 것으로 매우 잘 알려 왔다. 하지만 은 자체로는 이러한 효능을 극대화할 수 없어 은을 나노미터 단위의 미세한 입자를 안정적으로 만들어야 한다. 이것이 바로 은나노 기술의 핵심이다. (주)한국비앤씨(대표이사 김경채, 이하 한국비앤씨)는 미국 Ferro社(사)의 선진 기술을 도입하여 타 회사와 차별화된 은나노 기술력으로 부작용과 내성이 없는 은나노 향균제품으로 닭의 면역력 강화에 집중하고 있다. 이번호에는 한국비앤씨를 소개코자 한다.
인듐주석산화막/폴리에틸렌 테레프탈레이트(ITO/PET: indium tin oxide/polyethylene terephthalate) 유연 기판 위에 성장된 산화아연(ZnO) 나노로드(nanorods)를 이용하여 형성된 은(Ag) 입자의 광학적 특성 및 소수성 표면에 대해 조사하였다. 시료를 준비하기 위해 스퍼터링법(sputtering)으로 코팅된 산화아연 씨드층(seed layer)을 이용하여 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 산화아연 나노로드를 성장시킨 후, 열증발증착법(thermal evaporation)을 사용하여 은을 증착하였다. 산화아연 나노로드의 불연속적인 표면 특성 때문에 은이 증착되면서 나노크기를 갖는 입자로 형성되었다. 비교를 위해 같은 조건으로 은을 평평한 ITO/PET에 증착하여 시료를 준비하였으며, 증착되는 은의 양을 조절하기 위해 100초에서 600초까지 열증발증착시간을 변화시켰다. 은 증착시간이 증가할수록 산화아연 나노로드 표면에 형성되는 은 입자의 크기와 양이 증가하였으며, 또한 빛의 흡수율이 가시광 영역에서 크게 증가하는 것을 확인하였다. 이는 은 입자의 국소표면플라즈몬공명(localized surface plasmon resonance)에서 기인된 것으로 짐작한다. 또한 물방울 테스트실험에서 평평한 ITO/PET에 증착된 은에서의 접촉각(contact angle)보다 산화아연 나노로드에 증착된 은 입자에서의 접촉각이 크게 증가함을 보여, 개선된 소수성 표면을 가질 수 있음을 확인하였다. 이러한 광학적 특성과 소수성 표면 결과는 산화아연 나노로드의 기반의 염료감응형 태양전지 또는 자정효과(self-cleaning)를 갖는 표면구조로 유연소자에 유용하게 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
산업이 점차 발달함에 따라 발생하는 환경오염으로 인해 인간의 삶에 있어 불가분의 관계에 있는 물에 대한 관심이 지속적으로 높아지고 있는 추세이다. 각종 질병의 요인이 되는 박테리아는 주로 물을 운송 매개체로 하기 때문에 이로 인한 물의 오염으로 인도의 경우 모든 질병 발생의 80%를 차지하는 것으로 세계보건기구(WHO)에 의해 보고되었다. 현재까지물 또는 공기의 항균 및 살균 정화를 위해 화학적, 생물학적 방식 등 다양한 기술이 개발되었으나 박테리아와같은 세균제거에는 무리가 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 여러 물질 중에서도 특히 항균작용(Antibacterial activity)이 탁월한 은(Ag)을 나노입자화하여 in-situ 코팅을 통한 다공성 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재의 제조함으로써 생물학, 생체의용공학, 약학 등에 응용될 수 있는 새로운 형태의 항균재료제조방법을 제안하였다. 우선, 다공성 알루미늄 하이드록사이드기판은 알루미늄 기판에 알칼리 표면개질을 실시함으로서 표면에 마이크로포어가 형성된 알루미늄 하이드록사이드 기판을 제조하였다. 이렇게 제조된 다공성 기판에 Polyol 공정으로 은나노입자를 합성 및 분산시킴으로서 in-situ로 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판을 만들수 있었다. 본 연구를 통하여 제조된 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판은 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 통하여 미세구조와 상분석을 실시하였으며 X선 광전자분석(XPS)를 이용하여 기판 표면의 화학적 상태를 분석하였다.
본 논문에서는 UV 나노임프린트 공정으로 제작한 나노 콘 형태의 구조물 위에 은 나노 입자를 증착하여 광증폭용 구조 형태를 제작하고자 하였다. 은 나노 입자의 증착은 하부 기판 표면의 젖음 특성에 따른 액적의 증발 거동을 이용하였으며, 기판 하부 열에너지의 차이에 따라서 액적 중심부부터 가장자리까지 증착 형태가 변화함을 확인하였다. 제작한 구조 형태와 유사한 구조를 시간영역 유한차분(FDTD)법을 통해 광 특성을 예측하여, 최종적으로 제작한 구조의 은나노 입자 부근에 에너지가 집중되는 결과를 확인하였다.
이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.
본 연구는 은나노 입자의 항균활성을 알아보기 위하여, 그람 양성세균인 황색포도상구균과 그람 음성세균인 대장균에 대한 은나노 입자(Ag-NPs)를 처리 후, 세균세포 생장곡선측정, 활성산소생성능 측정, 세포질 단백질 누출량 측정, 젖산탈수소효소 활성측정 및 고분해능 임계방사 주사전자현미경 관찰이 수행되었다. 세균세포의 생장곡선 측정은 다양한 농도, 배양시간, 배양온도 및 pH에서 수행되었다. 결과적으로 황색 포도상구균과 대장균은 배양온도와 pH에 영향을 받지않고 은나노 입자에 의해 효과적으로 생장억제가 이루어지는 것을 관찰할 수 있었다. 또한 활성산소의 생성에 의하여 세포막의 파괴로 세포질내 물질의 유출을 세포질 유래 단백질 측정으로 확인할 수 있었으며, 젖산탈수소효소 활성측정을 통하여 은나노 입자에 대한 세포호흡억제활성 또한 확인할 수 있었다. 임계방사 주사전자현미경 관찰결과 은나노 입자에 의한 세균 세포표면의 형태학적 변화 또한 관찰되었다. 이러한 결과를 통하여 은나노 입자를 효과적인 항균활성소재로 활용 가능함이 입증되었다.
항균성을 포함한 나노 입자는 높은 활용성으로 인해 다양한 분야에 적용되고 있다. 본 연구는 HEMA (2-hydroxyethylmethacrylate), NVP (N-vinyl pyrrolidone), MMA (methylmethacrylate)에 나노 은 및 백금을 첨가한 후 농도조건을 다양화 하여 $70^{\circ}C$에서 약 40분, $80^{\circ}C$에서 약 40분 마지막으로 $100^{\circ}C$에서 약 40분 동안의 열처리 공정을 거쳐 공중합 하였다. 사용된 나노 은과 백금 입자의 크기는 각각 10 ~ 20 nm를 나타내었다. 중합 후 생성된 고분자를 사용하여 물리적 특성을 측정한 결과, 함수율 34.29 ~ 39.00%, 굴절률 1.422 ~ 1.430을 나타내었으며, 가시광선 투과율 78.8 ~ 92.5% 그리고 인장강도 값은 0.149 ~ 0.179 Kgf을 나타내었다. 나노 은과 백금 입자를 사용한 안 의료용 렌즈 재료는 콘택트렌즈 적용에 요구되는 기본적인 물성을 만족하였다.
본 논문에서는 레이저 dewetting에 의해 형성된 은 나노입자들의 국소 표면플라즈몬 공명이 감응형 $TiO_2$ 태양전지의 전류밀도 및 효율 향상에 유용하게 이용될 수 있음을 보여준다. 전도성 유리기판 위에 증착된 은 박막을 펄스 레이저 조사에 의해 나노입자로 변환시킨 후 이 기판을 사용하여 감응형 $TiO_2$ 태양전지 셀을 제조한 결과, 은 나노입자를 포함하지 않은 대조군 셀에 비해 성능이 보다 향상됨을 확인하였다. 이는 은 나노입자들에 의한 국소 표면플라즈몬 공명 현상으로 인해 가시광 영역에서의 광수확이 증대되었기 때문으로 분석된다.
본 연구는 해상 양식장 내에 유해 조류로 인해 발생하는 수산 동, 식물의 폐사를 막고, 양식장을 주기적으로 정화하는 폰툰 시스템 내의 멤브레인 층(Membrane Layer)의 생물오손(Biofouling)을 막고자, ML에 적용되는 인공경량골재 및 골재의 구조에 따른 미생물 흡착을 비교하고자 지오폴리머에 은 나노 입자를 코팅하여 생물오손 정도를 확인하고 그 능력을 평가하였다. 이후 코팅에 따른 미생물 기능 억제 능력을 확인하고자 항균 테스트를 실시하였으며, 한국해양과학기술원 남해연구소 앞바다에 설치하여 생물오손 정도와 무게변화율을 관찰하였다. 항균 테스트 결과 은 나노 입자를 코팅한 인공경량골재에서 99.99 %의 세균 감소율을 확인하였으며, 생물오손 정도를 관찰한 결과 2개월부터 은 나노 입자의 효과에 의해 생물오손 정도가 억제되는 것을 확인하였다. 은 나노 입자 코팅에 의한 생물오손 억제기간은 인공경량골재에서 5개월, 지오폴리머에서 3개월 미만으로 나타났으며, 따라서 은 나노 입자가 코팅된 인공경량골재가 효과적으로 생물오손을 감소시킬 수 있는 친환경적이며 효과적인 방법임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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